网箱海养卵形鲳鲹肌肉挥发性风味成分分析
2017-02-15杨欣怡杜雪莉张凤枰刘耀敏1王锡昌
杨欣怡,杜雪莉,张凤枰,*,刘耀敏1,,王锡昌
1(通威股份有限公司检测中心,四川 成都,610041) 2(上海海洋大学 食品学院,上海,201306)3(通威股份有限公司,水产畜禽营养与健康养殖农业部重点实验室,四川 成都,610041)
网箱海养卵形鲳鲹肌肉挥发性风味成分分析
杨欣怡1,2,杜雪莉3,张凤枰1,2,3*,刘耀敏1,3,王锡昌2
1(通威股份有限公司检测中心,四川 成都,610041) 2(上海海洋大学 食品学院,上海,201306)3(通威股份有限公司,水产畜禽营养与健康养殖农业部重点实验室,四川 成都,610041)
分别采用顶空固相微萃取(headspace-solid phase microextraction,HS-SPME)和同时蒸馏萃取法(simultaneous dist extraction, SDE)法,结合气相色谱-质谱联用技术(GC-MS),对网箱海养卵形鲳鲹肌肉中挥发性成分进行提取、定性和定量分析。结果表明:2种方法共鉴定出88种挥发性化合物,以醛类、烃类、醇类化合物为主,醛类、烃类、醇类、酸类、芳香族物质、酯类、酮类、杂环化合物分别为33、21、11、5、5、4、2、2种;SDE-GC-MS法鉴定出63种挥发性成分,其中醛类、酯类、杂环化合物较多;HS-SPME-GC-MS法鉴定出51种挥发性成分,以烃类、醇类、酮类化合物为主。根据其挥发性风味成分相对含量和特征分析可知,己醛、苯甲醛、壬醛、2,6-癸二烯醛、1-辛烯-3-醇、2-乙基-1-己醇等醛醇类物质对网箱海养卵形鲳鲹风味贡献较大,酯类、杂环化合物、酮类等化合物则可能对于其风味带来一定的协同作用,养殖环境和饲料也对卵形鲳鲹风味也有一定的影响。
卵形鲳鲹;肌肉;挥发性风味成分;同时蒸馏萃取;顶空固相微萃取
卵形鲳鯵(Trachinotusovatus),地方名黄腊鲳、金鲳,属硬骨鱼纲,鲈形目,鲹科,鲳鲹属。其肉为白色,无刺且较细嫩,肉质鲜美可口。目前是我国福建、广东、广西和海南主要的海水养殖品种之一,年产量约7万余吨,是一种名贵食用鱼类。水产品的风味主要是由挥发性风味物质和非挥发性滋味物质组成,挥发性风味主要是指能由嗅觉感觉到的物质形成[1],主要包括香气、异味以及具有挥发性但无明显气味的物质。挥发性风味物质对产品整体风味起着重要作用,是影响消费者接受度的重要因素[2]。水产品的挥发性风味物质种类较多,目前已鉴定化合物主要有醛、醇、酮、酸、酚类和含氮、含硫及杂环化合物[3]。挥发性风味物质提取方法主要有溶剂萃取法、蒸馏提取法、顶空捕集法和超临界流体萃取法等,对于不同对象其提取挥发性风味成分的最适方法有所不同[4-5]。目前最常用的是顶空固相微萃取法(HS-SPME)和同时蒸馏提取法(SDE)。HS-SPME已广泛运用于水产品风味物质检测[6],此法处理时间短、温度低,对低沸点的化合物萃取效果较好;SDE将水蒸馏与溶剂萃取相结合,对微量成分提取效率较高,对高沸点化合物萃取效果好,但萃取时间较长。目前国内对鱼肉风味研究较多,对美国红鱼[7]、大黄鱼[8]、鲈鱼[9]等均有报道,国外研究多集中于海水鱼类,如金头鲷[10]、欧洲鲈[11]、海鲷[12]、虹鳟鱼[13]等,而有关网箱海养卵形鲳鲹挥发性风味成分研究,国内外尚未见相关报道。本实验将结合采用HS-SPME和SDE提取卵形鲳鲹鱼肉挥发性风味成分,利用气相色谱-质谱联用仪分析卵形鲳鲹肌肉挥发性风味物质。
1 材料与方法
1.1 材料、试剂和仪器
海南省临高海丰深海养殖基地临高新盈头咀码头海水养殖卵形鲳鲹作为试验材料,2龄鱼,随机取80尾,均为健康鲜活个体,其平均体长为(20.49±1.22)cm、体高为(12.08±0.85)cm,体质量为(485.44±89.52)g。
C7~C30正构烷烃标准品,美国Sigma-Aldrich公司;二氯甲烷(色谱纯),美国Dikma公司;NaCl、无水Na2SO4(分析纯),国药集团化学试剂公司。
7890A-5975C气相色谱质谱联用仪、HP-5ms 弹性毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm) 、G1701EA MS工作站、NIST 08 MS数据库,美国Agilent公司;50/30 μm DVB/ CAR /PDMS固相微萃取头,美国Sigma-Aldrich公司;SDE装置,安徽优信玻璃仪器厂;Oldershow浓缩柱,浙江台州玻璃仪器厂;CLT-1型磁力搅拌电热套,天津市工兴电器厂;电子恒温水浴锅,北京中兴伟业仪器有限公司;2094均质仪,丹麦Foss公司。
