蜜党参中水分,总灰分和浸出物的测定研究

李红英，卢楠楠，姚成立

(合肥师范学院 化学与化学工程学院，安徽 合肥 230601)



蜜党参中水分,总灰分和浸出物的测定研究

李红英，卢楠楠，姚成立

(合肥师范学院 化学与化学工程学院，安徽 合肥 230601)

为进一步提升我省中药饮片生产质量，安徽省食品药品监督管理局启动了新版《安徽省中药饮片炮制规范》的编制工作。我院与亳州市食品药品检验所共同承担了部分新版《安徽省中药饮片炮制规范》的修订工作，蜜党参就是其中的一种中药饮片。本论文对三个批次的蜜党参进行了水分、总灰分和浸出物的测定研究，希望为新版《安徽省中药饮片炮制规范》的修订工作提供一定的数据参考。

中药饮片;蜜党参;水分;总灰分;浸出物

安徽是中药资源大省，蕴藏着丰富的中药资源，由于中药安全性要求越来越高，2005年版《安徽省中药饮片炮制规范》已不能满足我省中药饮片生产、经营、使用、检验以及监督管理的需要。为了加强我省中药材和饮片的管理，提高中药材和饮片质量，促进全省中医药事业更快、更好地发展，安徽省食品药品监督管理局启动了新版《安徽省中药饮片炮制规范》的编制工作。2015年，我院与安徽省亳州市食品药品检验所共同承担了30项中药饮片在新版《安徽省中药饮片炮制规范》中的修订工作，蜜党参便是其中一种中药饮片。

党参为桔梗科植物党参、素花党参或川党参的干燥根[1]，是补气、健脾常用中药，在中药临床上具有广泛的应用。有研究称：党参提取物党参炔苷对胃黏膜损伤有保护作用[2-3]，党参提取物党参皂苷、黄酮和党参多糖都具有抗氧化活性[4-7]，党参能提高学习记忆能力[8]，还是一味比较理想的防治冠心病的中药[9]，等等。为了充分发挥中药防治疾病的作用，并克服某些毒副反应，保证安全有效，中药材在使用前要根据病情和实际需要，采用不同的方法进行炮制处理。取净党参片，照《中华人民共和国药典》(2015年版，四部)[10]通则0213蜜炙法，炒至不粘手，即可得蜜党参，相比生党参，蜜炙党参多了润肺益阴的功能。

本论文对三个批次的蜜党参饮片进行了水分、总灰分和浸出物的测定研究，希望为新版《安徽省中药饮片炮制规范》的修订工作提供一定的数据参考。

1 实验步骤与方法

1.1 供试品预处理

将片状的蜜党参用粉碎机粉碎，使之能通过二号筛，然后用密封袋密封，贴上标签，备用。

1.2 蜜党参中水分含量的测定

中药饮片的水分含量若超过一定的限度，就易引起霉坏或主成分的分解变质，因此控制水分的含量，对中药饮片的质量控制至关重要。本论文参考《中华人民共和国药典》(2015年版，四部)[10]通则0832第二法，对蜜党参进行水分含量测定。用到的主要仪器有：分析天平(奥豪斯仪器常州有限公司，型号：EX125DZH)、电热恒温鼓风干燥箱(上海精宏实验设备有限公司，型号：DMG-9070)，另外还有扁形称量瓶，干燥器等。

1.3 蜜党参中总灰分含量的测定

中药材经高温灼烧后的残留物叫做灰分，是标示中药材中无机成分总量的一项指标，对控制中药材杂质限度和提高药材纯净度方面有着非常重要的作用。中药材灰分含量的测定可分为“总灰分”和“酸不溶性灰分”两种。本论文参考《中华人民共和国药典》(2015年版，四部)[10]通则2302，对蜜党参进行总灰分含量测定。用到的主要仪器有：分析天平(奥豪斯仪器常州有限公司，型号：EX125DZH)、马弗炉(天津市泰斯特仪器有限公司，型号：SX-4-10)，另外还有坩埚，干燥器等。

1.4 蜜党参浸出物含量的测定

中药成分复杂，对有效成分尚未明了或有效成分尚无定量测定方法的中药，常选用水、一定浓度的乙醇、醚等为溶剂，测定其浸出物的含量，作为考察中药质量的依据。本论文参考《中华人民共和国药典》(2015年版，四部)[10]通则2201项下的醇溶性浸出物测定法中的热浸法对蜜党参进行浸出物含量测定，用45%乙醇作溶剂。用到的主要仪器有：分析天平(奥豪斯仪器常州有限公司，型号：EX125DZH)、电热恒温鼓风干燥箱(上海精宏实验设备有限公司，型号：DMG-9070)、水浴锅(金坛市杰瑞尔电器有限公司，型号：HH-2)、循环水式多用真空泵(河南省予华仪器有限公司，型号：SHZ-DIII)，另外还有蒸发皿、干燥器、抽滤瓶等。

2 实验结果

2.1 水分测定实验结果与分析

参考《中华人民共和国药典》(2015年版，四部)[10]通则0832第二法(烘干法)对蜜党参的三批样品进行了测定，每批次样品平行测定三次。在实验过程中，把药典中提到的首次烘干五小时，改成首次烘干七小时。之后再烘一个小时，三个批次的样品均可达到药典中提到的连续两次称量差异不超过5mg的要求。实验测得数据见表1。

