川西平原还田秸秆DOM对矿物细颗粒吸附SMX的影响

黎 明,王 彬*,朱静平,谌 书,白英臣,王有志,4,谭江月,付新梅(.西南科技大学环境与资源学院,四川 绵阳 6200；2.西南科技大学,固体废物处理与资源化教育部重点实验室,四川 绵阳 6200；.中国环境科学研究院,环境基准与风险评估国家重点实验室,北京 0002；4.成都树德怀远中学,四川 成都 627)

川西平原还田秸秆DOM对矿物细颗粒吸附SMX的影响

黎 明1,2,王 彬1,2*,朱静平1,谌 书1,2,白英臣3,王有志1,4,谭江月1,付新梅1(1.西南科技大学环境与资源学院,四川 绵阳 621010；2.西南科技大学,固体废物处理与资源化教育部重点实验室,四川 绵阳 621010；3.中国环境科学研究院,环境基准与风险评估国家重点实验室,北京 100012；4.成都树德怀远中学,四川 成都 611237)

为探明还田秸秆溶解性有机质(DOM)对矿物细颗粒吸附磺胺甲恶唑(SMX)的影响机理,研究了矿物细颗粒吸附SMX的动力学过程以及DOM对此过程的影响,比较分析了矿物颗粒吸附前后的傅里叶变换红外光谱(FI-IR)特征.结果表明, SMX在矿物表面的吸附动力学过程符合双室一级动力学模型,表明其吸附过程存在多域吸附或多点位吸附;DOM作用下蒙脱石、钠长石和方解石的吸附量不同程度得到提升,其增量分别为 28.94,28.34,2.40µg/g,而 3种矿物的模型拟合度均有所降低.通过红外光谱分析,吸附后的蒙脱石较吸附前在波数 3700、1600与1000cm-1附近的尖锐吸收峰和在波数3600～3000cm-1的宽吸收带明显减弱,而与DOM作用下波谱基本一致, DOM作用下吸附量的提升与蒙脱石溶出Al3+与DOM结合使得吸附位点增加有关;钠长石在吸附前后红外光谱一致,而DOM作用下在波数1013、781和460cm-1处的吸收峰明显减弱,表明DOM被吸附于钠长石表面,通过共吸附或累积方式增加了吸附量;方解石在吸附前后以及DOM作用下红外光谱基本一致,说明DOM对方解石无影响,吸附的增量则源于DOM对SMX的结合.

溶解性有机质；磺胺甲恶唑；还田秸秆；矿物颗粒；动力学

土壤是人类赖以生存的物质基础和不可缺少的自然资源,以其电负性及高比表面积成为天然吸附剂和载体[1].无机矿物占土壤总量的 95%左右,对其物理化学性质的表现起到了关键作用.环境工作者一度认为无机矿物对有机污染物(OCs)迁移行为影响不显著,尤其是憎水性 OCs[2].近期研究发现,无机矿物对离子型OCs(如抗生素)的影响与有机质相当,甚至更高[3].本文所研究的目标化合物––磺胺甲恶唑(sulfamethoxazole, SMX),在天然环境中主要以分子和负离子两种形式存在.SMX常用于预防和治疗人类和家畜疾病,它可以通过不同途径,如污水灌溉、养殖场畜牧粪便肥田、医药废弃等方式进入环境[4].

大量研究表明[5-10],溶解性有机质(DOM)是陆地和水生生态系统中的一种重要的、活跃的化学组分.其在环境中起着重要的天然配体和吸附载体的作用[11-12],对污染物环境地球化学行为具有显著影响[13-15].农作物秸秆在还田过程中会释放出特有的植物特性 DOM,研究表明[16-18]农作物秸秆有机质中提取的 DOM能够降低土壤对除草剂(如扑草净、绿麦隆等)的吸附并促进其解吸,且比太湖底泥来源的 DOM影响更显著.对OCs在土壤中环境行为研究,不仅要考虑土壤的吸附作用,还需关注农作物秸秆释放 DOM的影响,这是农田生态系统环境风险评价和控制不可忽视的问题.

川西平原属亚热带湿润季风气候区,其热量丰富、雨量充沛,成为我国主要农业生产基地.近年来,在国家政策引导和扶持下,保护性耕作技术得到长足发展,实现了秸秆还田覆盖地表,油菜作为主要的农作物还田秸秆参与到农田生态系统的生物地球化学循环过程中,对有机污染物环境行为产生重要影响.本文以矿物细颗粒吸附SMX为基础,研究秸秆 DOM存在下对该吸附过程的影响及机理, 将为SMX迁移行为和风险评估提供理论依据.

