造纸法再造烟叶烟草提取液醇沉净化处理研究

黄 明

姚建武

姚元军

唐向兵

(湖北中烟技术研发中心黄鹤楼薄片应用研究所，湖北 武汉 430040)



造纸法再造烟叶烟草提取液醇沉净化处理研究

黄 明

姚建武

姚元军

唐向兵

(湖北中烟技术研发中心黄鹤楼薄片应用研究所，湖北 武汉 430040)

提出了一种针对造纸法再造烟叶烟草提取液净化提质的醇沉处理方法，通过在烟草提取液预浓缩后加入95%乙醇进行沉淀处理，再进行离心去除沉淀杂质，去除烟草提取液中果胶和蛋白质等不利于感官品质的大分子物质，考察了预浓缩固形物含量、醇浓度、醇沉时间等工艺参数对醇沉效果和提取液感官品质的影响。结果表明，将造纸法再造烟叶烟草提取液预浓缩至固形物含量为20%，加入占预浓缩液体积浓度40%的95%乙醇，处理90 min后，在4 000 r/min转速下离心处理5 min，去除沉淀后浓缩至固形物含量为40%，得到烟草浓缩液感官品质最佳，香气质和烟气浓度显著提高，杂气和刺激性明显降低，整体感官评吸得分最高可提高2分；相比未醇沉的原生产工艺条件下烟草提取液，蛋白质和果胶去除率可达55.18%和47.95%。

再造烟叶；烟草提取液；醇沉；净化；感官品质

造纸法再造烟叶是利用造纸的工艺，将烟梗、碎片、低次烟叶、卷包烟末等，经过提取挤浆实现固液分离后，烟草纤维经过磨浆处理，加入填料调配后抄造成片基，提取液经净化、精制和浓缩后，按配方调配成涂布液，涂布液和片基经过涂布工序后，干燥、分切，得到最后的再造烟叶成品[1-2]。由于再造烟叶原料经过上述一系列物理、化学的分离和重组操作，有害成分可以根据产品设计的目标进行去除，焦油含量明显低于卷烟叶组配方组分，已经成为卷烟不可或缺的重要原料之一。

目前，中国再造烟叶产品，由于加工工艺的限制，在感官吸味方面普遍存在着木质气显露、灼烧感强、刺激性大等缺陷，影响着再造烟叶在卷烟中应用比例的进一步增加，其中一个重要原因就是烟草提取液中的一些有害前体物质不能得到有效去除和分离，残留于提取液中进入后面工序直至进入最终的产品，影响到再造烟叶感官吸味的提升[3-4]。烟草中的果胶物质含量过高时会使烟草燃烧不完全，产生甲醇，对烟草吸味及安全性不利。烟草中蛋白质含量过高，在燃吸时会产生如同燃烧羽毛的臭味，同时还会产生辛辣、苦涩的感觉，降低烟草制品的燃烧性，使烟气中的许多有害成分如氢氰酸等含量增加，影响到再造烟叶的品质和安全性[5]。因此，有必要采用针对性分离去除提取液中蛋白质和果胶的技术，以降低烟草提取液中果胶和蛋白质的含量，净化提升再造烟叶提取液的品质，最终达到提高再造烟叶感官品质的目的[6]。

水提醇沉，由于操作简单、处理方便，去除蛋白质和果胶等大分子效率高，在中药制取工业中，尤其是在多糖、单糖的分离纯化过程中应用广泛[7-9]。有文献[10]报道在再造烟叶提取液的处理过程中运用醇沉技术，但直接对烟草提取液直接加入数倍体积的乙醇，乙醇的用量大，回收成本高，或是为了改善再造烟叶产品外观色泽，并未涉及到醇沉后提取液的感官品质变化。本研究拟考察提取液预浓缩固形物含量、醇沉浓度、醇沉时间等工艺参数对再造烟叶提取液醇沉效果的影响，以此优化醇沉技术净化处理再造烟叶烟草提取液，提高再造烟叶成品的感官品质。