1.2 样品前处理
活鱼捞起后立即加冰覆盖,1h内运回到实验室解剖,取其背部肌肉,去皮后切成2~3 cm肉片,用均质仪打成肉糜置于-20 ℃冰箱中冷冻保存,分析时室温解冻后使用。
1.3 HS-SPME 提取挥发性成分
准确称取卵形鲳鲹肌肉试样3.00 g,按照鱼肉质量∶饱和食盐水=1∶1(g∶mL)加入饱和食盐水3 mL,匀浆后置于含有微型搅拌子的15 mL 顶空瓶中,用聚四氟乙烯的隔垫密封,于70 ℃恒温水浴磁力搅拌器上平衡20 min。将已活化好的DVB/ CAR /PDMS 50/30 μm萃取头插入顶空吸附30 min后,取出萃取头插入GC进样口进样,热解析5 min。
1.4 SDE提取挥发性成分
准确称取样品100.00 g用锡箔纸包好,置于蒸锅中蒸煮20 min,保证鱼肉熟透,迅速冷却绞碎待用。将经过处理的鱼肉放入500 mL圆底烧瓶中,加入200 mL去离子水置于SDE仪的一端;将装有35 mL二氯甲烷的圆底烧瓶置于装置的另一端,加入适量沸石,加热使装置两端处于沸腾状态。待出现回流时开始计时蒸馏提取2 h。提取完毕,将溶剂侧的萃取液与U型管中的溶剂层合并,加入适量无水硫酸钠干燥,置于-18 ℃冰箱中过夜放置24 h,过滤除去硫酸钠得提取液。所得提取液经Oldershow浓缩装置浓缩至1 mL,用于GC-MS分析。
1.5 GC-MS分析条件
GC条件:30 m×0.25 mm×0.25μm HP-5ms毛细管柱,载气为高纯He,流量 1 mL/min,液体进样量为 1 μL;程序升温:初温 40 ℃,保持 2 min,以4 ℃/min 升温至 250 ℃,保持 2 min;进样口温度250 ℃;SDE溶剂延迟 3 min,分流比10∶1。SPME进样采取不分流模式,无溶剂延迟时间。
MS条件:传输线温度280℃,离子源温度230 ℃,四极杆温度150 ℃,电子能量70 eV,质量扫描范围m/z为35~350。
1.6 数据处理
定性分析:对卵形鲳鲹肌肉中挥发性成分的定性分析主要根据NIST08谱库检索及保留指数,同时结合参考报道及相关网络数据库分析[14]。物质保留指数由在分析样品中添加了C7~C30的正构烷烃内标物后,根据公式(1) 进行计算[15]。
RI=100×[(lgt’(i)-lgt’(n))/(lgt’(n+1)-lgt’(n))+n]
(1)
式中:n和n+1分别为未知物流出前后正构烷烃的碳原子数;t’(n)和t’(n+i)为相应的正构烷烃的调整保留时间;t’(i)为待测组分的调整保留时间(t’(n) 定量分析:采用峰面积归一化法进行定量分析,求得各挥发性成分的相对含量。 2.1 两种方法测定的总离子流图谱 采用HS-SPME法和SDE法提取所得挥发性成分总离子流图如图1、图2 所示。从图1、图2可以直观看出,卵形鲳鲹肌肉通过两法提取所得挥发性成分差异比较明显。SDE样品出峰分布较宽,丰度较高,而HS-SPME提取所得物质出峰保留时间相对靠前,可见,使用SDE法对于沸点较高的成分萃取效率比较高,HS-SPME法对于沸点较低的成分萃取效率则较高[16]。 图1 卵形鲳鲹肌肉HS-SPME法萃取后挥发性成分GC/MS总离子流图Fig. 1 TIC of volatile compounds in Trachinotus ovatu muscle extracted by HS-SPME 图2 卵形鲳鲹肌肉SDE法萃取后挥发性成分GC/MS总离子流图Fig. 2 TIC of volatile compounds in Trachinotus ovatu muscle extracted by SDE 2.2 HS-SPME和SDE法提取挥发性风味成分的比较 GC-MS鉴定出的卵形鲳鲹肌肉中挥发性成分及其相对含量见表1。结合HS-SPME、SDE两种方法,从卵形鲳鲹肌肉中提取挥发性风味成分,共鉴定出88种挥发性风味物质,包括21种醛类、11种醇类、33种烃类、5种芳香族物质、2种酮类、5种酸类、4种酯类、2种杂环化合物和5种其他物质。SDE法提取物经GC-MS分析共被鉴出化合物63种(表2),分别为醛类18种、醇类9种、烃类18种、酮类2种、芳香化合物4种、酸类化合物3种、酯类3种、杂环化合物2种、其他化合物4种;其中醛(45.86%)、醇(6.49%)、酯(5.21%)和杂环化合物(1.36%)等气味阈值较低化合物占较高的比例。