铁酸锌纳米强化氨水发生过程实验研究

李彦军杜垲李舒宏陈向阳江巍雪

（1东南大学能源与环境学院 南京 210096；2江苏省产品质量监督检验研究院 南京 210007）

铁酸锌纳米强化氨水发生过程实验研究

李彦军1，2杜垲1李舒宏1陈向阳2江巍雪1

（1东南大学能源与环境学院 南京 210096；2江苏省产品质量监督检验研究院 南京 210007）

本文提出一种可直接测试有、无纳米氨水溶液氨气发生量的氨水纳米降膜发生实验装置，通过实验对比分析了0%～0.5%质量浓度的纳米和分散剂、25%～40%质量浓度的氨水以及加热水温度对氨气发生率和相对发生率的影响。研究表明：添加合适质量分数的铁酸锌（ZnFe2O4）和十二烷基苯磺酸钠（SDBS）配制的氨水纳米流体可以增加氨气发生率。当氨水基液质量浓度为25%～40%时，添加质量分数分别为0.1%的ZnFe2O4和0.05%的SDBS，氨气发生率比原相应浓度的氨水基液约增加60%。但只添加分散剂SDBS会对氨气发生产生一定的抑制作用。选择分散剂用量时需兼顾分散稳定性和对发生起正或副作用，以达到最优效果。因此将纳米应用于吸收式制冷系统以提高系统的COP具有较广阔的前景。

氨水吸收式制冷机；纳米流体；降膜发生率；铁酸锌（ZnFe2O4）

随着环境和气候的逐渐恶化，低碳经济和可持续发展成为人类社会未来发展的必然选择，节能、减排和降耗已被摆在人类前所未有的战略高度。部分氯氟烃类制冷剂对大气臭氧层产生破坏作用并引发了温室效应。

2011年北极上空首次出现的臭氧空洞再次向氟利昂制冷剂的使用敲响了警钟，人们在寻求替代工质的过程中，重新对氨和水这种具有良好环境可接受性的自然工质重视起来。吸收式制冷采用氨或水作为制冷剂，具有废热的综合利用、环境污染间接治理和对大气臭氧层无破坏作用等优点。但是吸收式制冷也存在明显的缺点，如热力系数较低，设备比较庞大，不利于小型化应用等。因此，如何提高机组运行热力系数以及使设备小型化是促进吸收式制冷技术推广的两大研究课题。卞宜峰等［1］指出吸收式制冷的发展在当今节能与环保两大主题之下得到了人们高度重视，其中吸收式制冷工质对的发展作为吸收式制冷的核心技术尤其重要。近年来，部分研究者开始对吸收式工质对方面进行系统研究［2-3］。

自1995年，Choi S U S等［4］提出了一个崭新的概念（纳米流体）以来，纳米流体技术在工程热物理领域中已得到了深入的研究。研究结果表明：1）纳米流体的粘度会增加［5］。2）纳米流体的有效导热系数会增加［6］。3）纳米流体的对流换热系数会增加［7］。而且，纳米流体能强化传热和传质效果［8-9］。由此，纳米流体的快速发展也给传统吸收式制冷系统的研究带来了蓬勃生机。

目前将纳米流体应用于氨水吸收式制冷系统的研究主要是关于纳米颗粒强化吸收的研究。2007年Kim J K等［10-11］进行了在氨水溶液中添加Cu、CuO纳米颗粒和表面活性剂的鼓泡吸收实验，结果表明单纯加入纳米颗粒吸收率可提高到3.21倍；同时加入纳米颗粒和表面活性剂可提高到5.32倍。但是由于Cu和CuO纳米颗粒都易与氨水发生化学反应生成铜氨络离子，很难在氨水中长期稳定存在，故Cu和CuO纳米颗粒并不适用于氨水系统。2007年Kang Y T等［12］进行了在氨水中添加碳纳米管的鼓泡吸收实验，结果显示在添加了质量浓度为0.001%的碳纳米管后，氨水的吸收过程的传热和传质效率分别提高了20%和29.4%。苏风民等［13］通过对碳纳米管的表面改性，在不使用分散剂的情况下配制了氨水纳米流体，并进行了鼓泡吸收实验，实验表明吸收强化效果随纳米质量百分比的增加而先增后降，随氨水初始浓度的增加而下降。盛伟等［14］采用Al2O3纳米颗粒进行氨水鼓泡吸收性能研究，结果表明实验中强化效果最大有效吸收率达到1.22。杜垲等［15］在氨水中添加纳米和分散剂配制出稳定分散的氨水纳米流体，并进行了氨水纳米降膜吸收实验，研究表明当氨水基液质量分数为15%时，添加分散剂质量分数0.1%的SDBS，Fe2O3和ZnFe2O4纳米流体的有效吸收比分别提高了大约70%和50%。

