原子吸收光度法测定酒中锰含量

□ 于 泳 内蒙古巴彦淖尔市食品药品检验所

原子吸收光度法测定酒中锰含量

□ 于 泳 内蒙古巴彦淖尔市食品药品检验所

将酒样品置于水浴锅上蒸发浓缩使酒精体积达到3%以下，加入稀硝酸进行定容，采用原子吸收光度法对酒中锰含量进行测定。实验结果表明：其线性回归系数R2=0.999 8，相对标准偏差精密度较高，对样品进行加标回收实验后测定其回收率达到96.0%～99.5%。

原子吸收光度法；酒；锰含量

锰参与人体的新陈代谢，是人体必需的营养元素。但人体摄入过量的锰便会引起中毒，对人体有很大的危害。酒中的锰主要来源于制酒工艺的带入或酒中本身存在的一种自然原素。目前酒中锰的测定采用GB/T 5009.90-2003的测定方法，该方法中样品处理繁琐、复杂，使用大量的化学试剂，不仅对实验的结果准确性影响很大，而且对检验人员身心健康危害较大。

1 试验

1.1 仪器

PE900原子吸收光谱仪和锰阴极灯。

试验工作参数如下。波长：279.5 nm；灯电流：10 mA；燃烧头高度：调制吸光度最大；狭缝：0.7nm；空气流量：0.4 MPa；乙炔流量：0.15 MPa。

1.2 主要试剂

锰标准溶液（1 000 μg/mL），购于中国计量科学院。

硝酸（0.6 mol/L）：移取76.0 mL优级纯硝酸于2 000 mL容量瓶中，加入高纯水定容到刻度，此时硝酸的浓度为0.6 mol/L。

1.3 酒样品处理

吸取50.0 mL酒样品于100 mL容量瓶中，在水浴锅上蒸发浓缩使酒精的体积在3%以下，冷却，用0.6 mol/L的硝酸定容至100 mL容量瓶中，摇匀备用。

1.4 锰标液系列的配制

用移液管准确移取浓度为1 000 μg/mL的锰标准溶液10.00 mL于100 mL容量瓶中，用0.6 mol/L的稀硝酸稀释并定容至100 mL，摇匀，此时锰标准溶液浓度为100 μg/mL。分别移取100 μg/mL的锰标液0.00、0.30、0.50、0.80、1.00、1.50 mL和2.00 mL于7个100 mL的容量瓶中，分别加入用0.6 mol/L的硝酸稀释并定容至100 mL，锰的标准溶液浓度分别为0.00、0.30、 0.50、0.80、1.00、1.50 μg/mL和2.00 μg/mL。

2 结果

2.1 标准曲线

用原子吸收光度计测定的吸光度值，见表1。以吸光度值为横坐标，已知浓度的锰标准溶液的含量为纵坐标绘制锰的标准曲线，如图1所示。由图1可知，锰含量在0.00～2.50 μg/ mL内线性关系良好，其相关系数R2=0.999 8。

2.2 精密度分析

将处理好的二种不同的酒样品，分别进行5次锰含量的测定，然后计算该方法的精密度。不同浓度酒样品进行检验后得出相对标准偏差RSD分别为0.35%、0.14%，见表2。

2.3 方法的准确度分析

将处理好的酒样品中加入锰标准溶液，使酒样品的加入值分别为0.20、0.40、1.10 μg/mL， 然后进行检验，计算方法的准确度，结果见表3。由表3可知，不同浓度酒样品的加标回收率较高。

表1 锰标准溶液吸光度值和浓度值

图1 锰的标准曲线

表2 精密度试验（μg/mL）

表3 准确度试验（μg/mL）

3 结果

通过本实验发现，将酒中的酒精驱赶，加入0.6 mol/L硝酸定容，采用原子吸收火焰法直接测定酒中锰的含量，该法简单、速度快、环保、准确率高、线性范围宽，同时该方法的线性回归系数R2=0.9998、相对标准偏差精密度为0.35%、0.14%、且加标回收率较高，达到96.0%～99.5%。因此可作为酒中锰含量的一种实用的检验方法。