板栗中重金属铅、镉污染的评价分析

2017-02-03金钰孙晓薇李厚强马常云范世萍

河南林业科技 2017年4期

金钰，孙晓薇，李厚强，马常云，范世萍

板栗中重金属铅、镉污染的评价分析

金钰1，孙晓薇1，李厚强2，马常云1，范世萍1

（1. 河南省林业科学研究院，河南郑州 450008；2. 河南省产品质量监督检验院，河南郑州 450004）

通过了解板栗中铅、镉的污染状况，从而对板栗产品重金属污染状况进行评估，为食品安全及食品污染检测的危险性评价提供依据。对河南省确山县、商城县这两个地区的农贸市场、农田等的板栗进行采样分析。共检测2类共20份样品，采用石墨炉原子吸收光谱法。结果表明：板栗中的重金属铅、镉含量均未有超标，符合国家规定的标准。

板栗；铅；镉；分析评价

板栗（Chinese Chestnut）的营养价值极高，含有丰富的维生素C、蛋白质及钾、锌、铁等矿物质。中医认为，板栗不仅可用于治疗肾虚所致的腰膝酸软、腿脚不遂等症，还有养胃、健脾、补肾、强筋、活血化瘀等增进人体健康的重要作用。因此，对板栗产品的重金属污染状况进行评估，采取各项措施控制、提高产品质量安全水平，保障消费安全，是促进板栗产业快速发展的重要保障。

1 试验材料与方法

1.1 样品来源

河南省商城县、确山县这2个县的农田、农贸市场、农户家里等随机采集具有代表性的板栗20份，以同一产地产品组成一批。用食品加工机打磨成均匀的小颗粒，储存并标记，于-18℃～-16℃冰箱中备用。

1.2 实验方法

样品中的铅采用《食品安全国家标准食品中铅的测定》（GB 5009.12-2010）石墨炉原子吸收光谱法检测；镉采用《食品安全国家标准食品中镉的测定》（GB 5009.15-2014）石墨炉原子吸收光谱法检测。

1.3 铅、镉污染限量指标

根据GB2762-2012食品安全国家标准，食品污染物限量坚果中铅、镉含量标准见表1。

表1 食品安全国家标准

1.4 试剂

硝酸，优级纯，铅标准储备液，铅标准使用液，镉标准储备液，镉标准使用液，水为GB/T6682规定的一级水。1%硝酸溶液。

1.5 仪器和设备

JJ200电子天平，HW-09C型（20位）恒温加热器，MARS6微波消解仪，Z-2000型原子吸收分光光度计，FZ102型微型植物粉粹机，铅、镉空心阴极灯。

1.6 样品的前处理

1.6.1微波消解法

将称量好的1 g（精确至0.0001 g）样品放置于聚四氟乙烯微波消解罐中，加入硝酸9 mL，板栗样品微波消化程序为1 800 W、180℃、15 min。待消解完毕消解罐冷却后，消化液呈淡黄色或无色，再加热赶酸，约至0.5 ml，直至冷却到室温，用少量高纯水多次冲洗消解罐，将溶液转移至10 mL比色管中，用高纯水定容至刻度，混匀备用。做试剂空白试验。

1.6.2湿法消解法

称取板栗样品1 g（精确至0.0001 g）左右于小三角瓶中，加8 mL硝酸和2 mL高氯酸，在电热板上消化，消化液略带微黄色或呈无色透明以后，从电热板上取下放冷，将消化液少量移入10 mL比色管中，用1%硝酸溶液少量多次洗涤三角瓶，洗液转入10 mL比色管中，用硝酸溶液定容至刻度，硝酸浓度为1%，两者混匀备用。与此同时做试剂空白试验。

