固态胺复合材料对CO2吸附性能的研究探讨

韩伟明，李建锡，李 楠，耿庆钰

(昆明理工大学，环境科学与工程学院，昆明 650500)



固态胺复合材料对CO2吸附性能的研究探讨

韩伟明，李建锡，李 楠，耿庆钰

(昆明理工大学，环境科学与工程学院，昆明 650500)

目前，造成温室效应的CO2气体对人类和自然环境所产生的负面影响和危害的问题已成为全球普遍关注的热点问题。针对于该问题所提出的研究和技术也不在少数，而近年来，出现了一种新型的CO2吸附材料-固态胺，本文主要针对目前固态胺CO2吸附材料的制备、吸脱原理和优劣势进行探讨研究，为今后新型的固态胺CO2吸附材料的研究以及工艺设计等提供一定的参考依据。

固态胺； CO2； 吸脱原理； 优劣势

1 引 言

随着社会经济的飞速发展，环境问题也在逐渐恶化，其中，造成温室效应的CO2气体对人类和自然环境所产生的负面影响和危害的问题已成为目前全球普遍关注的热点问题。经济在发展，人口数量在增加，大气中CO2的排量也在逐年增长，据相关数据表明，化石燃料的燃烧[1，2]所排放的CO2约占CO2总排量的26%[3-5]，就目前来看，在未来的一段时间内，各行业所需的能源俩来源仍以化石燃料为主，且根据最新的监测结果显示[6]，空气层中CO2的体积分数已达到了400×10-6之多。由此可见，对CO2的排放前处理的必然已迫在眉睫。为了应对当下局势，政治方面，早在1992年联合国就签订了《联合国气候变化框架公约》(UNFCCC)[7]；在2015年召开的巴黎气象大会中，也提到了对温室气体进行控制和减排，从而促进全球低碳循环发展。科学研究中，目前对CO2的脱除处理技术主要有吸收法[8]、膜分离技术[9-11]和吸附法[12,13]等。其中，吸收法脱除CO2虽然效率高，但是吸收材料不能再生循环回收利用。膜分离技术虽能连续分离CO2，但是对于在CO2浓度较低的情况下，CO2的透过效果较差。吸附法不但可以高效率的吸附CO2，而且还可以再生循环使用，是目前广受关注和研究的技术方法。吸附材料主要有固态胺[14,15]和分子筛[16,17]两大类。分子筛的吸附主要是物理吸附，其具有吸附速率快，并且容易解吸等优点，但是它的吸附性能容易被水分所影响，在有水分存在的情况下，对CO2的吸附量会大大减少，并且CO2的解吸脱附也会越来越困难。固态胺则是通过化学反应去除CO2，其具有吸附效率高、易解吸等优点。据相关研究[18]表明，水分的存在更有利于固态胺对CO2的吸附[19]。

目前，固态胺CO2吸附材料作为一种燃烧后CO2捕集技术材料，加之其具有能耗低、腐蚀性弱、热稳定性高和易循环再生等优点，其优势是其他CO2吸附材料所不及的，若使其在商业应用中降低了投资成本，是一种具有较好商业应用前景的材料，现在较为成熟且已商业化的技术是醇胺类溶液法，例如乙醇胺。有部分研究学者在研究在该材料用于航天飞机和潜艇舱室CO2的清除当中，但该研究一直停留在基础研究阶段，尚未进入到商业投产。固态胺法用于吸附CO2气体的研究已有工业化的技术，但其依旧存在着较多的不足，如该技术存在着再生能耗大，对设备腐蚀较为严重的问题。因此，有关专家依旧在不断地深入研究，希望研发出一种理想的CO2吸附材料。

因此，本文主要就目前关于固态胺CO2吸附材料的研究进行初步的归纳与探讨，为今后新型的固态胺CO2吸附材料的研究以及工艺设计等提供一定的参考与指导。

2 固态胺吸附材料

2.1 固态胺简介

固态胺是一种具有较大比表面积和大量微、介孔的高分子聚合物，能够促使CO2在微、介孔结构内扩散[20,21]。由于载体其内部具有大量的微、介孔和较大的比表面积，胺类物质就能在载体上大量的被引入嫁接，从而使得固态胺具有很强的吸附能力[22]。通过将胺基修饰到载体材料上，能够得到用于吸附CO2的活性位，并且通过修饰的方法可以降低有机胺的腐蚀性和毒性等，同时使吸附剂在解吸过程中更加容易再生[23]。固态胺吸附材料作为一种替代传统的吸附剂的理想材料，得到了较为广泛的探讨和研究。

