油基钻井液凝胶堵漏技术实验探讨

王 灿， 孙晓杰， 邱正松， 刘均一， 黄达全， 张现斌， 暴 丹

（1.渤海钻探泥浆技术服务公司，天津滨海新区 300280；2.中国石油大学（华东）石油工程学院，山东青岛 266580 ）

油基钻井液凝胶堵漏技术实验探讨

王 灿1， 孙晓杰2， 邱正松2， 刘均一2， 黄达全1， 张现斌1， 暴 丹2

（1.渤海钻探泥浆技术服务公司，天津滨海新区 300280；2.中国石油大学（华东）石油工程学院，山东青岛 266580 ）

王灿等.油基钻井液凝胶堵漏技术实验探讨[J].钻井液与完井液，2016，33（6）：40-44.

钻井工程中使用油基钻井液一旦发生严重漏失，现场处理更困难，且目前尚未形成油基钻井液的高效堵漏技术，因此提出并探讨了油基钻井液用凝胶堵漏方法。研选结果表明，胶凝剂NJZ能够在柴油中具有良好的溶解性，且成胶性能较好，胶凝剂NJZ与交联剂JLJ成胶效果最好，而其与交联剂AlCl3·6H2O、AlCl3·6H2O和NaOH复配的成胶效果较差，无法满足要求，胶凝剂NJZ浓度为10.0%、交联剂JLJ浓度为4.0%时，使用乳化剂EHJ的交联效果最好，凝胶强度最高。用正交实验法优化了凝胶堵漏体系配方，分析了温度、pH值、剪切作用等对成胶性能的影响。通过填砂管室内实验评价表明，采用双液注入方法，结合多次挤注工艺，相对水基凝胶堵漏体系，新研制的油基凝胶具有更强的堵漏作用效果，且具有良好的抗温性，在120 ℃下仍具有较高的凝胶强度，承压能力梯度达到1.05 MPa/m。

井下漏失；油基钻井液；凝胶堵漏体系；承压能力；钻井工程

在深层超深层、非常规、海洋深水等复杂油气藏的钻探过程中，油基钻井液具有抑制性强、抗温能力高、润滑性能好、抗污染能力高等优点[1-2]。但油基钻井液的漏失问题较突出，具有易漏失、难处理等特点，限制了其规模化推广应用[3]。目前国内外尚未形成油基钻井液高效防漏堵漏材料与技术规范，且水基钻井液防漏堵漏材料无法稳定悬浮，而是分散在油基钻井液中，造成现场堵漏作业成功率较低[4-6]。尤其在遇到严重漏失时，常用来封堵严重漏失的水泥浆，其性能受油基钻井液影响较大，在封堵漏层时很难取得良好的封堵效果，还可能出现重复性漏失、井壁坍塌等钻井复杂情况，往往造成较大的经济损失[7]。因此，亟需研发一种新型堵漏材料，以解决使用油基钻井液钻井时所遇到的严重漏失问题。在优选油基钻井液凝胶堵漏体系（以下简称油基凝胶）用凝胶剂NJZ、交联剂JLJ、乳化剂EHJ等关键处理剂的前提下，利用正交实验优化了油基凝胶体系，分析了温度、pH值、剪切作用等因素对油基凝胶成胶性能的影响规律；实验初步探讨了油基凝胶体系的堵漏效果及应用工艺。

1 实验部分

1.1油基凝胶成胶液的配制

根据实验配方设计，配制不同浓度的以胶凝剂为主剂的油相成胶液A，再配制相应浓度的以交联剂为主剂的水相成胶液B，将2种成胶液相互混合，放置到搅拌器中搅拌成胶，直至凝胶流动状态达到稳定为止，测定油基凝胶黏度来考察油基凝胶的成胶状况。具体步骤如下：①成胶液A配制：利用量筒量取一定量柴油倒入烧杯中，根据设计好的胶凝剂浓度，加入对应用量的胶凝剂，利用JJ-1型搅拌器搅拌5～10 min，待胶凝剂全部溶解后，加入对应用量的乳化剂溶液，搅拌5 min至充分溶解均匀；②成胶液B配制：按照设计好的油水比的比例，量取相应体积的自来水倒入另一烧杯中，根据设计好的交联剂浓度，加入对应用量的交联剂，搅拌至固体粉末完全溶解；③将成胶液B缓慢倒入成胶液A中，使用JJ-1型搅拌器搅拌至凝胶状态不再发生变化为止。

