中药材重金属成分的分析检测

中药材重金属成分的分析检测

中药作为天然产物逐渐获得国际医疗行业的认可。但中药在生产、加工、贮藏期间，极易出现的污染便是重金属污染，主要涉及到汞、砷、铅等。因此，针对市售中药进行重金属成分检测极为重要。

重金属会对人体的不同部位、系统带来差异性的中毒症状，对人体带来致突变、致癌、致畸等危害。中药中重金属的引入包括处方药和外源污染。某些处方中必要加入重金属矿物药，例如朱砂，其中就含有硫化汞，类似有天王补心丹、安宫牛黄丸等。污染源主要有中药制剂生产过程中辅料、提取溶媒、工艺设备、贮藏器皿等。

中药中重金属的检测现状

限量标准 世界卫生组织（WHO）早已明确规定了人体对重金属的吸收基线值，我国《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》的限量指标为：重金属总量应≤20.0mg/ kg，其中砷（As）≤2.0mg/kg，铅（Pb）≤5.0mg/ kg，汞（Hg）≤0.2mg/kg。

检测样品前处理方法 样品预处理主要使得其中有机物得以消化。常见方式有：灰化法、湿式消解法、微波消解法。灰化法目前的使用设备极为普及，但处理时间长，对于元素种类有局限性、选择性；湿式消解法所需的试剂用量较大，有些元素的空白值较高，但有较广的实用性；微波消解法迅速、简单，但使用成本高。

分析检测方法

比色法 《中国药典》中明确收录了比色法。最低检测限可用于较为常规的重金属有效控制上，该检测法设备简单，操作便利，但精准度一般，可适用于重金属污染程度普查工作。

紫外分光光度法 使用该法对中药重金属加以测定的过程中，一般可对天竺黄、甘草、川贝母及蜈蚣动物药等进行重金属检测，从大量案例来看，该方法可靠性高、稳定性强、重现性良好。

原子吸收光谱法（AAS） AAS有石墨炉和火焰法，石墨炉-AAS的检出限比火焰-AAS低很多。随着检测技术发展，AAS成为实验室常用的检测方法。

原子荧光光谱法（AFS） AFS也是一种较为成熟的检测手段，检出限低，精密度，重现性相对较好是主要优势。

实验方法与结果

器材 石墨炉原子吸收光谱仪（AA800）；原子荧光光谱仪（AFS-933）；半夏、附子、五味子、藿香、甘草、吴茱萸、马兰、金银花；水为高纯水，其他相关试剂均采用分析纯。

测定条件

铅（AAS法）：干燥度110℃，灰化温度为500℃，原子化温度为1600℃，波长为283.3nm。

汞（AFS法）：灯电流30Ma，负高压260V，屏蔽气700mL/min,载气400mL/min。

砷（AFS法）：灯电流50Ma,负高压300V，屏蔽气700mL/min,载气400mL/min。

标准溶液的制备 砷铅单元素标准溶液精密量取，用2%硝酸溶液配置为50μg/L，在线稀释浓度为0，10，20，30，40，50μg/L。

铅单元素标准溶液精密量取，用2%硝酸溶液配置为50μg/L，在线稀释浓度为0，10，20，30，40，50μg/L。

汞铅单元素标准溶液精密量取，用2%硝酸溶液配置为5ng/L，在线稀释浓度为0，1，2，3，4，5ng/L。

样品前处理 砷、汞：样品粉碎后称取0.3g，加10mL硝酸、2.5mL高氯酸，电热板加热300℃消化，加水赶酸后用水定容。

铅：样品粉碎后称取0.3g，加6mL硝酸、2mL双氧水，放入微波消解仪进行消解，赶酸后水定容。

测定结果 8个样品中只有1个样品中汞超标，其他均为合格。见表一

表1 样品含量测定结果

中药存在重金属的问题是对我国中药现代化、打入国际市场的一大阻碍，针对中药重金属问题监理可靠、规范的检测标准极为必要。尤其要加大对中药基础科学、研究工作投入量，不仅要重视中药功效成分的测定，更要对微量元素、重金属元素含量测定工作加以重视，逐渐建立起一套完善、标准检测措施，并使得该标准工作能够规范化、制度化，促使我国中药生产发展走上可持续发展道路。

□许文清 铁道警察学院

马青青 朱岩昆 河南省疾病预防控制中心