东平湖可溶性有机物的荧光特征及环境意义

刘学利，姚 昕,2①，董 杰，刘延龙，张 菊

(1.聊城大学环境与规划学院，山东 聊城 252000；2.中国科学院南京地理与湖泊研究所/ 湖泊与环境国家重点实验室，江苏 南京 210008；3.国土资源部/ 广西岩溶动力学重点实验室，中国地质科学院岩溶地质研究所，广西 桂林 541004)



东平湖可溶性有机物的荧光特征及环境意义

刘学利1，姚 昕1,2①，董 杰1，刘延龙1，张 菊1

(1.聊城大学环境与规划学院，山东 聊城 252000；2.中国科学院南京地理与湖泊研究所/ 湖泊与环境国家重点实验室，江苏 南京 210008；3.国土资源部/ 广西岩溶动力学重点实验室，中国地质科学院岩溶地质研究所，广西 桂林 541004)

东平湖作为南水北调东线工程最后一级调水湖泊以及山东省西水东送的水源地，其水质状况对受水区的用水安全起决定性作用。基于2013年8月的东平湖采样，对各水质参数分析发现，东平湖目前仍处于中富—富营养化水平，水质总体接近GB 3838—2002《地表水环境质量标准》IV类水质标准，仍不能满足调水要求，各水质参数表现出强烈的外源性。利用三维荧光光谱(EEMs)并结合平行因子分析法(PARAFAC)解析东平湖有色可溶性有机物的荧光特征，并探讨了荧光组分对东平湖环境污染指示意义的可行性。利用平行因子分析法(PARAFAC)共识别出2类4个荧光组分，分别是类腐殖质荧光组分C1(<225/305，386 nm)、C3(260，432 nm)和类蛋白荧光组分C2(240，360 nm)、C4(<225/275，304 nm)。相关性分析发现，陆源类腐殖质荧光组分C1与间接反映有机污染程度的溶解性有机碳(DOC)和化学耗氧量(COD)具有显著相关性，类蛋白荧光组分C2与总氮具有显著正相关性，可以对东平湖富营养变化情况进行快速、长期的监测。

有色可溶性有机物；三维荧光光谱；平行因子分析；东平湖

东平湖(35°30′～36°20′ N,116°00′～116°30′ E)为国务院确定的黄河下游滞洪湖,位于山东省东平县境内西部,分为老湖和新湖,多年平均水深2.5 m,总面积为627 km2[1]。同时,东平湖也是南水北调东线工程最后一级调水湖泊以及山东省西水东送的水源地,其水质状况对受水区的用水安全起到决定性作用。然而，近年来随着湖区周围及流域内人口的迅速增加和经济的快速发展,工业废水和生活污水过度排放以及水资源的不合理利用日渐突出。尤其从1998年以后,东平湖水质基本徘徊在GB 3838—2002《地表水环境质量标准》Ⅴ类甚至是劣Ⅴ类水平[2],常年处于中富—富营养水平,严重威胁着调水工程受水区的用水安全。

有色可溶性有机物(chromophoric dissolved organic matter,CDOM)荧光与溶解有机碳(dissolved organic carbon,DOC)、化学需氧量(chemical oxygen demand,COD)等水质参数具有较好的相关性[3-5],可以快速、简便地把握水质实时变化。因此,浅水湖泊CDOM荧光精确测量以及与其他水质参数的关系拟合对富营养化湖泊水质监测以及生态修复具有重要作用。国际上对CDOM的研究由来已久[6-7],近年来我国的相关研究主要集中在海湾[8-9]、湖泊[10-11]以及部分河口区[12-13],东平湖的相关研究鲜见报道。基于2013年8月的东平湖采样,首次运用三维荧光和平行因子分析法对东平湖CDOM荧光组分的特征以及与各水质参数的关系进行分析,以期为日后东平湖各水质参数的快速检测提供依据。

1 材料与方法

1.1 样品采集与预处理

2013年8月在东平湖均匀布35个点进行现场水样采集(图1)。北部湖区分布15个采样点(样点1～14和35);大汶河口分布4个采样点(样点15～18);东南湖区布点8个采样点(样点19～26);西南湖区布点8个采样点(样点27～34)。采集表层0.5 m的水样黑暗低温保存,当天运回实验室低压抽滤,用450 ℃灼烧4 h的0.7 μm孔径whatman GF/F滤膜过滤水样,将滤后水用1020型TOC仪测定DOC浓度[14],经GF/F膜过滤的水样再用0.22 μm孔径的Millipore滤膜过滤测定荧光。