1.2油基凝胶强度评价

表观黏度作为油基凝胶强度的表征参数[8]，操作简单易行，同时又能反映各组分的变化对凝胶强度的影响程度。利用Brookfield DVII黏度计在室温（30 ℃）下测定不同配方体系的油基凝胶黏度，筛选组成油基凝胶的各组分，并优选最佳配方。

2 油基凝胶体系的单剂优选

2.1 胶凝剂

取少量不同类型胶凝剂分别加入柴油中，用玻璃棒搅拌使其溶解，其中胶凝剂NJA-9和胶凝剂YGZ溶解性较差。进一步加入4.0%的交联剂JLJ和AlCl3·6H2O水溶液进行成胶性实验，实验结果见表1。由此可知，胶凝剂NJZ能够在柴油中具有良好的溶解性，且成胶性能较好，因此优选胶凝剂NJZ进行后续油基凝胶配方优化。

表1 不同胶凝剂在柴油中溶解性与成胶情况

2.2 交联剂

在胶凝剂优选基础上，进一步评价了不同交联剂与胶凝剂NJZ的成胶效果，结果见表2。由表2可知，胶凝剂NJZ与交联剂JLJ成胶效果最好，而其与交联剂AlCl3·6H2O、AlCl3·6H2O和NaOH复配的成胶效果较差，无法满足要求。因此优选交联剂JLJ进行后续油基凝胶配方优化。

表2 胶凝剂与不同交联剂成胶情况

2.3 乳化剂

为了改善交联剂JLJ在柴油中的溶解性与成胶效果，考察了不同乳化剂对成胶效果的影响实验，结果见表3。

表3 不同乳化剂对油基凝胶成胶效果的影响

由表3可知，当凝胶剂NJZ浓度为10.0%、交联剂JLJ浓度为4.0%时，使用乳化剂EHJ的交联效果最好，凝胶强度最高。因此，优选乳化剂EHJ进行后续油基凝胶配方优化。

2.4 油基凝胶组成优选

利用正交设计实验，采用极差分析法，优选油基凝胶组成，结果见表4。由表4可知，胶凝剂浓度对油基凝胶影响程度最高，其最佳浓度为14%；其次是乳化剂，其最佳浓度为1%；交联剂最佳浓度为2%；最佳油水比为40%（含水量）。

表4 油基凝胶组成的正交直观分析表

3 油基凝胶成胶性能影响因素分析

在保证油基凝胶体系性能的前提下，综合考虑油基凝胶体系组成优选结果与油基凝胶成本因素，得到了3组油基凝胶体系的最优评价配方，如表5所示；以此作为基础，进一步探讨了反应时间、温度、pH值、剪切作用等因素对油基凝胶体系成胶性能的影响。

表5 油基凝胶体系优选配方

3.1 温度及反应时间的影响

油基凝胶在现场应用中，需要通过双液法注入方式进行堵漏施工作业，即2种成胶液在井筒中混合成胶后，再进入漏失地层实施堵漏[9]。实验中将胶凝剂NJZ溶液（A液）和交联剂JLJ溶液（B液）分别放在30、50、70和90 ℃水浴中加热30 min，再将A液和B液混合均匀搅拌5～10 min，利用Brookfield DV-II型黏度计，每隔5 min测试交联反应体系黏度，直至黏度不再变化，不同油基凝胶配方的黏度随温度和时间的变化结果见表6。