而HS-SPME法鉴定出化合物51种,其中醛类15种、醇类5种、烃类19种、酮类1种、芳香化合物2种、酸类化合物4种、酯类3种、其它化合物2种,总体种类相较于SDE法偏少。其中相对含量醛占40.23%、醇8.79%、酯1.84%。2种方法共同检测的化合物有26种,醛类为主(12种),其他为烃类、醇类、酸类、芳香族、酮类、酯类,分别有3、4、2、1、1、2种。 表1 卵形鲳鲹肌肉挥发性风味成分的GC-MS鉴定结果 续表1 保留时间/min化合物名称 分子式相对含量/%SDESPME保留指数匹配度/%定性方法8.52,7-二甲基-辛烷2,7-dimethyl-octaneC10H22一4.3298882MS、R9.82,2,4,6,6-五甲基庚烷2,2,4,6,6-pentamethyl-heptaneC12H26一0.52102786MS、R9.9152-甲基-3-乙基-1,3-己二烯3-ethyl-2-methyl-1,3-hexadieneC8H12O0.3一103185MS、R10.7532,2,7,7-四甲基辛烷2,2,7,7-tetramethyloctaneC12H26一0.59105684MS、R11.1532,2,3-三甲基-5-乙基庚烷5-ethyl-2,2,3-trimethyl-heptaneC12H26一0.88106780MS、R12.792-烯-4-十二炔(E)-2-dodecen-4-yneC12H20一2.41111181MS、R14.9623-甲基-十一烷烃3-methyl-undecaneC12H26一0.47117480MS、R16.002十二烷烃dodecaneC12H26一0.67120186MS、R18.3082-十一烯2-undecyneC11H20一1.15127189MS、R19.402十三烷烃tridecaneC13H280.360.93130282MS、R21.41(+)-长叶环烯(+)-longicycleneC15H24一1.09136682MS、R21.663-甲基-十三烷烃3-methyl-tridecaneC14H30一0.64137383MS、R22.512长叶烯longifoleneC15H24一1.44139887MS、R22.609十四烷烃tetradecaneC14H30一0.97140186MS、R25.426十三烯1-trideceneC13H26一0.5149490MS、R烃类25.642十五烷烃pentadecaneC15H321.355.21150094MS、R28.555十六烷烃hexadecaneC16H34一0.47160196MS、R31.29十七烷烃heptadecaneC17H362.984.75170095MS、R31.4642,6,10,14-四甲基十五烷/姥姣烷2,6,10,14-tetramethyl-penta-decaneC19H402.243.67170791MS、R36.404十九烷烃nonadecaneC19H400.28一190094MS、R41.065二十一烷烃heneicosaneC21H440.58一210096MS、R41.7695-二十炔5-eicosyneC20H38一0.28213380MS、R43.256二十二烷烃docosaneC22H461.27一220092MS、R45.361二十三烷烃tricosaneC23H482.52一230191MS、R47.378二十四烷烃tetracosaneC24H503.06一240190MS、R49.324二十五烷烃pentacosaneC25H523.29一250191MS、R51.192二十六烷烃hexacosaneC26H542.31一260091MS、R53.002二十七烷烃heptacosaneC27H562.07一270192MS、R54.75二十八烷烃octacosaneC28H581.52一280191MS、R4.681乙基苯ethylbenzeneC8H100.29一85791MS、R4.883对二甲苯p-xyleneC8H100.85一86592MS、R芳香族5.437苯乙烯styreneC8H80.243.1388693MS、R5.509邻二甲苯o-xyleneC8H100.71一88984MS、R15.106萘naphthaleneC10H8一0.98117887MS、R酮类8.4662,3-辛二酮2,3-octanedioneC8H14O20.52一98782MS、R12.2033,5-辛二烯-2