1 材料与方法

1.1 仪器与试剂

Agilent 1260高效液相色谱仪(HPLC)(美国Agilent公司)、傅里叶变换红外光谱仪Spectrum 100(美国珀金埃尔默公司)、真空冷冻干燥机FreeZone6Liter(美国Labconco公司).乙腈为色谱纯级,其他化学试剂为分析纯;试验用水为超纯水(美国Millipore公司).

1.2 供试材料

如表1所示,试验用矿物细颗粒为蒙脱石、钠长石和方解石,均由国家建筑材料分析测试中心提供.

表1 矿物细颗粒的成分Table 1 The components of mineral fine particle

DOM的制备：取一定量油菜秸秆粉末,过20目筛,按固液比(秸秆：超纯水)为 3：100配置;在 4℃、150r/min条件下恒温振荡18h,用双层纱网过滤后收集滤液,再经 4℃、10000r/min离心

15min,然后将上清液过0.45µm孔径滤膜,最后经冷冻干燥后制成DOM干粉.

试验中所用吸附质SMX由Sigma-Aldrich公司提供,色谱纯级.其性质及分子结构如表2所示.

表2 SMX的基本信息Table 2 Fundamental information of SMX

1.3 试验方法

1.3.1 溶液配制 背景溶液：配置浓度 0.02mol/ L的NaCl和200mg/L的NaN3溶液,分别用于保持溶液离子强度和抑制微生物对SMX降解.

标准储备液：准确称取一定量的SMX固体粉末,用背景溶液配制浓度为100mg/L的标准储备液.

1.3.2 标准曲线绘制 取不同体积的 SMX标准储备液溶于 15mL棕色试剂瓶中,加入背景溶液,分别配制浓度为 1～60mg/L的溶液,再在 25℃,200r/min条件下振荡 48h.利用高效液相色谱仪(HPLC)检测SMX的浓度.以SMX浓度为横坐标,色谱峰面积为纵坐标,绘制SMX标准曲线.

1.3.3 矿物颗粒红外光谱表征 红外光谱特征：采用中/远红外光谱分析仪的红外衰减全反射法(ATR-FT-IR)分析,扫描范围为 400～4000cm-1,扫描间隔0.4cm-1,所有样品设定条件一致.

1.3.4 吸附动力学实验 矿物细颗粒对 SMX吸附试验：根据预试验结果,选择固液比为50mg：3mL,SMX浓度为30mg/L开展试验研究.分别称取矿物颗粒250mg置于15mL棕色试剂瓶中,再加入15mL SMX溶液,置于恒温摇床,在25℃、200r/min条件下振荡;每种矿物颗粒取 9个吸附时间点,各平行 3次,共 81个样品,并于0.5h、1h、3h、6h、12h、24h、48h、72h和96h时每种矿物颗粒各取出3个平行样品(1个月内SMX没有降解[19]),分别取1.5mL溶液进行离心、过滤,然后转入进样小瓶,用高效液相色谱仪进行分析测定其浓度.

秸秆DOM对矿物细颗粒吸附SMX影响的试验：根据预试验结果,选择固液比为 50mg：3mL,SMX浓度为 30mg/L.分别称取矿物颗粒250mg置于15mL棕色试剂瓶中,然后加入30mg DOM干粉,再准确量取15mL SMX溶液,将样品瓶置于恒温摇床;每种矿物颗粒取9个吸附时间点,各平行3次,共81个样品,并于0.5h、1h、3h、6h、12h、24h、48h、72h和96h时每种矿物颗粒各取出3个平行样品,其它过程同上.

1.4 分析方法和质量保证

高效液相色谱仪型号为 Agilent 1260,色谱柱为 C8反相柱(5µm,4.6×150mm),柱温 25℃;紫外检测波长为 265nm;流动相为乙腈/超纯水(V：V,40：60;含0.1%冰乙酸),流速为1mL/min;进样量为20µL.

矿物细颗粒上SMX的吸附量通过吸附结束前后溶质的变化计算所得：

式中：qe为达到吸附平衡时固相上 SMX的吸附量,µg/g;Ce为达到吸附平衡时液相中SMX的浓度,mg/L;C0为溶液的初始浓度,mg/L;V0为加入SMX溶液的体积,mL;Ws为投加吸附剂的量,g.

1.5 数据分析

以不同时间矿物细颗粒对SMX的吸附量为纵坐标、吸附时间为横坐标绘制吸附量随时间的变化曲线.采用动力学模型对该吸附过程进行拟合,并计算其拟合度和吸附参数.