表6 不同油基凝胶配方的黏度随温度和反应时间的变化

由表6可知，温度对油基凝胶成胶黏度及成胶时间的影响不明显。虽然加热会促进JLJ的水解，生成氢氧化钠和氢氧化铝，但氢氧化铝是难溶固体，同时又是两性氢氧化物，在碱性条件下发生异构反应生成铝酸，铝酸可进一步分解为偏铝酸和水，偏铝酸和氢氧化钠发生中和反应，会生成JLJ和水。因此加热对B液无影响。另外，温度升高对胶凝剂在柴油中的溶解起促进作用，但对成胶行为的影响不大。总之，温度对成胶黏度的影响不明显。

3.2 pH值的影响

3.2.1交联比对体系pH值和凝胶黏度的影响

在一定量的水中分别加入不同量的胶凝剂（100 g/L和120 g/L）搅拌5 min，再加入相应的交联剂（40 g/L和50 g/L），按照5∶2的油水比加入一定量的水，再搅拌5 min。利用PHS-3C型酸度计，测定不同交联比的交联反应体系pH值。利用Brookfield DV-II型黏度计测定不同交联比的凝胶体系的黏度，结果见表7。由表7可知，随着交联比的增加，交联体系的pH值增加，凝胶体系的黏度降低。导致凝胶体系黏度降低的主要原因：一是随着交联比的增大，在混合液中胶凝剂的浓度降低，导致形成的凝胶结构减少；二是体系pH值的增大，抑制了凝胶结构的形成。

表7 胶凝剂和交联剂的浓度对凝胶体系黏度的影响

3.2.2 pH值对油基凝胶黏度的影响

在柴油中分别加入不同量的胶凝剂和H2SO4搅拌5 min，再将不同量的交联剂加入到油水比为5∶2的体系中，再搅拌5 min，制得不同交联比的油基凝胶。利用Brookfield DV-II型黏度计，测定H2SO4不同加量的交联体系黏度，结果见表8。

综合分析可知，随着硫酸加量增多，不同配方的油基凝胶体系黏度先升高再降低。根据油基凝胶交联反应机理可知，当交联体系pH值增加，胶凝剂用量相同时，体系中H+浓度降低与OH-离子浓度增加，促进生成Al（OH）3沉淀，降低体系的Al3+浓度；当酸过量时，已经形成的凝胶结构会遭到破坏，导致凝胶黏度又下降。

3.3 剪切作用的影响

利用JJ-1搅拌器对油基凝胶体系的待成胶液进行剪切，分析不同剪切时间对成胶情况的影响。在30 ℃下将A液和B液混合，高速剪切搅拌，模拟井筒剪切和输送时间，在240 r/min的转速下分别剪切0.5、1、2、3和4 h，测定油基凝胶黏度随剪切时间的变化规律，结果见图1。油基凝胶停止剪切后黏度随时间的变化关系见图2。

表8 不同pH值下油基凝胶的黏度

图1 油基凝胶成胶黏度随剪切时间的变化

图2 油基凝胶黏度随静置时间的变化

由图1可知，当剪切速率为240 r/min时，油基凝胶可在30 min内成胶，成胶后黏度基本保持稳定；在剪切作用过程中形成的凝胶最终黏度低于静置情况下的凝胶黏度。凝胶进入漏层后流速不断降低，最终静止形成具有足够强度的封堵带可有效封堵漏失。由图2可知，在剪切过程中形成的油基凝胶，在进入漏层流速减慢逐渐停滞之后，在20 min左右黏度稳定并达到最终黏度，油基凝胶具有剪切稀释特性。