综上所述，氨水纳米应用于氨水吸收式制冷系统中的吸收过程已有初步研究成果，并取得了较好的强化吸收效果。但是国内外关于将纳米应用于发生过程的研究的报道较少。竖管降膜发生研究在吸收式制冷中也有着较为广泛的应用潜力［16］。因此，本文提出一种氨水纳米降膜发生实验装置，针对有、无纳米的氨水溶液，通过实验对比分析了不同纳米浓度、分散剂浓度、不同氨水浓度以及热源温度对降膜过程的氨气发生率、相对发生率的影响。

1 纳米溶液配液

实验采用铁酸锌（ZnFe2O4）作为测试原料。Zn-Fe2O4纳米颗粒具体参数见表1，其TEM如图1所示。表面活性剂选用十二烷基苯磺酸钠（即SDBS）。

表1 ZnFe2O4纳米粒子的各项参数Tab.1 The parameters of the ZnFe2O4nanoparticles

图1 ZnFe2O4纳米颗粒TEM图Fig.1 Transm ission electron m icroscopy（TEM）image of ZnFe2O4nanoparticles

在质量浓度为25%的氨水溶液基液中，加入质量百分比为0.1%的纳米铁酸锌，再分别加入质量浓度为0%、0.05%的SDBS表面活性剂进行实验，静置48 h后，发现：未添加分散剂的纳米溶液几乎全部沉淀，而添加分散剂的纳米溶液分散稳定性良好。分散前后对比效果见图2所示。

高浓度氨水溶液的配制是在实验室已有的鼓泡吸收器的基础上进行的，鼓泡吸收实验装置如图3所示。鼓泡吸收过程中产生的吸收热通过吸收器内部的冷却水盘管及时带走。鼓泡吸收配制的氨水溶液浓度是在配置溶液充分稳定后，通过测得溶液的温度和压力，根据饱和氨水溶液的性质计算得到。因此，通过控制鼓泡吸收器内部的压力和温度可以获得实验所需的一定浓度的饱和氨水溶液。氨水铁酸锌纳米溶液配置流程如图4所示。

为了获得均匀分散性良好的氨水纳米溶液，采用添加活性剂来表面修饰，结合物理超声和机械搅拌的物理方法来分散纳米颗粒。纳米流体制备［17］好后再经过2 h和的磁力剪切和30 min的超声水浴。将制备好的纳米流体静置1 h，当表面活性剂因振动产生的气泡消失后，再开始进行降膜发生对比实验。

图2 铁酸锌纳米氨水溶液有无分散剂（SDBS）添加对比图Fig.2 Com parison between ZnFe2O4ammonia water nanofluid without surfactant and that with suitable amount of surfactant（SDBS）

图3 实验用氨水纳米流体混合图Fig.3 Schem atic diagram of the experimental system for m ixing NH3／H2O and nanoparticles bubbling absorber

图4 氨水铁酸锌纳米溶液配置流程图Fig.4 The flow diagram for preparing high concentration of ammonia-water nanofluid with ZnFe2O4

2 氨水降膜发生装置与实验步骤

2.1 实验系统

氨水降膜发生实验流程如图5所示。因实验工质为氨水或氨水纳米溶液，故测试系统中与氨气或氨水接触的实验装置、连接管、附属材料均选用不锈钢材料。实验系统主要由发生装置、鼓泡吸收装置、加热装置、冷却装置和测量与数据采集系统组成。

2.2 实验过程及数据处理

2.2.1 实验过程

实验流程如下：

1）分别对配液罐和稀溶液罐进行称重。

2）将配液罐和稀溶液罐接入降膜发生系统，并打开计算机数据采集系统。

3）对降膜发生系统抽真空，充入氨气，使系统处于实验工况的压力（pg=0.2 MPa）条件下。

4）将待发生的溶液装入浓溶液罐后，打开热水系统对浓溶液罐内部溶液进行预热。待浓溶液罐内达到预热温度后，开始降膜发生实验。

5）实验结束后，关闭各阀门及数据采集系统，将稀溶液罐从系统中拆下并称量标记。

6）待降膜系统清洗后，重新将同样体积的对比实验溶液充入配液罐，重复步骤1）～5），开始下一次对比实验。

2.2.2 数据处理和计算

为检验降膜发生效果，实验定义了降膜发生量。在相同实验工况前提下通过对比降膜发生量的大小，来分析氨水溶液中添加纳米颗粒是否会强化降膜发生的效果。称量降膜发生实验前后溶液质量，溶液质量的减少量即为降膜发生过程的氨气发生量。