1 材料与方法

1.1 材料与仪器

95%乙醇：分析纯，国药集团化学试剂有限公司；

再造烟叶烟草提取液：湖北新业烟草薄片开发有限公司；

集热式恒温加热磁力搅拌器：DF-101S型，郑州英峪予华仪器有限公司；

精密电子天平：TE612-L型，德国Sartorius公司；

低速离心机：LD5-2A型，北京京立离心机有限公司；

这一过程中，使用XXCG3LC-5型挖掘机进行工作，以保证工程工作的效率及安全性［16］。按照设计要求对施工地基、边界、范围进行清理，且确定边界要在设计结构边界的50cm之外。若在施工过程中出现了超挖现象，不应进行回填，而是要增加基础厚度，堤坝清理的深度要在20cm以上。

旋转蒸发仪：R-210/215型，瑞士BUCHI公司；

恒温恒湿箱：HPX-1608SH-Ⅲ型，上海新苗医疗器械制造有限公司。

1.2 试验过程

1.2.1 预浓缩固形物含量对醇沉效果的影响 取生产线在线的烟草提取液，于离心机4 000 r/min转速下离心处理5 min，移去上清液，搅匀后分别取400，300，200，100 mL离心后的烟草提取液，在70 ℃和真空度0.093 MPa下浓缩至原体积的1/4，1/3，1/2，1/1，得到醇沉前预浓缩至固形物含量分别为40%，30%，20%，10%(烘箱法实测预浓缩后的固形物含量分别为36.84%，29.46%，21.37%，10.46%)。边搅拌边分别在以上预浓缩液中加入30 mL的95%乙醇(醇/提取液体积比30/100)，室温14 ℃下静置90 min，在4 000 r/min 转速下离心处理5 min，上清液浓缩至40%左右的固形物含量，浓缩液同时检测常规化学指标和蛋白质、果胶含量。按35%的涂布率，将浓缩液涂布在再造烟叶基片上，制样打烟，组织评委进行感官评价。

1.2.2 醇浓度对醇沉效果的影响 将再造烟叶提取液预浓缩至固形物含量为20%，分别加入占预浓缩液浓度为20%，30%，40%，50%的95%乙醇(体积分数)，醇沉处理时间为90 min，处理温度为浓缩后出液的温度50 ℃，于4 000 r/min转速下离心处理5 min，取上清液浓缩到40%左右的固形物含量，按35%的涂布率刷片、打烟，进行感官评价，同时上述4种浓缩液分别检测其果胶和蛋白含量。

1.2.3 醇沉处理时间对醇沉效果的影响 将再造烟叶提取液预浓缩至固形物含量为20%，分别加入占预浓缩液浓度为40%的95%乙醇(体积分数)，醇沉处理时间分别为30，60，90，120，150 min，温度50 ℃，于4 000 r/min转速下离心处理5 min，取上清液浓缩到40%左右的固形物含量，上述5种浓缩液分别检测其果胶和蛋白含量。

1.3 分析方法

醇沉净化处理前后的再造烟叶烟草浓缩液，其固形物含量按照烘箱法检测，即烟草浓缩液在105 ℃下烘箱内烘2 h至绝干，按式(1)计算固形物含量；蛋白质和果胶含量按标准方法进行检测，蛋白质含量按GB 5009.5—2010 进行检测，果胶含量按GB/T 10742—2008进行检测。

(1)

醇沉净化前后的再造烟叶浓缩液，其常规化学指标总糖、还原糖、总植物碱、硝酸盐和氯的含量，分别按YC/T 159—2002、YC/T 160—2002、YC/T 296—2009和YC/T 162—2011进行检测。

再造烟叶浓缩液经醇沉与未经醇沉处理的样品经制样打烟，由公司感官评吸委员会组织专业评委进行感官评价，按照湖北中烟企业标准Q/HBZY J. ZY80002—2016《再造烟叶产品感官质量评价方法》进行对比评价。