-酮3,5-octadien-2-oneC8H12O0.412.1109480MS、R33.005十四烷酸tetradecanoicacidC14H28O2一0.86176791MS、R37.435顺-9-十六烯酸cis-9-hexadecenoicacidC16H30O2一0.71194484MS、R酸类37.94十六烷酸n-hexadecanoicacidC16H32O24.894.77196588MS、R41.869顺式十八碳-9-烯酸oleicacidC18H34O20.261.38213781MS、R42.438十八烷酸/硬脂酸octadecanoicacidC18H36O20.07一216384MS、R21.732N,N二乙基二硫代氨基甲酸甲酯carbamodithioicacid,dieth-yl-,methylesterC6H13NS20.190.42137581MS、R酯类28.344邻苯二甲酸二乙酯diethylPhthalateC16H22O4一0.39186792MS、R35.542邻苯二甲酸二异丁酯1,2-benzenedicarboxylicacid,bis(2-meth-ylpropyl)esterC12H14O44.631.03159485MS、R50.157邻苯二甲酸二异辛酯1,2-benzenedicarboxylicacid,diisooctylesterC24H38O40.39一254680MS、R杂环化8.6492-戊基-呋喃2-pentyl-furanC9H14O0.88一99290MS、R合物8.976反-2-(2-戊烯基)呋喃trans-2-(2-pentenyl)furanC9H12O0.48一100085MS、R4.609二烯丙基硫醚1-propene,3,3'-thiobis-C6H10S0.28一85480MS、R11.586二烯丙基二硫醚diallyldisulphideC6H10S2一1.99107881MS、R其他25.9552,6-二叔丁基对甲酚BHTbutylatedhydroxytolueneC15H24O3.412.46151291MS、R46.463油酸酰胺(Z)-9-octadecenamideC18H35NO0.78一235680MS、R54.259芥酸酰胺(Z)-13-docosenamideC22H43NO0.69一277381MS、R 注:定性方法中,MS为质谱定性;R为保留指数定性;“-”表示没有鉴定出。 表2 SDE和HS-SPME法萃取卵形鲳鲹肌肉挥发性风味成分物质种类及相对含量统计 2.3 风味成分和风味特征分析 2.3.1 醛类物质 肉类中醛类物质主要来源于脂肪酸的氧化和降解,斯特霍克尔氨基酸反应也是重要的来源[17]。醛类阈值一般很低,具有脂肪香味,是肉香味的主要成分[18],同时也对鱼类风味贡献很大,在鱼肉中主要表现出青香、果香、坚果香和甜香的味道[19]。 由表2可知,SDE和HS-SPME法分别检测出18、15种醛类物质,相对含量分别达到45.86%、40.23%。SDE法检测出含量较高的醛类物质有己醛、癸二烯醛、十六醛和壬醛等,其中以己醛含量最高,达14.01%,己醛已被证实广泛存在于淡水鱼和海水鱼中[20],主要呈现青草味和酸腐味。而HS-SPME检测出醛类物质中苯甲醛、壬醛、己醛和庚醛含量较高,其中苯甲醛相对含量达10.04%,其是小龙虾和蟹肉的重要风味物质[21-22],主要呈现令人愉快的杏仁香、坚果香等水果香味。十六醛俗称草莓醛,主要呈现甜青的草莓果香。从含量占比推测,己醛、苯甲醛、壬醛应该为卵形鲳鲹肌肉呈现愉快风味的主要贡献者。己醛、庚醛、辛醛、壬醛、癸醛等饱和直链醛对卵形鲳鲹肌肉的挥发性风味具有不同的 贡献。如已醛呈现生的油脂、青草气味,庚醛具有强烈和不愉快的粗糙刺鼻的油脂气味、有不愉快的脂肪味道,这两种醛类物质主要呈现不愉快的、辛辣的刺激气味[19];辛醛有明显的水果气味,特有的辛辣风味,壬醛呈现强烈的脂肪气息和柑橘香,癸醛有显著的脂肪香气和甜、醛香,这三种醛类是典型的直链脂肪醛类,对于鱼肉风味物质的贡献大[19]。 不饱和醛对鱼肉特征香味的贡献也很大。SDE法检出约10种烯醛和二烯醛物质,相对含量之和为15.85%,而HS-SPME仅4种,含量仅为3.35%,造成这一现象的原因主要是SDE法经过高温蒸制处理,且在提取过程中鱼肉始终保持微沸状态。众所周知,鱼肉经过高温蒸煮通常香味会更浓烈,主要是因为一些低相对分子质量的醛类化合物在蒸煮过程大量生成。