1.2 样品的测定

1.2.1 CDOM三维荧光光谱分析

采用Hitachi F-7000荧光分光光度计在室温下进行三维荧光光谱测定,激发波长扫描范围为200～450 nm,间隔设置为5 nm,发射波长扫描范围为250～600 nm,间隔设置为1 nm,扫描速度为2 400 nm·min-1,减去Milli-Q三维荧光光谱以校正水的拉曼散射,同时采用0.01 mg·L-1硫酸奎宁进行荧光定标。

图1 东平湖采样点位示意

1.2.2 CDOM三维荧光光谱的平行因子分析

运用Matlab 2010a对CDOM的三维荧光光谱进行模拟来区分识别东平湖CDOM的荧光组分特征,平行因子分析法见文献[15]。

1.2.3 其他参数的测定

采用分光光度法测定叶绿素a浓度[16],高锰酸钾法测定COD浓度[17],碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮浓度[18],钼酸铵分光光度法测定总磷浓度[19]。

1.3 绘图及数据处理

采用ArcGIS 9.3软件绘制参数空间分布图与采样点分布图,均值、标准差、组间方差以及线性拟合等采用SPSS 19.0软件分析。

2 结果与讨论

2.1 湖泊水质参数

东平湖ρ(总氮)区域差异较大,34号点ρ(总氮)最大，为4.38 mg·L-1;最小值为0.79 mg·L-1,出现在北部湖区出湖口的4号点;较小值出现在大汶河河口的16号点；均值为2.96 mg·L-1;ρ(总氮)大体表现出由湖心区向河口、出湖口递减的趋势。ρ(总磷)范围为0.04～0.17 mg·L-1,除北部湖区总磷较高之外,其他湖区总磷差异不大,呈现由北部湖区向南递减的空间分布;均值为0.08 mg·L-1,水质接近GB 3838—2002中Ⅳ类水,较之前[20]有上升趋势。

东平湖ρ(叶绿素a)比同季节的洪湖、东湖和梁子湖[21]空间差异大,最小值出现在12号点,为16.99 μg·L-1;最大值出现在9号点,为85.57 μg·L-1;均值为51.80 μg·L-1,显著大于以往对东平湖的观测结果[22]。ρ(叶绿素a)大体呈现从北部湖区向西南部开敞区递减的趋势,但是在东南角的大安山码头附近出现高值区。

ρ(DOC)在东平湖的空间分布表现出强烈的外源性,变化幅度相对较小,最高值出现在河口区的16号点,为4.40 mg·L-1;最低值出现在西南湖区的28号点,为3.35 mg·L-1;均值为3.79 mg·L-1,低于张运林等[23]在太湖的检测结果。东平湖ρ(DOC)高值集中分布在北部湖区和河口附近,向南向西递减,这与毛伟兵等[24]在东平湖的水质分析结果相一致。

COD与DOC具有相似的空间分布,最高值为8.6 mg·L-1,出现在北部湖区8号点;最低值为5.7 mg·L-1,出现在西南湖区32号点;均值为6.94 mg·L-1,高于同季节在太湖的观测[25],大致表现出从北部湖区和河口区向南向西递减趋势。

根据GB 3838—2002对东平湖各水质参数进行评价发现,东平湖各水质参数整体接近Ⅳ类水标准,其中TN浓度更是高于Ⅴ类水标准,仍不符合调水工程规定的Ⅲ类水要求[26]。东平湖不同湖区主要水质指标见表1。

2.2 东平湖CDOM的荧光组分

运用PARAFAC法,将东平湖35个样品三维荧光光谱分解得到4个荧光组分(图2)。

表1 东平湖不同湖区主要水质指标

Table 1 Major quality parameters for water in different sections of Dongping Lake