2 结果与讨论

2.1 不同预浓缩固形物含量的醇沉效果

由表1可知：预先浓缩至固形物含量20%～40%再进行醇沉、浓缩，其主要化学成分如总糖、总植物碱、氯和硝酸盐等，无明显变化。对预浓缩液进行醇沉处理后再浓缩，浓缩液的蛋白质和果胶含量有明显的降低，其中预浓缩20%后醇沉浓缩液，相比未醇沉的浓缩液和未预浓缩—醇沉浓缩液，蛋白质含量分别下降了51.17%，32.09%，果胶含量分别下降了44.52%，33.06%。随着预浓缩固形物含量的增加，蛋白质和果胶含量趋于稳定。这表明，醇沉处理再造烟叶烟草提取液，可以基本不改变浓缩液的主要化学成分的分布，显著降低蛋白质和果胶的含量，达到选择性降低影响浓缩液感官品质的前体物质如蛋白质和果胶的含量的目的。对烟草提取液进行预浓缩处理，可以有效减少醇沉处理时乙醇的用量。预浓缩固形物含量越高，加入相同比例的乙醇后，醇沉除去的蛋白质和果胶会越多，但超过30%的预浓缩固形物含量后，浓缩液的蛋白质和果胶含量趋于稳定。以上浓缩液样品经制样打烟后，由专业人员评吸认为，预浓缩后醇沉样品相比未醇沉处理样品，香气量充足，烟气浓度明显增加，成团性好，刺激性无明显增加，余味较舒适(感官评吸结果见表2)。根据表1浓缩液醇沉处理后主要化学成分的变化，结合表2中感官评吸的结果，进行醇沉处理最佳的预浓缩固形物含量为20%。

2.2 醇浓度对醇沉效果的影响

表3是不同醇浓度下醇沉后浓缩液的蛋白质和果胶含量分布。由表3可知，相比未醇沉处理的浓缩液，不同醇浓度下醇沉处理后的浓缩液，蛋白质和果胶含量有着显著的下降，其中20%醇沉浓缩液和30%醇沉浓缩液的蛋白质分别下降了30.43%，51.17%，果胶含量分别下降了21.92%，44.52%。随着醇加入量的增加，即醇浓度的提高，醇浓度提高到40%，蛋白质和果胶含量分别下降了55.18%和47.95%。当醇浓度增加到50%，蛋白质和果胶含量的下降幅度不再增加。由表4可知，随着醇浓度的增加，醇沉后的浓缩液制样打烟，相比未醇沉处理样品，香气量和烟气浓度随之提高，刺激和杂气减小，综合感官评分提高，这与浓缩液中蛋白质和果胶含量下降的规律是一致的。这是由于乙醇添加比例的加大，沉降去除了更多的大分子蛋白和果胶等有害前体成分，提高了浓缩液的感官品质。综合浓缩液蛋白质和果胶含量的数据，结合感官评吸的结果，最佳的醇沉处理的醇浓度为40%。

表1 再造烟叶浓缩液主要化学成分的变化Table 1 Change of the main chemical composition about tobacco concentrated solution %

表2 预浓缩固形物含量对再造烟叶感官质量的影响Table 2 The influence about pre-concentration content of tobacco concentrated solution on the sensory quality of reconstituted tobacco

表3 不同醇浓度下醇沉浓缩液的蛋白质和果胶分布

Table 3 Protein and pectin of tobacco distribution concentrated solution under different concentration of alcohol %

表4 醇沉浓度对再造烟叶感官质量的影响Table 4 The influence of alcohol concentration on the sensory quality of reconstituted tobacco