式中：mg为氨气的降膜发生量，g；mini为发生前浓氨水质量，g；mfin为发生后稀氨水质量，g。

为了表示发生效率高低，本文定义了发生率和相对发生率如下式：

式中：i为发生率，g／s；mg为氨气的降膜发生量，g；τ为降膜发生有效时间，s。

图5 降膜发生系统流程图Fig.5 Schematic diagram of the experimental system for NH3／H2O falling film generation

式中：ieff为相对发生率；inf为氨水纳米流体的发生速率，g／s；ibf为纯氨水的发生率，g／s。

为了减少因实验测量误差引起的测试数据的较大偏差，每组实验数据，均采用多次重复实验的办法。在最后进行数据处理时，采用多次测量值的平均值作为最终的评价数据。

3 实验结果和讨论

3.1 纳米质量分数的影响

测试不同质量分数的ZnFe2O4并分别添加分散剂SDBS（w（ZnFe2O4）与 w（SDBS）分别为：0%+ 0%，0.1%+0.05%，0.2%+0.1%，0.3%+0.15%，0.4%+0.2%，0.5%+0.25%）和同一浓度的氨水基液（氨水质量浓度为30%）后，进行纳米流体降膜发生实验。发生效果如图6所示。

图6 不同质量分数的ZnFe2O4纳米流体的氨气发生率和相对发生率Fig.6 Variation of generation rate and effective generation ratio with the increase in mass fraction of ZnFe2O4nano-particles m ixed with optimal surfactants

由图6可知，氨气发生率并未随纳米浓度的增加呈正比例增加。当质量分数为0% ～0.3%时，发生率为增加趋势，在0.4%之后发生率处于降低趋势或趋于平稳。同时，图6给出了不同质量分数的Zn-Fe2O4相对于同浓度氨水基液的相对发生率。从图中可以看到相对于基液，添加纳米颗粒都出现了不同程度的增加。在纳米质量浓度0.3%处相对发生率增加了近一倍多，之后增加趋于平稳。

分析添加纳米后氨气发生率增加的原因为：

1）添加铁酸锌纳米颗粒后，氨水纳米溶液的导热系数有所提高；

2）纳米颗粒增加了沸腾成核的有效核化点。

ZnFe2O4纳米颗粒与加热面之间形成了许多贮气的凹坑［18］。根据壁面上气泡成核理论，颗粒的存在增加了加热面上的有效汽化核心数，强化了沸腾换热。

Kim J等［19］认为，吸收率与纳米颗粒质量分数成正比关系；Yang L等［15］认为，降膜吸收存在最佳纳米颗粒质量分数。但是，氨气发生率的增加并非随着ZnFe2O4质量分数的增加持续增加，而是存在一个最佳点。发生此种情况的原因可能是在纳米颗粒低浓度情况下，由于导热系数较基液增加以及纳米颗粒的存在引起沸腾底层的改变，致使氨水在降膜管表面的汽化核心增加。但是随着纳米颗粒的增加，导热系数的增大和有效汽化核心的增加，使产生的更多的气泡阻碍了纳米颗粒进一步靠近或渗入到沸腾底层，有效汽化核心不会进一步增加。

图7 铁酸锌质量分数对氨水纳米溶液粘度的影响（w（SDBS）=1.2%）Fig.7 Influence on viscosity of ammonia nanofluid by different mass fraction of ZnFe2O4nano-particles （w（SDBS）=1.2%）

此外，添加铁酸锌纳米的氨水溶液再添加SDBS后，黏度出现先降低后升高的趋势，如图7所示。关于黏度先降后升的机理研究见文献［20］。因此黏度在铁酸锌质量分数为0.3%附近处于低谷，此时溶液中的气泡易于溢出液膜表面，增加了氨气发生率。

故采用ZnFe2O4纳米颗粒强化氨水降膜发生时，对于纳米颗粒的添加量存在着一个临界值。

3.2 氨水浓度的影响

由图8可知，随着氨水质量浓度的增加，氨气发生率增加，这是由于初始浓度增加（溶液中低沸点质量组分的增加）导致溶液的发生潜力增加。在同样的加热温度下，有无纳米两种情况下氨气发生率均增加。有纳米的溶液氨气发生率均高于同浓度下氨水的氨气发生率。

不同浓度的氨水，氨气相对发生率，基本上保持在1.60左右，即添加质量分数0.1%铁酸锌纳米和质量分数为0.05%的SDBS后，氨水纳米溶液的氨气发生率较原基液氨水增加约60%。但是，氨气发生率的增加并未随着浓度增加，出现有高浓度氨水纳米溶液的增加量高于低浓度氨水溶液。

