微波消解-铝试剂分光光度法测定面制食品中铝的含量

2016-12-13熊鹏飞桂林市灌阳县质量技术监督局

食品安全导刊 2016年33期

□ 熊鹏飞　桂林市灌阳县质量技术监督局

□ 熊鹏飞桂林市灌阳县质量技术监督局

铝是一种低毒元素，当人体中摄入过多量时，会对人的神经系统、骨骼、造血系统等造成不良影响。目前，含铝的食品添加剂广泛应用于面制食品的加工过程中，当前测定面制食品中的含量有原子吸收光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、分光光度法等，但存在需要大型仪器支持、操作复杂或操作简便但灵敏度较低等问题。本文采用微波消解法对面制品进行前处理，以铝试剂为显色剂，研究铝试剂分光光度法测定食品中铝的含量，建立微波消-分光光度法测定铝的方法，样品加标回收率为96.5%～102.5%，具有操作简单，结果精密度好等优点。结果令人满意，可为面制食品中铝的测定提供一种方便的检测方法。

材料与方法

原理

在中性或酸性介质中，铝试剂与铝反应生成红色络合物，其吸光度与铝的含量在一定浓度范围内成正比。

仪器

德国Berghof微波消解系统；723N可见分光光度计；可调式温控电热板；AL204万分之一天平，上海精密科学仪器有限公司。

试剂

消解罐需以硝酸（1+1）浸泡过夜，然后用去离子水反复冲洗干净。硝酸、双氧水（优级纯），氨水溶液（1＋6），盐酸溶液（1＋11），10 g/L抗坏血酸溶液，0.5 g/L铝试剂溶液，0.1 m g/ m L铝标准贮备溶液，1 μ g/m L铝标准使用溶液，1 g/L对硝基苯酚指示剂。

实验方法

1标准曲线的绘制

吸取铝标准使用液0、1、2、4、6、8 m L和10 m L（含铝0、1、2、4、6、8 μ g和10 μ g），分别置于25 m L比色管中，并加水至10 m L刻度。向各标准管加入2滴硝基苯酚，混匀，加氨水（1＋6）至浅黄色，加盐酸溶液（1＋11）至恰为无色。加10 g/L抗坏血酸溶液1.0 m L，摇匀，加0.5 g/L铝试剂溶液2.0 m L，用纯水稀释至25 m L，摇匀，室温放置30 m in。用1 cm比色皿，以零管调零点，于波长520 nm处测定吸光度，并绘制校准曲线。

2 试样处理

将试验（不包括夹心、夹馅部分）粉碎均匀，取约30 g置于85 ℃烘箱中干燥4 h，称取试样约0.5 g，置于微波消解罐中，加入7 m L硝酸和2 m L双氧水，放置1 h，然后将消解罐置于微波消解器中消解，根据不同的试样设置最佳的微波消解条件。消解完成后，再在电热板上于170 ℃赶酸至溶液为1m L左右，然后转移至50 m L容量瓶中用纯水定容至50 m L，混匀待测。同时做试剂空白。取1～5 m L消化好的试样及试剂空白于25 m L比色管中，加水至10 m L。其他步骤同1.4.1。根据标准校准曲线计算铝的质量。按式（1）计算结果。

式中，X：试样中铝的含量，m g/kg；C1：测定用试样液中铝的质量，μ g；C0：试样空白液中铝的质量，μ g；m：试样质量，g；V1：试样消化液总体积，m L；V2：测定用试样消化液体积，m L。

结果与讨论

样品前处理方法选择

微波消解法将样品处于微波消解系统中消化，采用硝酸和双氧水，选择合适的消解程序，便可得澄清透明的消化液。采用可调式温控电热板，控制硝酸温度为170 ℃左右，便可以将消解液中的硝酸赶尽彻底，为后续检测消除干扰。

试验反应过程中各因素影响

铝试剂的加入量对比色有一定的影响，分别选用铝试剂用量为1、2、 3、4 m L，吸光度不断增加，但超过3 m L时空白值明显增高，因此本实验选择铝试剂用量为2 m L。比色30 m in后，吸光度达到最大值并且几乎无变化，故比色选择在30m in后进行。三价铁会干扰铝含量的测定，加入抗坏血酸可将三价铁还原为二价铁，消除干扰。

标准曲线线性

测量结果表明：铝浓度在0～10.0 μ g/25 m L浓度范围内呈线性关系，线性回归方程为A=0.0154C＋0.0011，曲线相关系数为r=0.999 3。

方法的精密度试验

对3份不同样品在相同条件下进行6次平行测试，测定结果的相对标准偏差RSD为1.67%～1.92%，表明该法具有较好的精密度，样品1平均值为18.3 m g/kg，RSD为1.67%；样品2平均值为36.4 m g/kg，RSD为1.92%；样品3平均值为52.7 m g/kg，RSD为1.86%。

方法的准确度试验

按照样品分析步骤对3份不同的样品进行加标回收率试验，测定结果铝的回收率为96.50%～102.50%，说明该方法准确度较好，结果见表1。