本文采用准一级动力学方程、准二级动力学方程和双室一级动力学方程描述矿物细颗粒对SMX的动力学吸附过程,如下所示：

准一级动力学方程：

准二级动力学方程：

双室一级动力学方程：

式中：qt和qe分别为在时间t时和平衡时的固相浓度,µg/g,k1a和 k2a分别为准一级和准二级动力学速率常数,h-1;k2a*为修正后的准二级动力学速率常数,h-1.k1和k2分别为快室和慢室吸附速率常数,h-1.f1和f2分别为快、慢室所占总吸附的分率, f1+f2=1.

用式(1)、式(2)和式(3)对吸附动力学过程进行拟合分析.不同数学模型,其参数不同,拟合结果需要用可调可决系数(r2adj)进行比较评价,其模型公式如下：

式中：N为用于拟合数据的个数[15];m为拟合方程中的参数个数;r2为相关系数.

2 结果与讨论

2.1 矿物颗粒吸附SMX 的动力学过程

图1是各矿物细颗粒在25℃、pH=7条件下对SMX吸附量随时间的变化曲线图.由图1可知,3种矿物细颗粒对SMX的吸附速率呈现先快后慢的变化趋势,且均在24h左右达到饱和吸附量的95%以上,可以认定此时已经达到吸附平衡.不同矿物颗粒对SMX吸附在快速过程的速率大小顺序为：蒙脱石＞方解石＞钠长石,其饱和吸附量为蒙脱石＞方解石＞钠长石.其中,蒙脱石矿物颗粒内具备Si—O四面体和Al—O八面体所形成的层间域结构,增加SMX的吸附位点.另外,蒙脱石中的可交换阳离子Al3+在溶液体系里与Na+发生置换反应,从而形成 Al(OH)2+、Al(OH)2+和Al(OH)3胶体,增加了SMX的吸附效果.

由动力学过程拟合可知,准一级动力学模型对 3种矿物细颗粒的拟合结果与实际过程存在较大偏差,而准二级动力学模型和双室一级动力学模型能较好地反映矿物颗粒对SMX的吸附特征.表3为3种典型模型的拟合结果, r2adj、k1a、k2a*、qe、k1和k2为拟合参数.可调可决系数(r2adj)表示模型与样本的拟合度.r2adj越接近于 1,拟合度越高;反之,拟合度越低.准一级动力学模型的r2adj在0.923～0.949之间,平均值为0.935;拟二级动力学模型的r2adj在0.969～0.986之间,平均值为0.977;双室一级动力学模型的r2adj在0.994～0.998之间,平均值为 0.996.由此可见,双室一级动力学较好地描述3种矿物颗粒对SMX的吸附动力学过程.Pan等[20]运用该模型对滇池沉积物吸附氧氟沙星(ofloxaxin,OFL)过程进行的研究,也证明其在动力学过程拟合上的优越性.因此,双室一级动力学模型不仅适用于土壤等体系对OCs吸附过程的模拟,同样也适用于无机矿物颗粒对 OCs吸附.由此也说明该吸附过程存在多域吸附或多点位吸附[14].

图1 矿物颗粒吸附SMX的动力学过程Fig.1 Adsorption kinetics processes of sulfamethoxazole on mineral particles

双室一级动力学模型将吸附区分为快室吸附单元和慢室吸附单元.其中,快室吸附速率常数(k1)较大,慢室吸附速率常数(k2)则较小.k1/k2的比值越大则说明快速吸附与慢速吸附差异越显著,双室吸附现象越明显.由表3可知,蒙脱石、钠长石和方解石的k1/k2分别为10.768、8.021和7.768,表明蒙脱石的双室吸附现象更加明显,钠长石次之,方解石最次.虽然双室一级动力学模型在数学模型上分为快、慢两个吸附单元,但并不真实存在快、慢双室单元.快速单元表现出较快吸附速率归因于矿物颗粒表面暴露的官能团或表面光滑程度,而慢速单元表现出较慢吸附速率则可能归因于矿物颗粒的内部空隙[20].

表4为矿物颗粒在不同时段对SMX的吸附贡献.在初始3h内,3种矿物颗粒对SMX快速吸附单元的贡献均在 90%以上,且差异性较小;而

3～96h的时间内,则是慢速吸附单元的贡献占据主导地位,贡献率在66%～98%之间,差异较明显,其中蒙脱石表现出了较强的慢速吸附贡献,这与蒙脱石内部层间域结构有密切关系;快、慢吸附两个单元在不同时段各自占据了主导的地位.在全过程时段,3种矿物颗粒对 SMX的吸附快速单元吸附比例为 70%～78%,说明快速单元的吸附贡献远大于慢速吸附,快速单元占据主导作用.