图8 不同初始氨水浓度的纳米流体的氨气发生率与相对发生率（THW=85℃，ξAW=30%，w（ZnFe2O4）=0.1%，w（SDBS）=0.05%）Fig.8 Variation of generation rate and effective generation ratio of optimal nanofluid when mass fraction of ammonia in initial solution varies（THW=85℃，ξAW=30%，w（ZnFe2O4）=0.1%，w（SDBS）=0.05%）

3.3 加热热水温度对发生的影响

加热热水温度对氨气发生率的影响如图9所示。实验热源采用65～85℃之间热水，研究有、无铁酸锌纳米两种情况下氨气发生的情况。其中，采用质量分数为30%的氨水及质量分数为0.1%铁酸锌纳米和质量分数为0.05%的SDBS作为有纳米情况下的测试流体。

图9 加热温度对氨气发生率和相对发生率的影响Fig.9 The variation of the generation rate and effective generation ratio of the temperature of the heating water varies

由图9可知，随着加热温度的增加，在有无纳米两种情形下氨气发生率有增加趋势。氨气的相对发生率约为1.65。同时，有纳米氨水溶液都较同加热温度情形下氨气发生率有较大增加。

3.4分散剂浓度的影响

由图10可知，只添加分散剂SDBS而不添加纳米工况下，氨水溶液氨气发生率和氨气相对发生率都随着分散剂浓度的增加而降低，亦即分散剂SDBS本身对氨水发生过程起抑制作用。这是由于SDBS本身黏度很大，它的添加增加了氨水溶液的黏度。同时由于SDBS具有起泡剂效果，它的加入对氨水的发生起抑制作用，可能会导致气泡发生核心减少，气泡溢出液膜表面阻力增加等。因此，在选择分散剂时，需兼顾纳米分散稳定性及其对氨气发生起促进作用还是抑制作用，在此基础上再选择分散剂的浓度。

图10 氨气发生率与相对发生率随活性剂SDBS质量分数变化曲线（THW=85℃，ξAW=30%）Fig.10 Variation of generation rate and effective generation ratio with the increase in mass fraction of surfactant （THW=85℃，ξAW=30%）

3.5 发生前后纳米氨水溶液稳定性对比

图11所示为经过高温处理的纳米流体与未经高温处理的纳米流体的对比照片，图中大试管内为经过高温处理氨水纳米流体，小试管内为未经高温处理的纳米流体。由图11中可知，第一组和第二组经过高温处理后纳米流体的浑浊度明显降低，部分纳米发生明显沉降。第三组沉降不明显，经过吸光度分析发现高温处理后比吸光度相对于发生前下降约20%。

对于ZnFe2O4这类需要添加表面活性剂才能较好分散的氨水纳米溶液，虽然高温处理对其有一定的不利影响，但是考虑到没有表面活性剂时纳米颗粒自身分散性较差，因此在氨水纳米溶液发生实验中仍需使用表面活性剂。

图11 高温处理前后纳米流体对比照片（从左（加热前）到右（加热后）三组中w（SDBS）=0.2%，0.1%，0.05%）Fig.11 Comparison between before and after heating treatment nanofluids（from left（before heating）to right （after heating），the mass-fraction of SDBS in 3 goups are 0.2%，0.1%and 0.05%respectively）

3.6 纳米强化氨水降膜发生过程溶液热力学分析

在氨水吸收式制冷系统降膜发生器中，传热传质的主要阻力在气液界面和溶液侧，在发生过程中有可能出现表面蒸发和泡核沸腾两种蒸发情形。若加热热流密度低，则仅在溶液表面发生蒸发现象。由于加热壁面与液膜进行热传导及对流换热和气液界面处的溶液层不断蒸发出氨蒸气，因此在垂直薄膜流动方向及薄膜的厚度方向，形成了温度梯度和浓度梯度，气液界面处的溶液表面层的温度和浓度比较低，根据惠特曼（Whitman）的双膜理论，无论气液两相是否达到平衡，在相界面处（微小空间）气液总是处于平衡状态。由质扩散斐克（Fick）定律可知，某组分质量的传递率=扩散率×传递的推动力。发生过程中组分迁移的推动力是压力差pg∗-pg，其中pg∗是与发生溶液温度、浓度相对应的溶液表面饱和氨蒸气压力，pg是气相氨气的分压力。随着发生过程的进行，溶液温度升高，液相中氨浓度降低，pg∗也随之降低，发生推动力（压差）减小。如果在氨水溶液中加入一定的纳米颗粒形成气-液-固三相流的纳米流体，会强化溶液的内部与外部气体空间扰动，同时粒子与粒子、粒子与液体、粒子与壁面间的相互作用（内部扰动）及碰撞会均化薄膜的厚度方向的浓度场与温度场，增加了与溶液表面层温度及浓度相对应的饱和氨蒸气压力pg∗，增大发生过程的推动压差pg∗-pg，强化了发生过程。若加热热流密度大，则会在加热表面产生气泡即泡核沸腾，在溶液表面也伴有表面蒸发。如已有文献所述，流动沸腾中添加纳米颗粒对换热系数均有所加强，若同时发生泡核沸腾和表面蒸发，纳米颗粒的加入均能对换热起到强化作用。