卵形鲳鲹肌肉经蒸煮,一些烯醛类及二烯醛类化合物,如2, 4-庚二烯醛、2-辛烯醛、2, 4-二癸烯醛等逐渐形成,对蒸煮以后鱼肉的特征香味贡献很大[14],反-2-己烯醛呈现叶青香和辛香,2,4-庚二烯醛、2,4-癸二烯醛具有强烈的青香,脂肪香气。 2.3.2 烃类物质 烃类化合物主要源于脂肪酸烷氧化自由基均裂,SDE、HS-SPME分别检测出18、19种烷烃,均检测出十三烷烃、十五烷烃、十七烷烃、2,6,10,14-四甲基十五烷,C6~C19烷烃已被鉴定存在于甲壳类和鱼肉类挥发物中,其阈值较高,对鱼肉直接风味贡献不大,但它们可能会提高鱼肉的整体香味效果[23]。由表1知,HS-SPME主要检测出低分子质量支链烷烃,而SDE主要检测到出高分子直链烷烃。而且HS-SPME烷烃总体含量较高,这可能与2种提取方法的加热温度不同有关。HS-SPME法在卵形鲳鲹肌肉中提取出长叶环烯和长叶烯2种萜烯化合物,这两种物质存在于茶叶[24]和松节油[25],其中长叶环烯是从松节油中提取出来的一种天然香料[25],这2种物质可能是由饲养饲料残留或环境转入鱼体中,这说明鱼肉的风味与其饲养饲料和生活环境是有一定的关系。 2.3.3 醇类物质 醇类通常是由脂肪酸二级氢过氧化物分解、脂质氧化酶和脂肪酸作用生成,或由羰基化合物还原生成[26],饱和醇一般具有较高阈值,而不饱和醇类物质阈值较低,对风味贡献较大[27]。SDE检测出正己醇、庚醇2种饱和直链醇,其可能是在加热过程中由脂肪氧化分解或由羰基化合物还原生成的,多见于经蒸煮以后的甲壳类动物及鱼肉的挥发性物质中[28]。SDE和HS-SPME均检测到1-辛烯-3-醇、2-乙基-1-己醇、2-辛烯-1-醇,其中1-辛烯-3-醇俗称蘑菇醇,是亚油酸的氢过氧化物降解产物,具有类似蘑菇或泥土味道[29],普遍存在于淡水和海水鱼中,被认为是水产品中异味土腥味的来源[30];2-乙基-1-己醇具有苹果果肉味及略带青香味[31];2-辛烯-1-醇是一种带泥土气味的挥发性化合物[32],这3种醇类物质共同贡献于卵形鲳鲹肌肉的风味,可能使其带有泥土味或者香甜味。 2.3.4 酮类物质及其他 酮类化合物多由不饱和脂肪酸的热氧化或氨基酸降解产生,具有独特的清香和果香味,卵形鲳鲹肌肉中检测出2,3-辛二酮和3,5-辛二烯-2酮,这酮类物质可能对卵形鲳鲹肌肉的特征风味有贡献。 检测出的酸类物质有十四烷酸、顺-9-十六烯酸、十六烷酸、十八烷酸和顺十八碳-9-烯酸等,但因脂肪酸阈值相对较高,几乎对风味无贡献。 呋喃类化合物多是通过Amadori化合物1,2-烯醇化产生的,且在加热到一定温度后才会产生[33],能够协调整体风味[17]。SDE法加热至沸腾,其肌肉中检测出 2-戊基-呋喃和反式-2-(2-戊烯基)呋喃,其中2-戊基-呋喃阈值相对较低,呈刺鼻的炒花香气、脂肪香及非典型的鱼腥味[7],反式-2-(2-戊烯基)呈现焦香味,这2种物质贡献使煮熟的卵形鲳鲹肌肉呈现出一定肉香和焦香味。 酯类物质主要是由酸和醇的酯化作用而来,两外还与微生物发酵和脂肪酸代谢相关,一般低级酯具有水果香味,而长链酯呈现轻微的油脂味,均会给卵形鲳鲹鱼肉的整体风味产生一定的协同作用。肌肉中检测出二乙基二硫代氨基甲酸甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二异丁酯和邻苯二甲酸二异辛酯,其中SDE法检测出酯类占5.21%,而HS-SPME的仅占1.84%,这说明高温更有利于酯类的生成。2种方法均检测出含有2,6-二叔丁基对甲酚,而其主要是用做食品中抗氧化剂,可能是由于饲料或者环境摄入鱼体。SDE法检测出对二甲苯、邻二甲苯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二异丁酯和邻苯二甲酸二异辛酯。HS-SPME法检测出萘等这一芳香族化合物,这些一般是由环境污染转入鱼体。 分别采用SDE和HS-SPME两种方法从卵形鲳鲹肌肉中提取挥发性风味成分,经过GC-MS分析,共鉴定出88种成分,包括21种醛类、11种醇类、33种烃类、5种芳香族物质、2种酮类、5种酸类、4种酯类、2种杂环化合物和5种其他物质;SDE法检测出63种化合物,HS-SPME法检测出51种化合物;2种提取方法共同检测出26种物质,以醛类、烃类、醇类化合物贡献最大。结合采用2种提取方法,可提取低沸点、高沸点的微量成分,能更全面反映网箱海养卵形鲳鲹肌肉挥发性风味成分。综合分析,己醛、苯甲醛、壬醛、癸二烯醛、1-辛烯-3-醇、2-乙基-1-己醇等对卵形鲳鲹风味贡献较大,而酯类、杂环化合物、酮类等低含量或阈值较高的化合物可能对鱼肉风味带来一定的协同作用。