悬浮凝胶颗粒调驱剂研究与现场试验

王馨竹，陈小凯

（1. 中油华北油田分公司，河北 任丘 062500； 2. 中油辽河油田分公司，辽宁 盘锦 124125）

悬浮凝胶颗粒调驱剂研究与现场试验

王馨竹1，陈小凯2

（1. 中油华北油田分公司，河北 任丘 062500； 2. 中油辽河油田分公司，辽宁 盘锦 124125）

针对辽河油田注水区块现有颗粒类深部调驱堵剂耐温、抗剪切性能差，成胶强度低，有效期短，压力提升幅度有限等问题，采用丙烯酰胺与天然橡胶胶乳、乙烯基吡咯烷酮通过自由基共聚，经胶体干燥、造粒得到具有良好柔韧性和粘弹性能的柔性凝胶颗粒，并确定了最佳聚合反应条件：单体浓度30%，丙烯酰胺：天然橡胶胶乳：乙烯基吡咯烷酮质量比为 1:0.8:0.3，交联剂浓度 0.05%，引发剂（甲醛合次硫酸氢钠与过硫酸铵质量比为1:2）浓度0.6%，聚合反应温度65 ℃。同时确定了用于悬浮凝胶颗粒的凝胶配方体系：聚合物800 mg/L、交联剂400 mg/L、稳定剂80 mg/L，得到了凝胶颗粒现场应用的合理粒径中值为2 mm，最佳使用浓度范围1%～3%。现场试验结果表明：凝胶颗粒对调驱压力提升作用明显，具有很高的可行性和实用性，为注水区块稳油控水提供了有力的技术保障。

深部调驱剂；柔性凝胶颗粒；丙烯酰胺；天然橡胶胶乳；封堵性能

目前，辽河油田注水区块主要采用深部调驱、化学驱等技术改善水驱开发效果。常规调堵剂存在选择性差，易污染油层，强度低，有效期短，对出水层较多、油水同层、底水锥进存在很大局限性，而深部调驱对于复杂小断块，断层多，油层发育不稳定，注采对应关系差的注水区块，显得乏善可陈。

现有聚丙烯酰胺类调驱剂存在耐温耐盐性差，抗剪切能力低，导致成胶强度低，有效期短；预交联或体膨颗粒类调驱剂因分子结构中含羧基或酰胺基，存在耐温、耐盐、抗剪切性差等问题，易分解，无法实现沿程动态调整深部液流方向[1,2]。

本文介绍了一种悬浮凝胶颗粒调驱剂，通过在丙烯酰胺分子链上引入一种分子柔性链和耐温基团[3-6]，开发出具有良好耐温性和柔韧性凝胶颗粒调驱剂，解决目前颗粒类调驱剂存在的耐温、抗剪切性能差，有效期短，压力提升幅度有限等问题，同时利用聚合物凝胶体系悬浮携带凝胶颗粒注入地层，增强了调驱剂封堵效率，提高调驱效果。

1 凝胶颗粒的制备及性能评价

1.1 实验部分

（1）合成方法

采用水溶液中自由基共聚合方式，氧化还原体系引发反应的合成方法，在室温条件下，依次加入丙烯酰胺水溶液、天然橡胶胶乳、乙烯基吡咯烷酮，缓慢加热并搅拌，再加入交联剂 N，N-亚甲基双丙烯酰胺（MBAM）与甲醛合次硫酸氢钠（SHMS）。升温至65 ℃，通入氮气20 min后，加入过硫酸铵（APS）引发反应搅拌半分钟后，密封静置约5～6 h形成乳白色粘稠状半固态，置于50 ℃干燥箱36 h，经造粒机而成柔性聚合物。

（2）合成条件

实验采用丙烯酰胺、天然橡胶胶乳和乙烯基吡咯烷酮三种单体在引发剂和交联剂协同作用下发生自由基共聚而成，经干燥、造粒制成柔性凝胶颗粒。根据正交试验结果，确定出最佳聚合反应条件：单体浓度30%，三者质量比为1:0.8:0.3，交联剂浓度0.05%，引发剂（甲醛合次硫酸氢钠与过硫酸铵质量比为1:2）浓度0.6%，聚合反应温度65 ℃。

1.2 合成原理

根据分子结构设计思想，采用丙烯酰胺与乙烯基吡咯烷酮通过自由基共聚[7-8]得到耐温、耐盐性能良好的凝胶颗粒，同时利用天然橡胶胶乳良好的增塑性能，提高颗粒的柔韧性和粘弹性，减少了以往调驱剂分子结构中易水解基团，充分发挥丙烯酰胺交联和聚合的协同作用，避免了传统颗粒类调驱剂吸水膨胀后，抗剪切性差的问题。