1.6.3干法灰化法

本研究结果显示，卡贝缩宫素致不良反应总发生率显著小于缩宫素，在不同不良反应类型方面，卡贝缩宫素致心动过速、低血压和恶心呕吐的发生率显著小于缩宫素，而面部潮红和头痛头晕的发生率与缩宫素无显著性差异。但是，鉴于本研究纳入文献质量不高，对研究结果的准确性可能有所影响，因此准确结论尚需前瞻、大样本量和多中心的随机对照研究进行验证。

量取板栗样品1 g（精确至0.0001 g）左右于瓷坩埚中，先用小火在电炉上炭化，直至无烟，将其移入500℃马弗炉中灰化6~8 h，待冷却后用浓度为1%的硝酸溶液将灰分溶解，消化液移入10 mL比色管中，用浓度为1%的硝酸溶液少量多次洗涤瓷坩埚，并用1%硝酸定容至刻度，两者混匀备用。与此同时做试剂空白试验。

2 结果与分析

2.1 标准曲线的制备

2.1.1铅标准曲线的制备

于100 mL容量瓶中准确吸取10 mL铅标准储备液，加浓度为1%的硝酸至刻度，浓度为100 mg/L，再从100 mg/L的溶液中吸取1 mL置于100 mL容量瓶中，再加1%硝酸至刻度，经多次稀释，制成每毫升含10 ng、20 ng、30 ng、40 ng铅的标准使用溶液。随后按浓度由低到高的顺序将标准使用溶液各取10 uL，用石墨炉检测其吸光度。仪器条件为：灯电流5 mA，狭缝0.2 nm，波长283.3 nm，干燥温度120℃，20 s；灰化温度为450℃，持续15~20 s，原子化温度为1 700℃，持续时间5 s，载气为氩气，背景校正为氘灯。

以浓度C为横坐标，吸光度ABS为纵坐标，绘制标准曲线得到线性回归方程如下：

ABS=3.751429×103×C+4.1×103，R2=0.9994

2.1.2镉标准曲线的制备

在100 mL容量瓶中吸取镉标准储备液10 mL，用浓度为1%的硝酸溶液定容至刻度，多次稀释至100 ng/mL的镉标准使用溶液。随后于100 mL容量瓶中分别取0 mL、1.0 mL、2.0 mL、3.0 mL、4.0 mL的镉标准使用溶液，用浓度为1%的硝酸溶液定容至刻度，即可得到标准系列浓度分别为0 ng/mL、1.0 ng/mL、2.0 ng/mL、3.0 ng/mL、4.0 ng/mL的含镉量。按浓度由低到高的顺序，将标准曲线溶液各取10 uL，使用检测其吸光度。石墨炉使用条件为：灯电流2 mA，波长228.8 nm，狭缝0.2 nm，干燥温度为120℃，干燥时间为20 s；灰化持续15~20 s，温度500℃，原子化温度：1 700℃，持续时间5 s，载气为氩气，背景校正为氘灯。

得到线性回归方程：ABS=5.367000×102×C+3.6200000×103，R2=0.9994

2.2 样品预处理方法的比较

2.2.1不同预处理方法消耗时间的比较

按1.6方法处理待测样品，做3份平行，对样品进行消耗时间的比较，结果见图1。

由图1可知，通过对3种预处理方法比较，不同消解法消耗时间相差很大，微波消解法用时最短，湿法消解法次之，干法消解法用时最长；干法灰化法消耗时间是微波消解法的4.6倍，是湿发消解法的1.6倍，湿发消解法是微波消解法的2.9倍；另外从操作过程来看，微波消解法比较简单，消耗时间短，元素损失少，微波消解法要明显优于湿法消解法和干法灰化法。

2.2.2不同预处理方法加标回收率的比较

按1.6方法处理待测样品，平行3份，对样品进行加标回收率的比较，结果见图2。

由3种预处理方法的比较可知，加标回收率通过不同的消解法得出的结果相差很大，其中微波消解法的加标回收率最高，可达105%，干法灰化法加标回收率最低，微波消解法的加标回收率是湿发消解法的1.4倍，是干法灰化法的1.5倍，所以微波消解法要优于其他两种消解方法。