从肌肉中检出长叶环烯、长叶烯、2,6-二叔丁基对甲酚、对二甲苯、邻二甲苯、萘等挥发性物质,说明养殖环境和饲料对卵形鲳鲹风味也有一定的影响。 [1] 莫意平, 娄永江, 薛长湖. 水产品风味研究综述 [J]. 水利渔业, 2005(1): 82-84. [2] FEREIDOON SHAHIDI, KEITH R, CADWALLADER. Flavor and Lipid Chemistry of Seafoods [M]. American Chemical Society Publications,1997. [3] 秦晓, 王锡昌, 陶宁萍. 水产品风味主要影响因素研究进展 [J]. 中国农业科技导报, 2013, 15(6): 27-34. [4] 谢跃杰,贺稚非,李洪军. 兔肉挥发性风味成分提取效果的比较[J]. 食品科学,2015,24:147-151. [5] 秦晓,吴容,吴薇,倪晔,陶宁萍,王锡昌. 暗纹东方鲀与菊黄和红鳍东方鲀肉中挥发性成分的比较[J]. 中国食品学报,2015,07:230-238. [6] 郭美娟,柴春祥,鲁晓翔,等. 顶空固相微萃取气质联用技术在水产品挥发性成分检测中的应用现状与前景展望[J]. 食品工业科技,2014(9),368-371,376. [7] 王怡娟, 娄永江, 陈梨柯. 养殖美国红鱼鱼肉中挥发性成分的研究 [J]. 水产科学, 2009,28 (6): 303-307. [8] 吕卫金, 赵进, 毛赟燕, 等. 顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱分析大黄鱼肉挥发性成分 [J]. 食品科学, 2013,34( 22): 138-142. [9] 曹湛慧, 杜涛, 操玉涛, 等. 淡水和海水养殖花鲈鱼肉中挥发性成分的比较研究 [J]. 食品工业科技, 2014, 35(19): 289-292:296. [10] SELLI S, CAYHAN GG. Analysis of volatile compounds of wild gilthead sea bream (Sparus aurata) by simultaneous distillationextraction(SDE) and GC-MS[J]. Microchemical Journal, 2009, 93(2):232-235. [11] LEDUC F, TOURNAYRE P, KONDJOYAN N, et al. Evolution of volatile odorous compounds during the storage of European seabass (Dicentrarchus labrax) [J]. Food Chemistry, 2012, 131(4): 1 304-1 311. [12] GRIGORAKIS K, FOUNTOULAKI E, GIOGIOS I, et al. Volatile compounds and organoleptic qualities of gilthead sea bream (Sparusaurata) fed commercial diets containing different lipid sources [J]. Aquaculture, 2009, 290(1/2): 116-121. [13] SELLI S, RANNOU C, PROST C, et al. Characterization of aroma-active compounds in rainbow trout (Oncorhynchusmykiss) eliciting an off-odor [J]. Journal of Agricultural and Food Chemistry, 2006, 54(25): 9 496-9 502. [14] The LRI and odour database[DB/OL]. (2004-11-19) [2015-09-05].http://www.odour.org.uk/. [15] 谢建春.现代香味分析技术及应用[M].北京: 中国标准出版社,2008: 17-18. [16] 金燕. 蟹肉风味的研究 [D].杭州:浙江工商大学, 2011,54-55. [17] 孙宝国. 食用调香术[M]. 