电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定龟苓膏中镉、铬和锌的含量

◎ 吴 婕，李镇坤，朱海军，杨 柳，莫启进

（广西梧州市产品质量检验所，广西 梧州 543002）

电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定龟苓膏中镉、铬和锌的含量

◎ 吴 婕，李镇坤，朱海军，杨 柳，莫启进

（广西梧州市产品质量检验所，广西 梧州 543002）

龟苓膏试样经干法灰化后，采用电感耦合等离子体-原子发射光谱法（ICP-OES）测定其中的镉、铬和锌的含量。方法的加标回收率在93.9%～105.1%，相对标准偏差在0.85%～3.03%，具有良好的准确度和精密度。因此，该方法可用于龟苓膏中重金属含量检测和控制。

电感合等离子体-原子发射光谱法；龟苓膏；镉；铬；锌

龟苓膏是广西梧州的传统药膳，由百年草本调养专家研发，已有数百年历史，相传最初是清宫中的名贵药物，专供皇帝食用。梧州龟苓膏是以鹰嘴龟、淀粉、凉粉草、蒲公英、当归、金银花、土茯苓和蜂蜜等为主要原料，采用传统加工工艺制成的食品[1]。其性温和，具有清肝明目，凉血解毒，润肠通便和保健养生等功效，因而倍受两广地区和东南亚人们喜爱，远销海外，是梧州经济支柱产业之一[2]。

食品的质量安全直接关系到人类的身体健康，鉴于我国食品中重金属污染危害的严峻形势，特别需要加强食品安全风险评估。食品中的重金属元素进入人体后发生富集，且不易察觉，易引起慢性损伤，影响极大，因此即使食品中的重金属含量符合规定的卫生标准，但长期暴露也会存在一定的风险[3]。

最近有文献报道部分地区产的金银花、茯苓等中药材中镉、铅和铜等重金属超标，而金银花和茯苓是龟苓膏的原辅料，如果使用重金属被污染的金银花和茯苓来生产龟苓膏，将会直接影响龟苓膏产品中重金属的含量。电感耦合等离子体-原子发射光谱法（ICP-OES）是利用高频感应电流产生的高温将反应气加热、电离，利用元素发出的特征谱线进行测定，根据谱线强度与元素含量成正比进行定量分析的方法[4]，具有灵敏度高，稳定性好，线性宽，可同时或顺序快速测定多种金属元素的优点，应用较广泛。目前龟苓膏中镉、铬和锌的测定方法中尚无电感耦合等离子体-原子发射光谱法，且未见文献报道利用电感耦合等离子体-原子发射光谱法对龟苓膏产品中重金属进行分析研究。

本实验利用电感耦合等离子体-原子发射光谱法（ICP-OES）分析研究龟苓膏中的重金属，为食品质量监测管理执法部门提供科学理论依据，并为应对龟苓膏突发重金属污染事故提供数据积累和技术储备。

1 实验部分

1.1 仪器和试剂

仪器采用Optima 8000系列电感耦合等离子体-原子发射光谱仪（珀金埃尔默仪器上海有限公司）。

Cd标准溶液：100 0 μg/mL；Cr标准溶液：1000 μg/mL；Zn标准溶液：1000 μg/mL，均购自国家钢铁材料测试中心/钢铁研究总院；硝酸：优级纯，西陇化工股份有限公司；高纯氩气：钢瓶气，纯度为99.999%；实验室用水为二级去离子水。

1.2 仪器工作参数

仪器参数采用多元素优化的折中条件，见表1。

表1 仪器参数表

1.3 试样的采集及前处理

（1）试样的前处理。龟苓膏样品用搅拌机搅碎，备用。

（2）试样的消解。称取龟苓膏试样10 g于瓷坩埚中，将其置于电炉上，小心加热，炭化至不再冒烟为止，然后转移至马弗炉中，550 ℃灰化3 h以上。取出冷却，往坩埚内的试样灰中加入5 mL浓硝酸，将其置于电炉上，慢慢蒸干，再转移至马弗炉中，继续灰化1～2 h，到试样呈白灰状。取出冷却后，用硝酸溶液（体积分数为1%）溶解试样灰，将溶液转移至50 mL容量瓶中，定容后充分混匀，即为试样液。同时，按上述方法做空白对照。在相同工作条件下，对试样液进行测定。每个试样平行测定3次，取其平均值。

