超声辅助制备红花籽油微胶囊

李彩云，康 健

(新疆大学 生命科学与技术学院，乌鲁木齐 830046)

油脂加工

超声辅助制备红花籽油微胶囊

李彩云，康 健

(新疆大学 生命科学与技术学院，乌鲁木齐 830046)

微胶囊化不仅可以很好地保持红花籽油的风味、增强其氧化稳定性，还可以起到缓释的作用，更充分合理地体现物质的营养价值。以同种壁材配方制备微胶囊乳液，分别进行喷雾干燥和冷冻干燥，测定微胶囊的包埋率并观察其形态，从而选择较优的干燥方法，即喷雾干燥法。设计4种壁材配方以喷雾干燥法制备红花籽油微胶囊，测定包埋率及微胶囊总油含量。经60 d后测定包埋率、氧化程度及微胶囊总油含量，并以扫描电镜观察形态，确定包埋效果，选取最佳包埋壁材配方。以超声法进行均质，离心分离法测其乳化稳定性，用正交试验法确定最佳均质条件。结果表明：鲜蛋清、麦芽糊精1∶1为壁材配方制备的微胶囊形态最好，60 d后红花籽油包埋率、过氧化值分别为96.07%、4.48 mmol/kg；适宜工艺参数为芯壁比1∶4、超声功率200 W、超声时间10 min、超声温度40℃、进风温度190℃、出风温度60℃、载量300 mL/h。

红花籽油；微胶囊；喷雾干燥；制备

红花籽油含有80%左右的亚油酸，亚油酸具有防治动脉粥样硬化、降低胆固醇、降血压、抗炎等作用，普遍用于医药和食品保健方面[1-4]。红花籽油微胶囊化不仅可以避免红花籽油直接受热、光、温度的影响从而达到长期贮存的目的，还可以通过添加壁材使其营养结构更合理，更符合代餐产品饮食结构的要求。蛋清不仅具有一定的乳化特性，促进水包油乳状液形成，还可以有助于形成更加致密的结构，使微胶囊更有韧性[5]。以超声代替高压均质制备肉味香精微胶囊，可促使溶液体系乳化更均匀，形成大小均一、形态良好的微胶囊[6]，但此方法用于油脂微胶囊鲜有报道。

本试验从壁材选择、干燥方法、均质条件、喷雾干燥的条件等方面对红花籽油微胶囊化进行研究，以期得到较佳的生产工艺。制成的微胶囊既可以直接食用作代餐粉，又可添加调味品代替沙拉酱使用，扩大红花籽油在食品行业的应用范围。

1 材料与方法

1.1 试验材料

红花籽油：由新疆裕民红花籽提取精炼而成。

壁材：麦芽糊精(DE20)、β-环糊精(β-CD)、阿拉伯胶(国产食品级)、新鲜鸡蛋清。

乳化剂：海藻酸钠、单甘酯、蔗糖酯。

KQ-500DE数控超声波清洗器，DZ30-32离心机，磁力搅拌器，JTP-1500喷雾干燥机，AL-104电子精密天平，RE-52 AA旋转蒸发仪，JEM-1200EX扫描电子显微镜，DP-D503 真空冷冻干燥机。

1.2 试验方法

1.2.1 干燥方法的选择

以鲜蛋清、阿拉伯胶、β-环糊精1∶1∶3为壁材，芯壁比1∶4，固形物含量25%，200 W、40℃超声20 min，制备成乳浊液。将其分成2份，1份进行真空冷冻干燥，1份进行喷雾干燥，对成品微胶囊进行电镜扫描并测定其包埋率。

1.2.2 喷雾干燥制备微胶囊条件的选择

1.2.2.1 工艺流程[7]

乳化剂 红花籽油

↓ ↓壁材溶解→混合液→搅拌→超声均质→喷雾干燥→成品1.2.2.2 壁材的选择[8-9]

以4种壁材方案配方①鲜蛋清、阿拉伯胶、β-环糊精1∶1∶3，②鲜蛋清、阿拉伯胶1∶4，③鲜蛋清、β-环糊精1∶1，④鲜蛋清、麦芽糊精1∶1为壁材。在芯壁比1∶4、固形物含量25%、超声功率200 W、超声时间10 min、超声温度40℃、进风温度190℃、出风温度60℃、载量300 mL/h条件下，以喷雾干燥法制备红花籽油微胶囊，测定包埋率及微胶囊总油含量。经60 d后测定各自微胶囊的包埋率、氧化程度及微胶囊总油含量，并以扫描电镜观察各自形态，确定包埋效果，选取最佳包埋壁材。