图1 凝胶颗粒在常温和高温条件下形态Fig.1 The morphology of gel in normal and 120 ℃temperature condition

1.3 形态特征

凝胶颗粒常温下能够任意挤压，拉伸可产生形变，高温120 ℃条件下发生粘黏和膨胀，变成连续状胶体，这种凝胶颗粒本身并未发生任何化学变化，如图1所示。正是这种特性可以使应用于封堵高温油藏裂缝大孔道或高渗通道深部调驱（图1）。

1.4 凝胶颗粒的变形能力

将凝胶颗粒制成长度为(10.0±0.5)mm，宽度为(2±0.5)mm，厚度为(5±0.2)mm的长方形试样，常温下通过Instron万能材料试验机对其进行拉伸试验，测定试样的应力-应变曲线［9］，如图2所示。

图2 柔性凝胶颗粒应力-应变曲线Fig.2 The strain-stress curve of flexibility gel particle

从图2可以看出，拉伸开始阶段应力与应变成正比，表现出聚合物的高弹形变，随后出现塑性形变，应力随应变增加幅度变小，当达到一定形变后，应力又随应变的增加而不断增大，直至断裂，因此，凝胶颗粒表现出良好的柔韧性。

2 悬浮凝胶颗粒复合调堵剂体系研究

2.1 凝胶颗粒携带液凝胶体系配方研究

为了便于堵剂注入地层深部，提高堵剂的悬浮性和配伍性，采取凝胶体系携带凝胶颗粒注入地层，常用凝胶体系主要是有机铬和酚醛树脂交联两种凝胶体系。由于有机铬交联体系耐温性能差，优选酚醛树脂凝胶体系，主要是基于体系成胶后形成三维网状结构具有良好的溶解性、增粘性和耐温性，明显的控制油水流度比作用等优点［10］。

为得到最优化的凝胶颗粒携带液凝胶配方体系，室内实验设计了聚合物、交联剂、稳定剂三因素三水平正交实验，试验结果见表 1。从实验结果可以得出，凝胶体系成胶强度影响大小顺序为聚合物、稳定剂、交联剂，且体系最佳配方浓度为：聚合物800 mg/L、交联剂400 mg/L、稳定剂80 mg/L。

表1 柔性凝胶配方体系正交实验结果Table 1 The orthogonal experiment result of flexibility gel formula system

续表

2.2 不同粒径中值凝胶颗粒悬浮性能

凝胶颗粒的悬浮性能关系到颗粒能否顺利注入地层。因此，在凝胶体系溶液分别加入不同粒径中值的凝胶颗粒，观察其悬浮时间，实验结果如图3。

图3 不同粒径中值凝胶颗粒悬浮性实验Fig.3 The suspension property experiment of gel particle of different diameter medians

从图3可以看出，凝胶颗粒粒径中值越小，悬浮时间越长，反之，越短，为了便于更好的携带，使颗粒顺利注入地层，要求凝胶颗粒的悬浮时间至少要求在2 h以上，因此，凝胶颗粒的粒径中值最好控制在3 mm内较适宜。

2.3 凝胶颗粒粒径选择

为了取得最佳的调驱效果，必须考虑凝胶颗粒粒径中值与地层孔径的匹配性[11]。采用3 mm人造岩心，进行单管驱替实验，模拟不同粒径中值凝胶颗粒对调驱压力变化情况。实验条件：驱替体积为 2倍孔隙体积，凝胶颗粒质量浓度为 5%，实验温度为20 ℃，注入速率为2 mL/min，结果如图4。

从图4中可以看出不同粒径凝胶颗粒注入压力变化呈现不同趋势，当凝胶颗粒粒径中值不断增大时，注入压力也随之增大；当粒径中值较小时，随着注入体积的增大，注入压力呈现先增大后减小变化趋势，而当粒径中值较大时，随着注入体积的增大，注入压力呈现不断增大变化趋势。

图4 不同粒径凝胶颗粒注入压力的变化Fig.4 The injection pressure change of different diameter median gel particles

因此，在应用凝胶颗粒实际调驱过程中，应结合油藏物性及大孔道或地层裂缝发育等情况，选择粒径中值合理的凝胶颗粒进行调驱。

2.4 不同凝胶颗粒浓度的压力提升能力

考虑到现场调驱成本和提压幅度，有必要对凝胶颗粒的使用浓度进行研究[12]。分别加入不同浓度的凝胶颗粒，进行岩心驱替实验研究，注入方式按先注水，再注凝胶颗粒悬浮调堵剂，再注水三阶段各3倍孔隙体积。实验结果如图5所示。

图5 不同凝胶颗粒浓度的压力提升能力情况Fig.5 The overpressure capability of different concentration of gel particles