采样点ρ(TN)/(mg·L-1)ρ(TP)/(mg·L-1)ρ(叶绿素a)/(μg·L-1)ρ(DOC)/(mg·L-1)COD/(mg·L-1)范围均值范围均值范围均值范围均值范围均值北部湖区0.79～3.452.190.07～0.170.1016.99～85.5760.523.67～4.294.006.10～8.607.39河口区 1.44～4.112.770.56～0.800.0735.88～53.8646.673.63～4.404.016.70～8.507.56东南湖区2.90～4.333.810.05～0.100.0741.17～75.4552.353.48～3.773.576.00～7.706.65西南湖区2.79～4.383.670.04～0.070.0522.77～63.7337.483.35～3.653.525.70～7.006.07

图2 东平湖4种荧光组分的荧光特征

C1～C4 4个荧光组分的激发波长Ex和发射波长Em分别为：C1，<225/305,386 nm；C2，240,360 nm；C3，260,432 nm；C4，<225/275,304 nm。东平湖的所有组分光谱特征和其他湖泊河流研究结果[27-32]相似,各组分的主要特征和荧光类型见表2。

表2 东平湖有色溶解性有机物4组分荧光特征

Table 2 Fluorescence feature of the 4 fluorescent components of chromophoric dissoived organic matters in Dongping Lake

组分Ex,Em/nm其他文献对应组分Ex,Em/nm性质描述 C1<225/305,386230～260,380～460[32];245,305/395[27]短波陆源腐殖质或海洋类腐殖质C2240,360225/275,350[28];225,275/342[12]类蛋白质荧光团,主要为类色氨酸基团C3260,432235～250,415～445[13];240,415[29]短波类腐殖质,大分子量的富里酸C4<225/275,304270～280,305～310[13];275,300[27]类蛋白质荧光团,主要为类酪氨酸基团

Ex和Em分别表示激发波长和发射波长。

组分C1和C3属于类腐殖质组分[28],C1主峰(<225,386 nm)对应于A峰区域,但相比传统意义的A 峰发生了蓝移[29,32],而次峰(305,386 nm)对应于传统的M峰[13]。COBLE[7]认为M峰是海洋腐殖质的专属荧光峰,东平湖M峰的出现说明非海洋腐殖质同样具有M荧光峰,这与蔡文良等[27]对长江重庆段的研究结果相似。C3的激发和发射波峰均长于C1,同样位于传统的A峰区域[13],结合已有研究结果[27],C1和C3代表了陆源腐殖质。

C2和C4属于典型的类蛋白质组分,C2具有单一激发和发射峰,对比其他研究结果[28]，C2对应于T峰,但相对于传统T峰发生了红移[32],结合前人研究[12],C2大致落在色氨酸单体的荧光峰区域,说明类色氨酸基团是C2的主要成分。C4主次峰对应的激发波长分别为<225和275 nm,发射波长均为304 nm,根据已有研究结果[32],C4包含B峰和D峰,主要成分为类酪氨酸,同时也观测到类色氨酸基团的存在。一般认为类蛋白荧光峰代表了沉水植物、浮游藻类等死亡降解以及间隙水释放的内源输入[33]。

根据4种荧光组分在东平湖的空间分布可以看出(图3),类腐殖质荧光组分C3 由河口向湖心区表现出明显的浓度梯度递减,因此,荧光组分C3可以确定为外源输入。相关性分析发现C1和C3 呈显著正相关(R2=0.31,P<0.001)(图4),说明外源输入的C3与C1 组成基本相似,具有较强的同源性,进而表明C1的外源性。由图3还发现,类蛋白荧光组分C2由湖心区向四周发生浓度梯度递减,表现出内源特性,相关性分析显示C2和C4未达到显著水平,说明类蛋白的来源具有差异性,除内源生物降解之外河流等外源输入也有一定贡献[34]。