1.2.2.3 乳浊液的制备

将壁材用适量60℃蒸馏水溶解，加入1%乳化剂(海藻酸钠)，600 r/min磁力搅拌，红花籽油中加入1%单甘酯-蔗糖酯(1∶1)进行乳化[10]，后逐滴加入搅拌中的壁材乳液，继续搅拌30 min。超声均质后3 000 r/min离心15 min，测定乳化稳定性。乳化稳定性值越小，乳液稳定性越好。

乳化稳定性=上层清油体积/总乳液体积×100%

1.2.3 表面油及总油含量的测定方法[11-12]

表面油含量的测定方法：将红花籽油微胶囊(m0)用乙醚快速过滤2次，将滤液脱溶后50℃恒温干燥，称量(m1)。

表面油含量=m1/m0×100%

总油含量的测定方法：脱去表面油的微胶囊放入锥形瓶，用50℃温水溶解后，加入石油醚(60～90℃)搅拌，萃取2次，上层萃取液合并后脱溶，50℃恒温干燥，称量(m2)。

总油含量=(m1+m2)/m0×100%

包埋率=m2/(m1+m2)×100%

2 结果与分析

2.1 干燥方法的选择

以鲜蛋清、阿拉伯胶、β-环糊精1∶1∶3为壁材分别以真空冷冻与喷雾干燥法制备红花籽油微胶囊的包埋率分别为82.17%、95.64%，电镜扫描图见图1。

图1 真空冷冻干燥与喷雾干燥扫描电镜图

由图1可以看出，真空冷冻干燥制备的微胶囊(左)呈片层状，颗粒较大，分散不均匀，呈黏结状。喷雾干燥法制备的微胶囊(右)颗粒细小，分散均匀，基本无黏结。因此，较优干燥方法选择喷雾干燥法。

2.2 壁材的选择

不同壁材配方喷雾干燥法制备的红花籽油微胶囊的过氧化值、包埋率、总油含量以及60 d红花籽油微胶囊的过氧化值、包埋率结果见表1，扫描电镜图见图2。

表1 不同壁材微胶囊的过氧化值、包埋率、总油含量

图2 不同壁材微胶囊扫描电镜图

由表1可以看出，同未包埋的红花籽油相比，4种微胶囊60 d后过氧化值在4～6 mmol/kg，未包埋的为23.47 mmol/kg，由此可以说明微胶囊化对红花籽油的氧化稳定性都有较强的保护作用；壁材①和壁材④包埋效果较好，壁材③包埋效果最差，壁材①和④包埋率较高，但从总油含量来看壁材④最高，因此包埋效果最好。由图2可以看出，壁材①②微胶囊颗粒大小不均匀，多扁平状，表面皱褶，因此颗粒流动性不好；壁材③微胶囊颗粒较大，形状不规则，呈黏结状，可能是红花籽油量超出了壁材的最大包埋量，多余的油存留于微胶囊表面，破坏芯壁材分散状态，引发聚集。这不仅降低微胶囊的包埋率，还影响微胶囊的氧化稳定性。壁材④微胶囊颗粒较均匀，无黏结，无裂缝，类似球型，流动性较好，包埋效果最好。因此，综合分析结果，选取壁材④作为试验壁材。

2.3 超声条件的确定[13]

在同一芯材、固形物含量(25%)的条件下研究超声功率、超声时间、超声温度对乳化稳定性的影响，根据单因素初步试验设计正交试验，因素与水平见表2。以乳化稳定性为指标，超声均质正交试验结果见表3。

表2 正交试验因素与水平

表3 超声均质正交试验结果

由表3可以看出，各因素对乳化稳定性的影响大小依次为超声功率>超声时间>超声温度，各因素的最优组合为A2B1C2，即超声功率 200 W、超声时间10 min、超声温度40℃。在最优条件下乳化稳定性为2.31%，乳浊液几乎不分层，呈最稳定状态。未超声处理的乳液稳定性为28.46%，可看出明显分层，经对比可知超声均质对乳液稳定性有增强作用。

