一种铅铋合金的金相试样制备方法

夏 雯,刘淑凤,左玉婷,张东晖

(北京有色金属研究总院国标(北京)检验认证有限公司,北京100088)

一种铅铋合金的金相试样制备方法

夏 雯,刘淑凤,左玉婷,张东晖

(北京有色金属研究总院国标(北京)检验认证有限公司,北京100088)

针对铅铋共晶合金的金相制样方法进行了研究,对比了机械抛光和电解抛光两种方法的抛光效果,通过改变电解抛光参数获得了铅铋合金真实的显微组织。结果表明:在高氯酸+冰醋酸(体积比为3∶7)电解液中,在电压为1～8 V、时间为2～10 s的条件下,获得了没有变形层的铅铋合金的显微组织;相较于机械抛光方法,电解抛光方法的时间更短,效率更高,获得的铅铋合金试样的显微组织形貌质量也更好。

铅铋合金;金相试样;机械抛光;电解抛光;显微组织

铅铋共晶合金是一种由金属铅和金属铋按一定比例混合制成的合金材料,具有低熔点、高沸点、低化学活性、高塑性及低固态体积形变等优点,可用作核电领域的快冷堆冷却介质。由于其具有较高的中子产生率、较低的中子吸收率、较稳定的物理化学性能,还被选为高能散裂中子源的候选靶材。由于其特殊的用途,需严格控制铅铋合金中的夹杂物,对于单个微小的夹杂物,化学成分检测时无法检出,一般是通过金相方法,在光学显微镜下进行观察和鉴别[1-2]。

由于铅铋合金非常软,在研磨阶段极易产生变形层,且通过常规的机械抛光手段无法去除变形层,易产生假象,困扰分析测试人员。针对该问题,笔者采用电解抛光方法,通过大量的试验,确定了铅铋合金金相试样制备的最佳电解抛光参数,获得了铅铋合金无变形层的显微组织。

1 试验材料、设备与方法

1.1 试验材料与设备

试验用铅铋合金中铅和铋的质量比为45∶55。

试验所用设备有:Citopress-1型镶嵌机(丹麦Struers公司),Abramin型研磨抛光机(丹麦Struers公司),Axiovert 200MAT型光学显微镜(德国Carl Zeiss公司)。

1.2 试验方法

铅铋合金金相试样的制备步骤包括研磨和抛光[3-5]。

1.2.1 研磨

将铅铋合金试样分别在120,220,500,1 000, 2 400号SiC水砂纸上进行逐级手动研磨,每级研磨应朝同一方向进行,下一级时将试样转动90°再进行研磨,直至将上一级研磨的划痕完全去除。

1.2.2 抛光

分别采用机械抛光和电解抛光两种方法对试样进行抛光,抛光后可直接观察显微组织,无需侵蚀。

(1)机械抛光

试样研磨后进行手动机械抛光,抛光液为加有侵蚀剂的SiO2悬浮液(OPS),SiO2的平均粒径为0.04μm,侵蚀剂为氨水、双氧水混合水溶液(H2O2, NH3·H2O,H2O的体积比为1∶1∶8)。抛光时用力需小,抛光时间为10 min,转速为200 r·min—1。

(2)电解抛光

试样研磨后按照表1所列参数进行电解抛光,对比不同抛光参数下铅铋合金的抛光质量。

表1 铅铋合金试样的电解抛光参数Tab.1 Electrolytic polishing parameters for Pb-Bi alloy samples

2 试验结果与讨论

2.1 机械抛光

由于铅铋合金非常软,普通机械抛光无法去除变形层得到真实的组织,因此在机械抛光过程中加入氨水+双氧水溶液,化学侵蚀与机械抛光同时进行。图1显示的是机械抛光得到的铅铋合金的显微组织形貌。可以看出,由于铅铋合金非常软,显微组织中仍存在机械抛光遗留的痕迹,且存在大量机械抛光带来的黑点,在判定是否存在夹杂物和孔洞时会影响判定结果。另外,从图1中虽然能看出铅铋合金的显微组织为共晶组织,但在放大500倍下相界并不十分清晰。

图1 机械抛光后铅铋合金的显微组织形貌Fig.1 Microstructure morphology of Pb-Bi alloy after mechanical polishing

2.2 电解抛光

对铅铋合金进行电解抛光,图2显示的是在不同的电解抛光参数下铅铋合金的显微组织形貌。从图2可以看出,在电压为1 V、抛光时间为3 s的条件下,铅铋合金的显微组织为Pb-Bi共晶组织,变形层已基本去除,但相界相对较模糊,见图2(a);延长电解时间到10 s后,铅铋合金的显微组织更加清晰,见图2(b);当电压升高至3 V和8 V时,可以看出铅铋合金的变形层已完全去除,未见假象,见图2 (c),(d);电解参数为1 V/10 s,3 V/5 s和8 V/2 s时的电解抛光效果无明显区别。

图2 不同电解抛光参数下铅铋合金的显微组织形貌Fig.2 Microstructure morphology of Pb-Bi alloy after electrolytic polishing with different parameters

3 结论

(1)通过化学侵蚀+机械抛光的金相制样方法,可以得到铅铋合金的共晶组织,但显微组织形貌中存在假象。

(2)在电解液为高氯酸+冰醋酸(体积比为3∶7)、电压为1～8 V、抛光时间为2～10 s的条件下,铅铋合金金相试样的变形层可完全去除,得到真实的显微组织。

(3)相对机械抛光方法来说,电解抛光方法时间更短,效率更高,获得的显微组织形貌质量也更好。

[1] 吴宜灿,王明煌,黄群英,等.铅基反应堆研究现状与发展前景[J].核科学与工程,2015,35(2):213-221.

[2] 杨旭,周涛,方晓璐,等.铅铋共晶合金流动传热特性及不溶性腐蚀产物沉积特性数值模拟[J].原子能科学技术,2015,49(8):1386-1392.

[3] 屠世润,高越.金相原理与实践[M].北京:机械工业出版社,1990:55-75.

[4] 夏雯,刘淑凤,李岩,等.工业纯钛TA1的金相制样方法[J].理化检验-物理分册,2014,50(8):578-579.

[5] 刘淑凤,夏雯,张丽民.靶材用高纯铪锭的金相制样方法[J].理化检验-物理分册,2014,50(9):655-657.

A Preparation Method of Metallographic Samples of Pb-Bi Alloy

XIA Wen,LIU Shu-feng,ZUO Yu-ting,ZHANG Dong-hui
(Guobiao(Beijing)Testing&Certification Co.,Ltd.,General Research Institute for Nonferrous Metals,Beijing 100088,China)

The preparation methods of metallographic samples of Pb-Bi alloy were studied,and the effect of mechanical polishing and electrolytic polishing was compared.The real microstructure of Pb-Bi alloy was obtained through changing the polishing process parameters.The results show that:in the electrolyte of perchlorate and glacial acetic acid with volume ratio of 3∶7,metallographic samples without deformation layer could be obtained by electrolytic polishing when the electrolytic voltage was 1～8 V and the time was 2～10 s.Compared with that of the mechanical polishing method,the time of electrolytic polishing method was less,and the efficiency was higher,and the microstructure morphology quality of obtained metallographic samples of Pb-Bi alloy was also better.

Pb-Bi alloy;metallographic sample;mechanical polishing;electrolytic polishing;microstructure

TG146.1+2;TG115.21+1.2

:A

:1001-4012(2017)01-0022-02

10.11973/lhjy-wl201701006

2016-03-09

夏雯(1982—),女,高级工程师,硕士,主要从事金属及其合金的金相分析,freshairfly＠163.com。