表3 矿物细颗粒对SMX吸附过程的动力学模型拟合Table 3 The fitting results of kinetic model on the process of fine mineral particle adsorption SMX

表4 矿物颗粒在不同时段对SMX的吸附量Table 4 Fitting results of SMX sorption kinetics using different models

2.2 秸秆DOM对矿物颗粒吸附SMX的影响

在对土壤的研究中,研究者发现 DOM 对OCs在土壤中吸附的影响既可以表现为促进作用[21],又可以表现为抑制作用[22],其影响机理主要是 DOM 的酸碱缓冲作用和络合作用.其中,DOM的影响形式则可能通过共吸附或累积吸附增强土壤对OCs的吸附能力,而通过增溶作用抑制土壤对OCs的吸附[23].

图2为3种矿物颗粒对SMX的吸附量随吸附时间的变化特征.在吸附起始阶段,吸附速率较快,在3h时3种矿物颗粒对SMX的吸附量达到较高值,随后吸附速率趋于平缓,且在24h时达到饱和吸附量的 95%以上,达到吸附平衡.投加DOM后,矿物颗粒对 SMX的吸附量明显增加,说明DOM对矿物颗粒吸附SMX具有促进作用,存在共吸附或累积吸附现象;其中,蒙脱石和钠长石对 SMX的吸附量增长较显著而方解石较弱,其增量分别为 28.94µg/g,28.34µg/g,2.40µg/g,这与 3种矿物颗粒的化学组分以及颗粒的表面活性有关[24].

图2 秸秆DOM对矿物颗粒吸附SMX的影响Fig.2 The effect of straw DOM on the adsorption of SMX on mineral particles

由动力学模型拟合可知,3种矿物颗粒的模型拟合值r2adj均在0.96以上,均能较好地描述该动力学过程.其中,蒙脱石的3种模型拟合值r2adj分别为0.988、0.977、0.989,钠长石分别为0.979、0.962、0.975,方解石分别为0.987、0.978、0.988.上述3种动力学模型对钠长石吸附SMX的拟合度明显低于蒙脱石与方解石;准一级动力学和双室一级动力学模型对矿物颗粒吸附SMX的拟合度高于准二级动力学,且3种矿物的双室内一级动力学模型拟合度均有所降低.该现象可能与发

生的共吸附或累积吸附有关,当 DOM介入反应体系后,DOM可能优先与SMX发生化学结合再以结合体的形式吸附到矿物颗粒表面导致吸附质发生改变从而影响原有的吸附规律;也可能是DOM 优先被吸附到矿物颗粒表面,并对矿物颗粒表面进行微观修饰后,引起吸附剂性质发生改变,从而影响矿物颗粒对 SMX的吸附过程.总体拟合结果如表5所示.

表5 秸秆DOM作用下矿物颗粒吸附SMX的模型拟合Table 5 The results of mathematical model fitting the adsorption of SMX on mineral particles

图3 3种矿物的红外光谱学特征Fig.3 Infrared spectroscopy characteristics of three kinds of minerals

2.3 吸附过程的红外光谱学特征

图3为矿物颗粒-SMX、DOM-矿物颗粒

-SMX体系试验前后的红外光谱学分析.蒙脱石矿物颗粒在波数3700、1600和1000cm-1附近具有尖锐吸收峰,而在波数 3600～3000cm-1具有宽吸收带;波数在3750～3000cm-1为O—H的伸缩振动区,故波数3700cm-1的尖锐吸收峰表明蒙脱石表面具有游离的O—H,波数3600～3000cm-1具有宽吸收带说明其表面具有多分子缔合的 O—H或羧基O—H;波数1690～1500cm-1为水的弯曲振动频率区,表明蒙脱石分子中含有一定结晶水;波数1000cm-1的吸收峰则是基于Si—O的伸缩振动.吸附SMX后,蒙脱石在各处吸收峰均呈现减弱现象,可能是在水溶液体系中部分表面结构基团的溶出所致;DOM-蒙脱石-SMX、蒙脱石-SMX体系的红外光谱特征较为接近,表明DOM对蒙脱石的表面结构基本没有影响,表观吸附量的提升可能是由于溶出的 Al3+在溶液中形成的微量胶体与 DOM相互结合而增加了吸附位点.由图3可知,钠长石在波数1013、781和460cm-1具有尖锐吸收峰,波数 781cm-1处为 Si—O—Al的伸缩振动吸收峰,而波数 1013cm-1和 460cm-1处的峰对应于Si—O伸缩振动和Si—O—Si弯曲振动.钠长石吸附 SMX前后红外光谱特征基本一致,而加入DOM后吸附了SMX的钠长石的吸收峰减小,说明 DOM对吸附过程具有显著的影响,导致表观吸附量的明显增加.另外,秸秆 DOM作用下钠长石吸附SMX的模型拟合度的降低也可能是 DOM对该矿物颗粒作用的结果.方解石在吸附SMX前后,以及加入DOM后的红外光谱特征基本一致,表明DOM对其吸附SMX的影响不明显,表观吸附增量可能来源于DOM对SMX的结合.