2.3 醇沉处理时间对醇沉效果的影响

由图1可知：醇沉静置的作用时间，从30 min增加到90 min，浓缩液的蛋白质和果胶含量呈迅速下降的趋势，时间增加至120～150 min，浓缩液中蛋白质和果胶含量降低不明显。这可能是由于烟草提取液中蛋白质和果胶分子，溶于乙醇水溶液两相中的乙醇，在90 min左右已达到饱和。后续再增加时间，成团絮聚的蛋白质和果胶分子部分开始解聚溶于上清液中[11-12]，最后得到浓缩液中蛋白质和果胶的含量有微量上升。故宜选择醇沉处理的时间为90 min。

3 结论

(1) 通过醇沉处理，在烟草提取液中加入乙醇，使得烟草提取液中的水溶性蛋白质和果胶，由于极性的变化导致溶解度降低，变成沉淀析出，达到分离去除蛋白质和果胶等大分子的目的，同时基本不改变提取液中原有的总糖、还原糖和烟碱等组分的含量，经过预浓缩后再进行醇沉处理，乙醇的用量少，同时回收乙醇的能耗也相应减少，可有效降低经济成本。

图1 不同醇沉处理时间下浓缩液蛋白质和果胶含量的变化Figure 1 The change of protein and pectin of under different alcohol precipitation processing time in tobacco concentrated solution

(2) 通过试验筛选，再造烟叶提取液的醇沉净化处理最佳工艺为，将烟草提取液预浓缩至固形物含量为20%，加入占预浓缩液体积浓度40%的95%乙醇，处理90 min后，在4 000 r/min 转速下离心处理5 min，去除沉淀后浓缩至40%固形物含量的烟草浓缩液。

(3) 醇沉技术，可有效应用于再造烟叶生产过程中，通过添加乙醇醇沉净化处理再造烟叶提取液，果胶和蛋白质的去除率在50%左右，香气质和烟气浓度显著提高，杂气和刺激性明显降低，相比未处理样品感官品质有显著提升。

(4) 本研究进行的是影响再造烟叶浓缩液醇沉效果的单因素筛选试验，将在下一步进行正交试验的研究，以考察各因素之间的相互作用，优化出最佳的再造烟叶浓缩液醇沉处理的最佳工艺条件。

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Research on the alcohol precipitation and purification treatment on tobacco extracting solution of reconstituted tobacco by paper-making process

HUANG Ming

YAOJian-wu

YAOYuan-jun

TANGXiang-bing

(InstituteforAppliedResearchofYellowCraneTowerReconstitutedTobacco,TechnologyCenterofChinaTobaccoHubeiIndustrialCo.,Ltd,Wuhan,Hubei430040,China)

A method for papermaking reengineering qualitative alcohol sink tobacco leaf tobacco extract purification processing method was proposed in this study. Tobacco extract was precipited by 95% ethanol after pre-concentration treatment, and then it was centrifuged to remove the impurities, and macromolecular substances without favoring the sensory quality, such as protein and pectin. Moreover, the pre-concentration of solid content was also examined, including the alcohol concentration, alcohol sink factors, and sink time extract, influencing of sensory quality. The results showed that the papermaking method reconstruction tobacco leaf tobacco extract pre-concentration to solid content was 20%, 40% to 95% of the pre-concentrate volume concentration of ethanol, after 60 min under 4 000 r/min speed centrifugal 5 min. With the removal of precipitation concentrated of 40% solid content, tobacco concentrate quality, and the sweet temperament and flue gas concentration increased significantly, while the mixed gas and irritating significantly reduced. Thereore, the overall sensory evaluation was improved two points. Compared wit the formal production technology of tobacco extract without alcohol sink, the removal rate of protein and pectin reached 55.18% and 47.95%, respectively.

reengineering tobacco leaf; tobacco extract solution; alcohol sink; purification; sensory quality

黄明(1986—)，男，湖北中烟技术研发中心黄鹤楼薄片应用研究所工程师，硕士。 E-mail: huangming0001@163.com

2016—09—06

10.13652/j.issn.1003-5788.2016.11.046