表1 水分测定实验数据

含水量计算见公式(1)：

(1)

通过以上数据分析可见：三批蜜党参的水分含量均在16%左右。

2.2 总灰分测定实验结果与分析

参考《中华人民共和国药典》(2015年版，四部)[10]通则2302，对蜜党参的三批样品进行了测定，每批次样品平行测定两次。通过多次实验，我们最终调整此供试品在马弗炉中完全灰化的温度为：150℃1.5小时→300℃3小时→600℃5.5小时。实验测得数据见表2。

表2 总灰分测定实验数据

总灰分计算见公式(2)：

(2)

通过以上数据分析可见：三批蜜党参的总灰分含量均不超过4%。

2.3 浸出物测定实验结果与分析

参考《中华人民共和国药典》(2015年版，四部)[10]通则2201项下的醇溶性浸出物测定法中的热浸法对蜜党参的三批样品进行了实验，每批次样品平行测定两次。实验测得数据见表3。

表3 浸出物测定实验数据

浸出物含量计算见公式(3)：

(3)

在实验中热浸用的45%乙醇体积为50mL,从过滤液中移取到蒸发皿中液体体积为25mL,所以计算浸出物含量时要乘以2。因为药典中要求以干燥品计算浸出物含量，所以在(3)式分母中减去了供试品的含水量。通过以上数据分析可见：三批蜜党参的浸出物含量在70%左右。

3 结论

本论文参考《中华人民共和国药典》(2015年版)对三个批次的蜜党参进行了水分、总灰分和浸出物的测定研究，研究结果表明：三批蜜党参的含水量均在16%左右，总灰分含量均不超过4%，浸出物含量在70%左右。希望为新版《安徽省中药饮片炮制规范》的修订提供一定的参考数据。当然，新版炮制规范的修订还需要更多的实验数据做参考，我们还将对后续提供的其他批次的产品做进一步的检测。

[1] 国家药典委员会.中华人民共和国药典(2015年版，一部)[M].北京: 中国医药科技出版社，2015.

[2] 王涛, 葛睿, 杨飞, 高建平. 党参提取物对大鼠胃黏膜损伤的保护作用[J].中药药理与临床，2015, 31 (4): 138-140.

[3] 宋丹, 王峥涛, 李隆云等. 党参炔苷对胃溃疡模型大鼠胃黏膜损伤保护作用的研究[J].中国中医急症, 2008, 17 (7) : 963-964.

[4] 孙耀贵, 程佳, 温伟业. 党参总皂苷抗氧化作用研究[J]. 中兽医医药杂志, 2010, 29 (3): 37-39.

[5] 汪建红, 原慧, 李雪红. 新疆野生党参总黄酮体内抗氧化及抗疲劳作用研究[J]. 天然产物研究与开发,2012, 24 (8): 1035-1039.

[6] 郭晓农, 戚欢阳, 王兵等. 党参多糖抗氧化作用及其对果蝇寿命的影响[J]. 食品科学, 2013, 34 (15): 285-288.

[7] 陈悦.党参提取物的抗氧化活性的研究[J]. 中国中医药现代远程教育， 2015,13 (07): 145-146.

[8] 王红, 许哲, 刘干中. 党参对学习记忆的影响[J].中药药理与临床,1993, (l): 34-37.

[9] 屈贤琴, 王硕仁, 王兆海等. 党参液对冠心病患者左心功能、血小板功能及前列腺素代谢影响的研究[J]. 北京医学，1990, 12 (4): 217-220.

[10] 国家药典委员会.中华人民共和国药典(2015年版，四部)[M].北京: 中国医药科技出版社，2015.

Study on Determination of Moisture, Total ash and Extract in Honey Codonopsis Plosula

LI Hongying, LU Nannan, YAO Chengli

(School of Chemistry and Chemical Engineering, Hefei Normal University, Hefei, 230601, China)

For further improving the quality of Chinese herb production, the new version of "The Processing Standard of Chinese Herbs in Anhui Province" has been initiated by Food and Drug Administration of Anhui province. We undertake some parts of this work with the Food and Drug Inspection Institute of Bozhou. Honey codonopsis pilosula is a kind of Chinese herbal pieces. In this paper, three batches of honey codonopsis pilosula provided by the Food and Drug Inspection Institute of Bozhou were studied in the moisture, total ash and the extract, which can provide some references for the revision of the new version of "The Processing Standard of Chinese Herbs in Anhui Province".

Chinese herbs; honey codonopsis pilosula; moisture; total ash; extract

2016-03-15

安徽省高等学校省级优秀青年人才基金重点项目(2013SQRL067ZD，gxyqZD2016229)，安徽省高校省级自然科学研究项目(KJ2015A287)，安徽省大学生创新训练项目(201514098031，201514098032)，2015年度校级科研项目-科研机构专项(2015JG07)，2015年度校级产学研合作育人基地项目-自然科学研究重大项目(2015CXYZDKJZD001)

李红英(1979-)，女，山东省青州市人，副教授，硕士。研究方向：化学动力学。

G

A

1674-2273(2016)06-0047-03