3 结论

3.1 蒙脱石、钠长石和方解石对SMX的吸附动力学过程采用双室一级动力学模型拟合具有优越性,表明其吸附过程存在多域吸附或多点位吸附,吸附量大小顺序为蒙脱石＞方解石＞钠长石.

3.2 在加入DOM后,蒙脱石、钠长石和方解石对SMX的吸附行为发生改变,3种矿物的双室一级动力学模型拟合程度均不同程度降低.

3.3 3种矿物细颗粒在DOM作用下对SMX的吸附量均得到提高,其中蒙脱石与钠长石表现明显,方解石较弱.蒙脱石在吸附前后红外光谱变化较大,而DOM影响较弱;钠长石在吸附前后红外光谱变化较弱,但受DOM影响明显;方解石在吸附前后以及DOM影响下红外光谱无明显变化. 3.4 还田秸秆 DOM 对 3种矿物细颗粒吸附SMX均具有增益作用.

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Effect of DOM derived from straw in West Sichuan plain on fine mineral particle adsorbing SMX.

LI Ming1,2, WANG Bin1,2*, ZHU Jing-ping1, CHEN Shu1,2, BAI Ying-chen3, WANG You-zhi1,4, TAN Jiang-yue1, FU Xin-mei1(1.School of Environment and Resource, Southwest University of Science and Technology, Mianyang 621010, China；2.Key Laboratory of Solid Waste Treatment and Resource Recycle, Ministry of Education, Southwest University of Science and Technology, Mianyang 621010, China；3.State Key Laboratory of Environmental Criteria and Risk Assessment, Chinese Research Academy of Environment Sciences, Beijing 100012, China；4.Chengdu Shude Huaiyuan middle school, Chengdu 611237, China). China Environmental Science, 2016,36(11)：3441～3448

Effect mechanism of the dissolved organic matter (DOM) extracted from crop straw to adsorption processes of sulfamethoxazole (SMX) on the mineral fine particles was tracked. Under the effect of DOM, the adsorption kinetics of SMX on those particles were compared. The fourier transform infrared spectroscopy (FI-IR) characteristics of mineral particles in processes were analyzed. The adsorption kinetics of SMX on the minerals was well fitted by the two-compartment first order kinetic model, implying that the adsorption processes occurred with the adsorption of the multi-domains or multiple sites. Adsorption quantity of SMX with DOM on montmorillonite, albite and calcite, to a certain extent, had the increase of 28.94, 28.34 and 2.40μg/g. However, the fitting degrees of the two-compartment first order kinetic model were decreased. Base on the FI-IR analysis, the peak values of montmorillonite around 3700, 1600 and 1000cm-1of the wave numbers and the wide range of 3600～3000cm-1were weakened. Moreover, the FI-IR characteristics with the DOM effect were similar. The relatively high capacity was related with the supplemental adsorption sites of montmorillonite because of the interaction between Al3+and DOM. The spectral features of the albite in adsorption processes had slight fluctuation. However, the peak values in the DOM-albite-SMX adsorption system decreased significantly around the 1013, 781 and 460cm-1of wave numbers. The phenomenon indicated that the adsorbing

dissolved organic matter；sulfamethoxazole；crop straw；mineral particles；kinetics

X142,X131.3

A

1000-6923(2016)11-3441-08

黎 明(1989-),男,四川达州人,西南科技大学硕士研究生,主要从事有机污染物污染控制研究.

2016-03-25

国家自然科学基金项目(41403081);四川省应用基础研究计划项目(2015JY0168);西南科技大学高端引进人才项目(13zx7126);绵阳市科技计划项目(15S-02-1);西南科技大学教学改革与研究项目(14xn0019);西南科技大学研究生创新基金资助项目(15ycx035)

* 责任作者, 讲师, greenworldwb@swust.edu.cn

capacity of albite increased constantly via the common and/or continuous adsorption. Moreover, the spectral characteristics of calcite in the interaction processes of calcite-SMX and DOM-calcite-SMX were analogous, implying little or no effect of DOM. Nevertheless, the increments in the complex matrices could be related to the combination between DOM and SMX.