其制备方法主要有两种：(1)接枝法，即将带有胺基的物质通过化学反应，以化学键的形式连接到载体上；(2)担载法，即有机胺以物理吸附的形式被吸附在载体上[24]。

2.2 固态胺吸附与解吸CO2的原理

2.2.1 吸附CO2的原理

固态胺吸附CO2主要是以化学反应的方式进行的，属于放热反应。其吸附方式主要有以下两种：

(1)在有水状态下，固态胺首先与烟气中的水分发生反应，生成胺的水合物，再与烟气中CO2反应生成碳酸氢盐，主要为：-RNH3-CO3-NH3R-或是-R2(NH3)2CO3[25]。反应方程式为[26]：

CO2+RNH2+H2O↔RNH3-CO3-NH3R

(1)

或CO2+RNH2+H2O↔R2(NH3)2CO3

(2)

(2)在无水状态下，固态胺吸附CO2的反应亦能发生，但吸附量与有水状态下相比较要少。即固态胺直接与烟气中的CO2直接反应，其产物主要为：-RNH2-CO2-NH2R-或是-R2(NH2)2CO2[27]。反应方程式为[28]：

CO2+RNH2↔RNH2-CO2-NH2R

(3)

或 CO2+RNH2↔R2(NH2)2CO2

(4)

从化学反应方程式可以看出，固态胺材料的CO2吸附性能很大程度上与所担载的胺类物质的种类和-NH2的量有关，以下列举了几种担载不同种类胺物质时，分别在25 ℃和75 ℃条件下的CO2吸附情况，通过柱状图，能更好的看出担载不同的有机胺其吸附量也不同，从而更好地了解其CO2吸附原理。见图1。

图1 不同胺类担载的固态胺吸附剂对CO2的吸附性能Fig.1 CO2adsorption capacity of the solid amine sorbents with different amines

2.2.2 解吸CO2的原理

固态胺吸附CO2的反应属于可逆反应，正向反应为放热反应，逆向反应为吸热反应[29]。当正向反应达到最大，即反应平衡时，向反应中加入热源给予温度加热，则使反应逆向移动[30]，吸附了CO2的固态胺被加热后将CO2释放出来，即为CO2的解吸[31]。解吸过程中，在不同条件下，解吸情况也不同，以下罗列两种条件下的解吸情况分别为：(a)在N2吹扫且解吸温度分别为5 ℃，15 ℃，25 ℃，40 ℃；(b)在真空且解吸温度分别为25 ℃，30 ℃，35 ℃，40 ℃。通过数据折线图，能更好的了解其CO2解吸原理。解吸情况见图2，图3。

图2 N2吹扫下的解吸实验结果Fig.2 Results of N2flow desorption

图3 真空条件的解吸实验结果Fig.3 Results of vacuum desorption

2.3 固态胺材料的制备与研究进展

根据大量相关文献表明，通过接枝法合成的固态胺吸附剂的研究已逐渐广泛。

杨永红等[32]将四乙烯五胺(TEPA)嫁接到SBA-15原料上制备具有氨基功能化的CO2吸附材料。结果表明：TEPA在乙醇作为溶剂的过程中，会被均匀的嫁接到SBA-15的孔道内，形成有利于吸脱CO2的化学键，并对TEPA在SBA-15的键合作用机理进行了研究和分析。认为该种有机胺材料具有很高的吸附容量的原因是：①TEPA在乙醇作为溶剂的条件下，有效的避开了TEPA分子与分子间或是分子内形成氢键；②TEPA的氨基(-NH2)与嫁接体表面的氢键(-OH)和醚键(C-O-C)形成化学氢键。

Harlick等[33]将三氨基硅烷嫁接在经过扩孔后的介孔材料MCM-41上，制得的固态胺吸附材料对CO2的吸附量达到每克吸附剂能吸附62 mg的CO2。通过实验，他们得出接枝法制备的所制备的固态胺吸附剂对CO2的吸附量与氨基的接入量多少有关，并且该方法接入的氨基量较少且不稳定、无规则，无法确定接入量，从而制约了该技术的工艺实用性。

Zelenak等[34]分别用3-氨基丙基和3-(苯氨基)丙基等作为配体来改性介孔性二氧化硅。通过实验可得：由于氨基配体的不同，其所对应的电子效应也不同，从而使得改性的介孔性二氧化硅表面的碱性也不一样，由于碱性对CO2的吸附起到决定性的作用，碱性越强，其吸附性能越好，因此，该材料具有较高的CO2吸附选择性，并且在再生过程中，这种材料的吸附性能也无明显下降。