2.4 芯壁比及喷雾干燥条件的确定

经初步单因素试验，选取芯壁比、载量、进风温度为考察因素，确定其对包埋率的影响。其因素与水平见表4，正交试验结果见表5。

由表5可以看出，各因素对包埋率影响的大小依次为芯壁比>载量>进风温度。从整体来看A1>A2>A3，即芯壁比越大，芯材含量越少，包埋率越高，这与普遍认可的规律相符。但是芯壁比越大，表明总油含量越小，那么壁材利用率降低，增加成本，同时单位质量产品价值降低。又因为A1、A2相差不大，综合考虑选取A2为工艺参数，即芯壁比1∶4；B2>B1>B3、C2>C1>C3说明载量和进风温度过低或过高都不利于微胶囊的包埋，载量过低或进风温度过高易使芯材游离出来，从而降低包埋率。

载量过高或进风温度过低不仅使乳液干燥不完全造成粘壁，降低出粉率，还会使微胶囊凝结不完全而刚性减弱，造成包埋不完全，包埋率降低。因此，选择最佳组合为A2B2C2，即芯壁比1∶4、载量300 mL/h、进风温度190℃。

表4 正交试验因素与水平

表5 正交试验结果

以上述最佳组合参数进行3次验证性试验，得到红花籽油微胶囊的包埋率分别为96.43%、96.49%、96.61%，均高于正交试验中的组合，说明此组合为最佳组合的合理性。

2.5 最佳条件制备的红花籽油微胶囊成分

微胶囊提油后其脂肪酸组成与未包埋红花籽油脂肪酸组成对比见表6。

由表6可以看出，包埋前后红花籽油脂肪酸组成的变化不大，说明微胶囊化对红花籽油脂肪酸组成影响很小，不会造成其品质下降，微胶囊化的方法合理可行。

表6 包埋前后红花籽油脂肪酸组成对比 %

3 结 论

(1)通过比较不同干燥方法确定喷雾干燥法得到的微胶囊不仅形态较好，包埋率也较高，表明喷雾干燥法比真空冷冻干燥更适合红花籽油微胶囊的制备。

(2)通过比较4种壁材配方的包埋效果，壁材鲜蛋清、麦芽糊精1∶1制备的微胶囊包埋率最高，形态最好，对红花籽油氧化的防护效果最好。

(3)通过正交试验确定喷雾干燥的较优条件为：芯壁比1∶4，超声功率200 W，超声时间10 min，超声温度40℃，载量300 mL/h，进风温度190℃，出风温度60℃。用此工艺制备的微胶囊60 d包埋率为96.07%，总油含量为29.07%。红花籽油损失较小，说明此包埋方法合理。

(4)红花籽油在包埋后脂肪酸组成变化不大，说明微胶囊化对红花籽油脂肪酸组成影响很小，不会造成其品质下降，微胶囊化的方法合理可行。

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Ultrasound-assisted preparation of safflower seed oil microcapsules

LI Caiyun，KANG Jian

(College of Life Science and Technology, Xinjiang University,Urumqi 830046,China)

Microencapsulation of safflower seed oil can not only keep its flavor well, enhance its oxidation resistance,but also has slow release effect and reflect the nutritional value of the material reasonably. Microcapsule emulsion was prepared with different wall material formula, then processed by spray drying and freeze-drying respectively, and the embedding rate of each microcapsule was determined and the morphology was observed, then spray drying was chosen as a better drying method. Using four kinds of wall material formula, safflower seed oil microcapsules were prepared with spray drying, and the embedding rate and total oil content were determined. After 60 d, the embedding rates, oxidation degrees and total oil contents of the four microcapsules were determined, and the morphologies were observed by scan electron microscope to determine the embedding effect to select the optimal embedding wall material formula. Homogeneous with ultrasonic method and determination of emulsion stability by centrifugation, the homogeneous conditions were optimized by orthogonal experiment. The results showed that the morphology of microcapsule prepared by wall material formula with ratio of fresh egg white to maltodextrin 1∶1 was the best, the embedding rate and peroxide value of safflower seed oil were 96.07% and 4.48 mmol/kg respectively after 60 d. And the suitable process parameters were obtained as follows: ratio of core material to wall material 1∶4, ultrasonic power 200 W, ultrasonic time 10 min, ultrasonic temperature 40℃, inlet air temperature 190℃, outlet air temperature 60℃, loading capacity 300 mL/h.

safflower seed oil; microcapsules; spray drying; preparation

2016-03-14;

2016-09-20

李彩云(1988)，女，硕士研究生，研究方向为食品加工技术(E-mail)11717848606@qq.com。

康 健，副教授，硕士生导师，博士(E-mail)1468501684@qq.com。

TS225.6;TQ027

A

1003-7969(2017)01-0011-05