4 结论

本文采用添加合适质量分数（0% ～0.5%）的ZnFe2O4和SDBS（0% ～0.25%）配制的氨水纳米流体进行了降膜发生实验，得到如下结论：

1）ZnFe2O4纳米氨水溶液可以增加氨气发生率。但是，氨气发生率增加并非随着ZnFe2O4质量分数的增加持续增加，而是存在一个最佳点（约为0.3%）。

2）当氨水基液浓度在25%～40%间添加质量分数为0.1%的ZnFe2O4和质量分数为0.05%的SDBS时，进行降膜发生实验结果表明，氨气发生率比原相应浓度的氨水基液约增加60%。

3）进行降膜发生实验发现只添加分散剂SDBS （0% ～0.5%）时会对氨气发生产生一定的抑制作用。SDBS浓度增加与抑制氨气发生率呈现线性降低规律。选择分散剂需兼顾分散稳定性和对发生起促进还是抑制作用，以达到最优效果。

4）选择适宜比例的分散剂（0.05%）和纳米颗粒（0.1%）可避免发生之后纳米溶液出现沉淀。结合纳米溶液在氨水吸收方面取得的强化吸收效果，预测纳米溶液应用于氨水吸收式制冷系统具有强化发生和吸收的双重效果，因此将该纳米氨水溶液应用于氨水吸收式制冷系统对提高整个系统的效率COP可能具有较广阔的前景。

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About the corresponding author

Du Kai，male，Ph.D.tutor／professor，School of Energy＆Environment，Southeast University，+86 25-83793214，E-mail：dukai＠seu.edu.cn.Research fields：refrigeration and air conditioning technology，new-type and efficient of ammonia absorption refrigeration system，application of low-phase energy in refrigeration and air conditioning system.

Experimental Investigation on Enhancement of Ammonia-water Falling Film Generation by Adding ZnFe2O4Nano-particles

Li Yanjun1，2Du Kai1Li Shuhong1Chen Xiangyang2Jiang Weixue1

（1.School of Energy and Environment，Southeast University，Nanjing，210096，China；2.Jiangsu Product Quality Testing＆Inspection Institute，Nanjing，210007，China）

This paper presents a falling film generating apparatus for testing ammonia vapor generation rate with／without nanoparticles. The comparative experiments were conducted to study the influence of the nanoparticle and surfactant with their mass fraction varying from 0%to 0.5%，the ammonia-water with the concentration varying from 25%to 40%，and the temperature of the hot water on ammonia vapor generation rate.Adding the optimal mass fraction of Zinc Ferrite（ZnFe2O4）with sodium dodecyl benzene sulfonate（SDBS）into ammonia water can significantly improve the generation rate of ammonia vapor.The effective generation ratio can be increased by 60%with the mass fraction of 0.1%ZnFe2O4and the mass fraction of 0.05%SDBS when the concentration of the base fluid ammonia-water varies from 25%to 40%.However，only adding the dispersant SDBS will weaken the generation rate of ammonia vapor.In order to achieve optimal result，both positive and negative effects of dispersant on generation process are need to be taken into account.In view of the enhancement of ammonia-water nanofluid on generation process，the development of AARS should have a more promising future for their commercial application.

ammonia-water absorption refrigeration；nanofluids；falling film generation rate；Zinc ferrite（ZnFe2O4）

TB651+.2；TB383

A

0253-4339（2016）06-0071-08

10.3969／j.issn.0253-4339.2016.06.071

简介

杜垲，男，教授，博士生导师，东南大学能源与环境学院，（025）83793214，E-mail：du-kai＠seu.edu.cn。研究方向：制冷空调新技术、新型高效氨水吸收制冷系统、低位能源在制冷空调系统中的应用等。

国家自然科学基金（51176029、51476026）资助项目。（The project was supported by the National Natural Science Foundation of China （No.51176029＆No.51476026）.）

2016年3月12日