Su等[35]使用四乙烯戊胺来改性Y-型分子筛，研究其对CO2的吸脱性能。试验结果表明：四乙烯戊胺改性后的Y-型分子筛的表面发生变化，对CO2的吸附也有所提高；该实验研究中发现，试验的温度对其吸附量也有所影响，即在30～60 ℃时，吸附剂对CO2的吸附量在逐渐增加，当温度为60 ℃时，吸附量达到最大值，为4.27 mmol/g。随后，吸附量随着温度的增加而逐渐降低。改性前的Y-型分子筛对CO2的吸附是物理吸附，改性后的Y-型分子筛由于嫁接了化学基团氨基，从而具有了化学吸附的性能，因此，该吸附剂的吸附方式是物理吸附和化学吸附兼具。

通过对以上4种具有代表性的接枝法合成的固态胺吸附材料的性能分析，并对在不同接枝法条件下制备吸附材料的CO2吸附性能进行比较，比较结果见图4。

图4 不同接枝法制备的固态胺吸附剂对CO2吸附性能的比较Fig.4 The adsorption performance of solid amine adsorbents prepared by different mothod of grafting

图5 不同载体制备的固态胺吸附剂对CO2吸附性能的比较Fig.5 The adsorption performance of solid amine adsorbents prepared by different supporters

与接枝法相比较，将有机胺担载到载体上是另一种合成固态胺的方法，对该方法进行研究的学者也不在少数。

Ma等[36]以负载量50%的聚乙烯亚胺作为氨基配体担载在以SBA-15为载体的方法，来制备固态胺吸附材料。将该吸附剂置于不同CO2浓度的环境下进行吸附，当在CO2浓度较高且为14.9%的模拟烟气工况下，该吸附剂对CO2的吸附量达到了140 mg/g；当在CO2浓度较低且为1.0%的模拟烟气工况下，该吸附剂对CO2的吸附量在室温25 ℃下为27.7 mg/g，当温度升至75 ℃时，吸附量达到了70.8 mg/g，由此说明，该吸附剂的吸收量也受温度的影响。

Yan等[37]将聚乙烯亚胺担载在还未去除模板的介孔发泡材料上，研制了一种新的吸附材料。该材料具有较高的CO2吸附性，同时也有较好的选择性和热稳定性。实验中发现，当担载量为60%，吸附温度为70 ℃时，CO2的吸附量达到最大值，为4.5 mmol/g，并且该材料的循环再生性能较好，在经过10多次再生循环后，其对CO2的吸附量基本不变。

Liu等[38]将四乙烯五胺担载到以KIT-6型介孔硅为载体中，研制了一种用于脱除烟气中CO2的吸附材料。研究表明，虽然KIT-6型介孔硅的比表面积、孔容等会随着四乙烯五胺担载量的增加而减小，但是其有效的孔结构 和吸附性能仍不被破坏和影响，反而吸附量会随着担载量的增加而增加，结果如下：在吸附温度为最适温度60 ℃下，当四乙烯五胺担载量从10%增加到50%时，CO2的吸附量由1.5 mmol/g增加至2.9 mmol/g。同时，该材料的循环再生性能也较好，在经过40多次再生循环后，其对CO2的吸附量仅仅降低了5%。因此，在KIT-6型介孔硅上担载四乙烯五胺改性后，对CO2有较好的吸附能力。

通过对以上3种具有代表性的担载法合成的固态胺吸附材料的性能分析，并对在不同担载体条件下制备吸附材料的CO2吸附性能进行比较，比较结果见图5。

表1 实验用固态胺材料的表面参数[39]Tab.1 Surface parameters of solid amine materals in experiment[39]

表2 实验用固态胺材料的表面参数[40]Tab.2 Surface parameters of solid amine materals inexperiment[40]

国内还有部分研究学者研究的固态胺材料是由中国航天员科研训练中心研制的，胺基功能团多为四乙烯五胺等多乙烯多胺类有机化合物。固态胺材料中，有机胺的质量分数含量约为14%～20%，材料的相关性质见表1，表2。这里归纳了两个有关该种材料的研究参数进行参考。