北京: 化学工业出版社, 2003: 85-87. [18] MOTTRAM D S. Flavour formation in meat and meat products: a review [J]. Food Chemistry, 1998, 62(4): 415-424. [19] 林翔云.香精香料辞典[M]. 北京:化学工业出版社, 2007: 95-405. [20] JOSEPHSON D B, LINDSAY R C, STUIBER D A. Volatile Compounds Characterizing the Aroma of Fresh Atlantic and Pacific Oysters [J]. Journal of Food Science, 1985, 50(1): 5-9. [21] 顾赛麒, 吴浩, 张晶晶, 等. 固相萃取整体捕集剂-气相色谱-质谱联用技术分析中华绒螯蟹性腺中挥发性成分 [J]. 现代食品科技, 2013,29(12): 3 019-3 025,3058. [22] MASON M E, JOHNSON B, HAMMING M C. Volatile components of roasted peanuts. Major monocarbonyls and some noncarbonyl components [J]. Journal of Agricultural and Food Chemistry, 1967, 15(1): 66-73. [23] JOSEPHSON D, LINDSAY R, STUIBER D. Enzymatic hydroperoxide initiated effects in fresh fish [J]. Journal of Food Science, 1987,52 (3): 596-600. [24] 陈梅春, 陈峥, 史怀, 等. 陈年普洱茶特征风味成分分析 [J]. 茶叶科学, 2014, 34(1): 45-54. [25] 段文贵, 陈小鹏, 王琳琳, 等. GC-MS法分析松节油及其氢化产物的化学成分 [J]. 林产化工通讯, 2000, 34(4): 7-11. [26] ARMENTA S, GARRIGUES S, DE LA GUARDIA M. Determination of edible oil parameters by near infrared spectrometry [J]. Analytica Chimica Acta, 2007, 596(2): 330-337. [27] 赵亮, 马凌云. GC-MS法分析南湾鳙鱼鱼肉挥发性成分的组成 [J]. 食品与机械, 2011,27 (6): 80-82. [28] 谢建春,孙保国,刘玉平,等.固相微萃取在食品香味分析中的应用[J].食品科学,2003,24(8):229-233. [29] TANCHOTIKUL U H T C Y. Analysis of volatile flavor compounds in steamed rangia clam by dynamic headspace sampling and simultaneous distillation and extraction [J]. Journal of Food Science, 1991, 56(2): 327-331. [30] CHEN D, ZHANG M. Analysis of volatile compounds in Chinese Mitten Crab (Eriocheirsinensis) [J]. Journal of Food and Drug Analysis, 2006, 14(3): 297-303. [31] 孙宝国,刘玉平. 食用香料手册 [M]. 北京:中国石化出版社, 2004:35-400. [32] 赵庆喜, 薛长湖, 徐杰, 等. 微波蒸馏-固相微萃取-气相色谱-质谱-嗅觉检测器联用分析鳙鱼鱼肉中的挥发性成分[J]. 色谱, 2007, 25(2): 267-271. [33] 全晶晶,侯云丹,黄健,等.加工温度对鲣鱼挥发性成分的影响[J].