海南核果木化学成分的研究

罗喻超 姚瑰玮 刘晨鹏 侯 杰

（海南医学院药学院，海南 海口 571199）

海南核果木化学成分的研究

罗喻超 姚瑰玮 刘晨鹏 侯 杰

（海南医学院药学院，海南 海口 571199）

目的研究海南核果木（Drypetes hainanensis）枝叶的化学成分。方法通过多种色谱技术包括硅胶柱色谱、Sephadex LH-20 柱色谱、半制备HPLC色谱等方法进行分离纯化，利用波谱技术分析确定所得化合物的结构。结果从海南核果木枝叶的乙酸乙酯萃取物中分离得到6个化合物，分别鉴定为：二氢阿魏酸（1）、3，5-二甲基没食子酸（2）、原儿茶酸（3）、阿魏酸（4）、七叶内酯（5）、咖啡酸（6）。结论所得化合物均为首次从该植物分离得到。

海南核果木；枝叶；化学成分；结构鉴定

海南核果木系为大戟科核果木属植物，产于海南省等地。核果木为海南民间常用药材，有抗炎、抗肿瘤等多种活性[1-4]。该植物在海南热带雨林中资源丰富，具有重要的研究价值。针对海南核果木的丰富资源以及重要的研究价值，本研究继续对海南核果木的化学成分进行研究。通过各种色谱法分离纯化化合物，并对得到的化学成分进行结构鉴定。最终得到6个化合物，分别确定为：二氢阿魏酸（1）、3，5-二甲基没食子酸（2）、原儿茶酸（3）、阿魏酸（4）、七叶内酯（5）、咖啡酸（6）。化合物1～6为首次从该植物中分离得到。

1 仪器与材料

Bruker AVⅢ600型核磁共振波谱仪；N-1100型旋转蒸发仪（日本东京理化公司）；SZ-93型循环水真空泵（巩义市英峪予华仪器厂）；超声清洗仪（昆山市超声清洗仪器厂）；硅胶薄层板（上海化科实验器材有限公司）；柱色谱硅胶（北京京科瑞达科技有限公司）；凝胶（Sephadex LH-20，GE Healthcare）；LC-10AD半制备液相色谱仪。

2 提取与分离

海南核果木枝叶10kg，阴干，粉碎后回流提取（70%乙醇），得提取液。提取液经旋转蒸发仪加热（70 ℃）减压浓缩，直至无醇味，向浓缩液中加入蒸馏水，至溶解完全。水溶液采用有机溶剂依次萃取（石油醚、乙酸乙酯萃取）。分别萃取3次，萃取液经旋转蒸发仪浓缩后的乙酸乙酯萃取部位180 g。取乙酸乙酯萃取部位，经硅胶柱色谱，有机溶剂作用洗脱机（石油醚∶乙酸乙酯=1∶0～0∶1）梯度洗脱，收集流份。取石油醚-乙酸乙酯（4∶1）经硅胶柱色谱分离，收集洗脱液浓缩后到5个部位Fr.1～5。所得部位经过硅胶柱色谱、凝胶柱色谱分离，进一步经高效液相半制备型HPLC分离，得到化合物1～6。从Fr.2得到化合物5（5 mg）；从Fr.3得到化合物2（12 mg）、4（5 mg）、6（32 mg）；从Fr.4得到化合物1（10 mg）、3（3 mg）。

3 结构鉴定

化合物1：白色粉末，1H-NMR（600 MHz，CD3OD）δ：6.66（1H，d，J=8.4 Hz，H-6），6.62（1H，d，J=2.4 Hz，H-2），6.5（1H，dd，J=8.4，2.4 Hz，H-5），3.6（3H，s，-OCH3），2.76（2H，t，H-7），2.55（2H，t，H-8）。依此化合物1确定为二氢阿魏酸[5]。

化合物2：白色粉末，1H-NMR（600 MHz，CD3OD）δ：6.67（2H，s，H-2，6），3.75（6H，s，3，5-OCH3）。依此化合物2确定为3，5-二甲基没食子酸[6]。

化合物3：无色结晶，1H-NMR（600 MHz，CD3OD）δ：7.42（1H，d，J=1.8 Hz，H-2），7.44（1H，d，J=7.2 Hz，H-5），6.68（1H，dd，J=7.2，1.8 Hz，H-6）。依此化合物3确定为原儿茶酸[7]。

化合物4：无色结晶，1H-NMR（600 MHz，CD3OD）δ：7.8（1H，d，J=1.8 Hz，H-2），6.95（1H，d，J=8.0 Hz，H-5），7.13（1H，dd，J=8.0，1.8 Hz，H-6），7.53（1H，d，J=15.6 Hz，H-7），6.27（1H，d，J=15.8 Hz，H-8），3.88（3H，s，-OCH3）。依此化合物4确定为阿魏酸[8]。

化合物5：白色粉末，1H-NMR（600 MHz，CD3OD）δ：7.82（1H，d，J=9.6 Hz，H-4），6.97（1H，s，H-5），6.78（1H，s，H-8），6.22（1H，d，J=9.6 Hz，H-3）。以上数据与文献[9]报道一致，故化合物5确定为七叶内酯。

化合物6：无色油状，1H-NMR（600 MHz，CD3OD）δ：7.10（1H，d，J=1.8 Hz，H-2），6.78（1H，d，J=8.0 Hz，H-5），7.10（1H，dd，J=8.0，2.4 Hz，H-6），7.60（1H，d，J=15.8 Hz，H-7），6.28（1H，d，J=15.8 Hz，H-8）。依此化合物6确定为咖啡酸[10]。

[1] 中国科学院中国植物志编辑委员会.中国植物志[M].北京:科学出版社,1994.

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R282.710.3 文献标识码：B 文章编号：1671-8194（2017）27-0013-01