2.4 固态胺吸附材料的优劣势

固态胺吸附材料的优劣势对比见表3。

表3 固态胺吸附材料的优劣势Tab.3 The advantages and disadvantages of solid amine materals

2.4.1 优 势

(1)固态胺作为一种CO2捕集吸附材料，与其他类型的CO2吸附材料相比较，其具有能耗低、易再生、可循环利用等特点，较为适合利用于高温湿烟气中吸附CO2。

(2)固态胺对CO2的吸附具有较高的选择吸附性，因为在载体上负载了有机胺后的固态胺吸附剂，吸附CO2的机理是有机胺与CO2发生化学反应，形成化学键，而不是简单的物理吸附，外加有机胺与烟气中的其他组份气体(N2、O2)基本不发生反应，因此，其具有较高的选择吸附性。

(3)固态胺吸附材料具有很好的热稳定性，根据相关文献[41]，固态胺在180 ℃常压下放置数日后，基本不发生无氧化分解反应；在100 ℃饱和蒸气压条件下放置70多天后，其性能基本不变，即不发生氧化分解，也无二次污染。

(4)固态胺吸附材料以化学作用去除CO2，该过程是一个可逆反应，当温度超过了吸附时的平衡温度，则反应开始逆向进行，发生CO2的脱附反应，从而解吸CO2。且该吸附剂具有吸附效率高、易脱附和操作简便等诸多优点。因此，这种材料在CO2减排领域有着较为广泛的应用前景。

2.4.2 劣 势

(1)固态胺吸附材料中的载体一般为微孔结构的介孔材料，因此，载体与有机胺接枝的胺基数不易控制，并且此类实验的重复性较差，所以，不能很准确的测出与得到关于固态胺相关性能的实验参数。

(2)固态胺的负载物是有机胺，当其用于非常高的烟气温度下进行吸附CO2时，有机胺会在高温下失活或是被高温氧化分解，因此，固态胺局限于有机胺所能承受的温度下的情况进行CO2吸附。

(3)烟气中的SOx、NxOy会降低固态胺吸附材料的再生性能，因此固态胺的工业运用装置应置于脱硫和脱销装置之后。

3 展 望

就目前而言，以固态胺吸附材料作为一种CO2捕集技术，与其他的CO2捕集技术相比，固态胺CO2吸附材料具有能耗低、腐蚀性低、热稳定性强、易循环再生等优点，是其他CO2吸附材料所不具备的优势，当然，固态胺CO2吸附材料就目前所研究的进展来看，还是存在着一定的问题，根据以上研究的综述分析，本人提出两点研究思路及建议，望相关研究学者和专家在今后的研究中，进行尝试探究，让固态胺CO2吸附材料能更好的应用于烟气中CO2的吸附工艺。

(1)由于固态胺材料的载体为微孔或介孔材料，硅藻土其自身具有许多的孔结构和特殊的结构，因此，可以尝试将硅藻土作为载体来进行试探性研究。

(2)目前，大多数研究所制备的固态胺材料中的胺都是易挥发、稳定性相对较差，沸点较低的有机胺，因此，可以尝试将同样具有氨基功能性质且相对较稳定的硅烷偶联剂来作为胺原进行探究。

4 结 语

近年来，通过大气监测的数据表明，大气中CO2的含量在呈直线的增长，随即带来的诸多环境问题，促使研发一种高效的CO2处理材料已迫在眉睫。通过对固态胺CO2吸附材料的研究探讨，其所具有的特殊优势，在控制和减缓工业排放的CO2和缓解大气中CO2含量持续性增加具有重要的意义和应用前景。

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Solid Amine Compound Material on the Properties of CO2Adsorption

HANWei-ming,LIJian-xi,LINan,GENGQing-yu

(College of Environmental Science and Engineering,Kunming Universitiy of Science and Technology,Kunming 650500,China)

At present, the greenhouse effect have been aroused the global attention. It leads to the negative impact, and it is harmful for human health. In order to solve the problem, the research and technology were presented. A new type of solid amine CO2adsorption material is popular. In this paper, the preparation of solid amine CO2adsorption material, the mechanism of adsorption and desorption, and the advantages and disadvantages were discussed. The research of new solid amine CO2adsorption material provides a reference for the future.

solid amine;CO2;the mechanism of adsorption and desorption;the advantages and disadvantages

昆明理工大学分析测试基金(20150435)

韩伟明(1989-)，男，硕士研究生.主要从事气、固体废弃物资源化利用方面的研究.

李建锡，博士，教授.

R852.8;TM621

A

1001-1625(2016)10-3196-07