4 油基凝胶堵漏室内实验评价

油基凝胶的承压能力是决定凝胶在裂缝性和破碎性漏层内封堵效果的重要因素，加压时出口处排出第1滴凝胶时的突破压力称为承压能力，一般可采用承压能力评价油基凝胶的封堵能力。采用粒径大约为5 mm石英砾石填制填砂管（规格φ2.5 cm×20 cm）来模拟大孔道漏失层段，图3为砾石充填岩心堵漏实验原理示意图。在实验过程中，通过调节A液和B液的注入速度，控制A液和B液的比例为5∶2，直到填砂管出液口流出浓稠的初交联凝胶为止。取下填砂管，放入滚子炉中在120℃下加热16 h后，采用模拟地层水驱替填砂管，记录驱出第1滴流体时压力表的读数，即油基凝胶的承压能力。实验结果表明，油基凝胶体系的承压能力为0.21 MPa，即承压能力梯度为1.05 MPa/m。在相同条件下，使用浓度为1.2%的水基特种凝胶进行封堵实验，承压能力梯度仅为0.015 MPa/m，说明新研制的油基凝胶承压能力明显高于水基特种凝胶的封堵承压能力。

图3 砾石充填岩心堵漏实验原理示意图

5 结论与认识

1.针对油基钻井液的严重漏失情况，在油基胶凝剂、交联剂、乳化剂等研选的基础上，提出并试制出堵漏用油基凝胶体系配方。

2.实验分析了温度、pH值和剪切作用对堵漏油基凝胶成胶性能的影响规律。

3.填砂管室内实验评价表明，采用双液注入方法，结合多次挤注工艺，相对水基凝胶堵漏体系，新研制的油基凝胶具有更强的堵漏作用效果，且具有良好的抗温性，120 ℃下仍具有较高的凝胶强度。

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Experimental Study on Oil Base Mud Loss Control with Gel LCM

WANG Can1, SUN Xiaojie2, QIU Zhengsong2, LIU Junyi2, HUANG Daquan1, ZHANG Xianbin1, Pu Dan2
(1.Drilling Fluid Technology Services of CNPC Bohai Drilling Engineering Company Limited, Binhai, Tianjin300280; 2.College of Petroleum Engineering, China University of Petroleum, Qingdao, Shandong266580)

Loss of oil base mud downhole is difficult to stop in field operation and causes great economic loss. An oil base mud loss control method is presented to efficiently control oil base mud loss. This method uses gel lost circulation material (LCM) to control oil base mud loss. In selecting additives for gel LCM, a gelling agent NJZ was found to have good solubility in diesel oil and had good gelling capacity. NJZ reacted very well with a crosslinking agent JLJ to form high quality gels. It did not form good gel with the crosslinking agent AlCl3·6H2O and NaOH. Highest gel strength was obtained by reacting a 10.0% NJZ solution with 4.0% crosslinking agent solution under the action of an emulsifier EHJ. The formulation of the gel LCM was optimized by orthogonal experiment, and the effects of temperature, pH and shearing on gel strength were analyzed. Laboratory experiment has shown that the gel LCM can be used the way cement LCM is used, and can be squeezed in multiple times. Compared with water base gel LCM, this oil base gel LCM worked better in stopping mud loss and has good high temperature stability; it had high gel strength even at 120 °C, and was able to tolerate a pressure gradient of 1.05 MPa/m.

Downhole mud loss; Oil base drilling fluid; Gel LCM; Pressure bearing capacity; Drilling engineering

TE282

A

1001-5620（2016）06-0040-05

2016-10-15；HGF=1605C3；编辑 王超）

10.3696/j.issn.1001-5620.2016.06.007

国家自然科学基金项目“海洋深水浅层井壁稳定与水合物抑制的机理和新方法”（51474236）；石油化工联合基金“高温高密度高矿化度钻井液流变性的调控机理及新方法”（U1562101）；中石油渤海钻探工程公司技术开发项目“油基钻井液防漏堵漏及页岩气井壁稳定技术研究”（BHZT-NJFGS-2014-JS-77）。

王灿，1971年生，高级工程师，博士，主要从事钻井工程新技术研究、推广应用和技术管理等工作。电话 （022）25922201；E-mail：wangcan@cnpc.com.cn。