2 结果与讨论

2.1 分析线及观测方向的选择

分析线的选择，直接影响到测定结果的准确性，选择被测元素的分析线必须考虑其灵敏度、背景干扰等因素。根据ICP-OES谱图分析结果，对每个元素均选择2～3条谱线分析，选择信号强度最合适、干扰最小、检出限低、线性关系最好者为本法分析线，见表2。Optima 8000采用空气切割尾焰，轴向观测不仅检出限比径向观测低，而且稳定性好，但当待测金属浓度较高时，轴向观测预采光时已达到饱和，若要获得更理想的线性相关，须采用径向观测。本实验所测定的金属含量均较低，因此全部采用轴向观测。

2.2 各元素的检出限

检出限是分析仪器性能的重要指标，根据国际纯粹与应用化学联合会（IUPAC）的规定，用公式CL=3δ计算元素的检出限。取20次试样空白的平行测定结果，按试样空白标准偏差的3倍计算出各元素的检出限，结果见表2。

表2 各元素的分析线及检出限表

2.3 标准曲线

各标准溶液稀释若干倍后，用1%的硝酸配制成Cd溶液浓度为0、10、50、100、150 μg/L和200 μg/L，Cr溶液浓度为0、50、100、200、300 μg/L和400 μg/L， Zn溶液浓度为0、100、200、300、400 μg/L和500 μg/L的混合标准溶液。所得标准曲线的线性回归方程、线性范围见表3，各方程的相关系数均大于0.999 0，证明各元素浓度与发光强度均呈现良好的线性关系。

表3 线性回归方程、线性范围及相关系数表

2.4 试样测定结果

称取5份不同品牌的梧州龟苓膏试样，按照上述处理过程和预先选定的实验测试参数，采用校准曲线法测定各试样中重金属元素的含量，5种龟苓膏中重金属元素的平均含量见表4。

表4 试样中各元素的平均含量表（m g/k g，n=3）

由表可知，5种龟苓膏中重金属含量差异不大，其中Zn和Cr的含量相对较高，而Cd含量相对较低。

2.5 方法的准确度和精密度

为验证该方法的准确度和精密度，在干灰化消解前，往试样中加入一定量的混合标准溶液，待消解完成后测定试样的加标回收率，计算标准溶液的回收情况，每个试样中各元素平行测定7次，所得结果见表5。由表5可知，各元素的加标回收率均在93.9%～105.1%，相对标准偏差RSD为0.85%～3.03%，均小于5%，表明该实验方法测定龟苓膏中重金属元素含量准确度和精密度较高，方法可行。

表5 试样的加标回收率和精密度表

3 结语

通过建立ICP-OES法，测定龟苓膏中的镉、铬和锌3种元素。实验证明该方法具有快速、简便、检出限低、灵敏度高、干扰小和线性范围宽等优点，其准确度和精密度均能满足要求，能同时检测龟苓膏中的重金属元素，标准回收率为93.9%～105.1%，相对标准偏差为0.85%～3.03%，结果较为满意。通过对龟苓膏试样中部分重金属进行测定，一方面可分析了解龟苓膏中部分重金属的含量，另一方面可以掌握有害重金属的污染情况，进行风险评估，对于建立龟苓膏中重金属污染限量的地方标准具有重要的现实意义。

[1]尤兰花，钟闱桢.龟苓膏粉类产品重金属污染评价及其来源分析[J].微量元素与健康研究，2014（1）：53-55.

[2]黄 敏.微波消解-原子荧光光谱法同时测定龟苓膏粉中的砷和汞[J].化学工程与装备，2013（7）：188-189.

[3]李荣林，李优琴，石志琦.食品重金属污染风险评估研究及其意义[J].江苏食品与发酵，2008（2）：14-17.

[4]张 健.中药中微量元素分析研究进展[J].环球市场信息导报，2016（18）：123-125.

Determination of Cd, Cr and Zn in Tortoise Herb Jelly by Inductively Coupled Plasma - Atomic Emission Spectrometry

Wu Jie, Li Zhenkun, Zhu Haijun, Yang Liu, Mo QiJin
(The Product Quality Inspection of Guangxi Wuzhou, Wuzhou 543002, China)

After the Tortoise Herb Jelly were pretreated by dry ashing method，using inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP-OES) to determine the content of cadmium, chromium and zinc. The standard addition recovery rate is between 93.9%～105.1%, and the relative standard deviation is between 0.85%～3.03%, with good accuracy and precision. Therefore, this method can be used to determine and control the heavy metal content in Tortoise Herb Jelly.

Inductively coupled plasma optical emission spectrometry; Tortoise herb jelly; Cd; Cr; Zn

10.16736/j.cnki.cn41-1434/ts.2016.20.041

TQ430.7

广西科学研究与技术开发计划项目（编号：桂科能14123006-25）。

吴 婕（1968-），女，高级工程师，在职研究生；专业方向为：食品安全、食品检测技术。