中国食品学报.2012,12(8):221-228. Analysis of volatile flavor compounds in sea-cage culturedTrachinotusovatumuscles YANG Xin-yi1,2, DU Xue-li1,3,ZHANG Feng-ping1,2,3*,LIU Yao-min1,3, WANG Xi-chang2 1(Inspection Center of Tongwei Co. Ltd., Chengdu 610041, China)2(College of Food Science and Technology, Shanghai Ocean University, Shanghai 201306, China)3(Key Laboratory of Aquatic, Livestock, Poultry Nutrition and Healthy Culturing,Ministry of Agriculture, Tongwei Co. Ltd., Chengdu 610041, China) Headspace solid-phase microextraction method (HS-SPME) and simultaneous distillation extraction method (SDE) were applied for sampling in GS-MS analysis of volatile components inTrachinotusovatumuscle. Total of 88 volatile compounds were identified inTrachinotusovatumuscles, including 33 aldehydes, 21 hydrocarbons, 11 alcohols, 5 acids, 5 aromatic species, 4 esters, 2 ketones, 2 heterocycles. A total of 51 components were identified by HS-SPME method and 63 by SDE method. There were more aldehydes , esters and heterocycle extracted by SDE than those by HS-SPME, while hydrocarbons,alcohols and ketones extracted by SDE were significantly less than those by SPME. Aldehydes and alcohols, such as hexaldehyde, benzaldehyde, nonanal, 2,6-nonadienal, 1-Octen-3-ol, 1-hexanol and 2-ethyl-1-hexanol made a great contribution to the flavor of culturedTrachinotusovatumeat. Besides, esters, heterocycle and ketone also affected the odor. At the same time, longifolene, butylated hydroxytoluene, p-Xylene, o-Xylene, naphthalene, which from the feed ingredients and cultured environment, also impacted the odor of the meat. A comprehensive evaluation on volatiles inTrachinotusovatucould be obtained by the combination of both methods. Trachinotusovatu; muscle; volatile compounds; simultaneous distillation extraction; solid phase microextraction 10.13995/j.cnki.11-1802/ts.201701036 硕士研究生(张凤枰高级工程师为通讯作者,E-mail:fengpingzhang@163.com)。 上海市教育委员会“食品质量与安全”重点学科建设项目(J50704);四川省科技支撑计划项目(2014NZ0003);四川省青年科技创新研究团队专项计划项目(2015TD0024) 2016-01-22,改回日期:2016-06-112 结果与讨论
3 结论