从实验结果图5可以看出，凝胶颗粒用量越大，注入压力提升幅度也越大，后期注水压力虽然有所下降，但较调堵前注入压力有较大幅度的提升，说明凝胶颗粒能够起到很好的提升注水压力，改变液流方向，扩大波及体积的目的。考虑经济效益，现场施工时，合适颗粒用量范围在1%～3%之间。

2.5 悬浮凝胶颗粒与强凝胶调驱剂封堵强度对比

实验裂缝型人工砂岩柱状岩心，岩心基质渗透率为600～1 000 md，岩心裂缝宽度为1.9～2.2 mm，长度为8.54～10.2 cm，横截面积5 cm2，试验温度20℃。实验结果如表2所示。

从实验结果来看，在强凝胶体系中加入凝胶颗粒能够大幅度提高封堵性能，能够起到很好的封堵效果，平均突破压力梯度达24.9 MPa/m。

3 现场应用效果及分析

3.1 现场实施情况

2014年，辽河油田锦16块应用柔性凝胶颗粒调驱4井次，累积注入6 123 m3，如表2所示。

表2 现场施工情况Table 2 The site construction Situation

3.2 措施效果分析

（1）注水压力变化

措施后4口井注水压力分别上升3.5、7.5、2.0、5.0 MPa，说明调驱后有效封堵了水窜通道。

（2）一线井生产情况

调驱后，四井组综合含水平均下降2.7个百分点,累增油5735.6t，调驱效果显著，如表3所示。

表3 调驱效果统计表Table 3 The statistical table of profile control effect

4 结 论

（1）采用丙烯酰胺与天然橡胶胶乳、乙烯基吡咯烷酮通过自由基共聚，经胶体干燥、造粒得到柔性凝胶颗粒，并确定了最佳聚合反应条件：单体浓度 30%，丙烯酰胺:天然橡胶胶乳:乙烯基吡咯烷酮质量比为1:0.8:0.3，交联剂浓度0.05%，引发剂（甲醛合次硫酸氢钠与过硫酸铵质量比为 1:2）浓度0.6%，聚合反应温度65 ℃。

（2）凝胶颗粒室内性能评价实验表明：凝胶颗粒具有良好的耐温性能，可达120 ℃，还具有良好的柔韧性，可任意变形，拉伸形变能达8倍以上。

（3）确定了用于悬浮凝胶颗粒的凝胶配方体系：聚合物800 mg/L、交联剂400 mg/L、稳定剂80 mg/L，同时得到了凝胶颗粒现场应用的合理粒径中值为2 mm，最佳使用浓度范围1%～3%。

（4）现场试验结果表明：凝胶颗粒对调驱压力提升作用明显，有效期长，现场可灵活调整凝胶颗粒粒径和使用浓度，具有很高的可行性和实用性，为注水区块稳油控水提供了有力的技术保障。

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Research and Field Test of Suspension Gel Particles Profiling/Flooding Agent

WANG Xin-zhu1，CHEN Xai-kai2
（1. PetroChina Huabei Oilfield Company，Hebei Renqiu 062500, China；2. PetroChina Liaohe Oilfield Company，Liaoning Panjing 124125, China）

Existing particle profiling/flooding agents used in Liaohe oilfield water flooding block has weak heat resistance, poor shearing resistance, low gel strength, short validity and limited pressure rising rate. So a kind of flexible gel particles with good elasticity and viscoelasticity have been developed by using acrylamide, natural rubber latex and vinyl pyrrolidone via free radical copolymerization, dehydration and granulation. The optimum polymerization conditions were determined as follows: monomer concentration 30%, the mass ratio of acrylamide: natural rubber latex: vinyl pyrrolidone 1:0.8:0.3, crosslinking agent concentration 0.05%, initiator (the mass ratio of formaldehyde and sodium hydrogen sulfate and ammonium persulfate 1:2) concentration 0.6%, the polymerization reaction temperature 65 ℃.Also the gel formula of suspension gel particles system was determined as follows: polymer 800 mg/L, cross-linking agent 400 mg/L,stabilizer 80 mg/L, and reasonable size of the gel particles in the field application 2 mm, the best test application concentration range 1%～3%.The field test results show that the gel particles can rise the profiling/flooding pressure obviously, which can provide a powerful technical support for stabilizing oil production and controlling water cut.

deep profiling/flooding agent; flexible gel particles; acrylamide；natural rubber latex；sealing characteristics

TE 357

A

1671-0460（2016）11-2537-04

辽河油田原油千万吨持续稳产关键技术研究重大科技专项“水驱砂岩油藏提高采收率关键技术研究与应用”(2012E-3004)。

2016-05-23

王馨竹（1986-），女，工程师，研究生，现在从事油气田开发工作。E-m ail：w angxinzhu0203@126.com。