2.3 荧光组分与各水质参数之间的特征分析

根据图3可以看出,类蛋白荧光组分C2由湖心区向四周发生浓度梯度递减,相关性分析显示类蛋白荧光组分C2和总氮具有极显著相关性(R2=0.59,P<0.001)(图4),表现出内源特性。众多研究认为,大汶河提供了东平湖全年85%的水量,6—9月期间的雨季外源大约占70%[35-36],总氮的空间分布表现为由大汶河口向湖心区递减的外源性才符合东平湖的水文特征,观测结果却有较大差异,表现出由湖心向河口、北部湖区逐渐递减。高值点几乎都在湖心区域而非河口区,原因可能是：一方面夏季东平湖水温升高,底层溶解氧降低,同时温度升高增加底栖生物的扰动,加之，夏季风浪扰动促进底泥中氮的释放[37];另一方面东平湖夏秋季节草藻大量死亡,尤其从6月开始的菹草大量死亡、腐烂降解,对总氮贡献巨大[38]。而河口区形成了较小的总氮分布区,可能是因为8月处在大汶河汛期中期,前几次洪水已经将河道冲刷干净,此时的大汶河更主要的是体现出其稀释作用;另一方面，大汶河中携带的泥沙等颗粒物对氮也具有吸附作用;同时，河口区流速快,水体中的溶解氧多,促进化学反应以及生物新陈代谢,进而使得氮等营养物质被降解,综合作用表现出河口低湖心区高的空间分布。

代表内源输入的类蛋白荧光组分C2与总磷相关性未达显著水平,从侧面论证了外源对总磷的重要作用。总磷浓度高值区主要出现在东南湖区大安山和北部湖区王李屯“两网”养殖区以及北部湖区腊山码头景区附近,低值分布在远离陆地和养殖区的西南湖区,即总磷受外源影响较大。

各荧光组分与叶绿素a相关性均未达显著水平,这与同为东部典型浅水湖泊的太湖夏季的观测结果[39]不同。研究表明,湖泊内的浮游藻类、沉水植物等生长繁殖不单受氮磷量的影响,同时也受氮磷比的制约。已有研究证明,东平湖属于磷限制性湖泊[20,22],笔者研究中氮磷比变化范围为6.4～82.5,均值为44.2,低值区分布在北部湖区王李屯“两网”养殖区域和腊山旅游景区附近。而叶绿素a浓度高值区恰巧也出现在上述湖区附近,分析原因不难得出是由于“两网”养殖区域的投饵、施肥和旅游及其带动的相关产业共同作用;同时北部湖区靠近平阴县城,大量生活污水排入东平湖,使原本相对不足的磷得到有效补充,从而使得该地区叶绿素a出现高值。在去除21～24号点数据后,总磷和叶绿素a浓度更能显示出极好的相关性(R2=0.55,P<0.001)(图4),这也验证了外源磷输入对叶绿素a分布的决定性作用。即各荧光组分与叶绿素a相关性均未达到显著水平，主要是夏季汛期东平湖周围以及大汶河大量外源污染物输入的结果。

图3 东平湖4种荧光组分的荧光特征及其空间分布

经相关性分析发现陆源类腐殖质荧光组分C1与DOC呈极显著正相关(R2=0.50,P<0.001)(图4),进一步说明陆源输入对DOC的主导作用。同样,陆源类腐殖质荧光组分C1也和COD具有显著相关性(R2=0.25,P<0.01),方芳等[34]在三峡水库小江回水区研究溶解有机物三维荧光光谱特征时也得出类似结论。COD和DOC可以间接地反映湖泊有机污染程度,陆源类腐殖质荧光组分C1与COD和DOC之间均具有显著相关性,表明荧光参数可以很好地指示有机污染程度,可以实现对类似东平湖这样的富营养化湖泊的快速检测以及湖泊有机污染物动态变化的长期观测。

综上所述,可以看出陆源类腐殖质荧光组分C1与DOC和COD均呈显著相关性,表明陆源类腐殖质荧光组分C1对DOC和COD具有较好的指示意义。虽然总磷与荧光组分不存在相关性,但是由上述分析仍然可以得出外源的重要贡献。总氮更表现出内源特性,与类蛋白荧光组分C2存在显著相关性,这与采样调查的瞬时性不无关系,但不容质疑的是总氮仍属于外源占主导营养物质,大汶河的输入占据绝对优势[40]。各荧光组分与叶绿素a相关性均未达显著水平,主要是东平湖以及大汶河生活污水和工业废水大量入湖的结果,认为各水质参数均表现出强烈的外源性并无不妥。因此,通过此次调查发现采用陆源类腐殖质荧光组分C1反演可以对东平湖以及大汶河的DOC和COD乃至有机污染进行长效、简便、快速的检测,类蛋白荧光组分C2对东平湖总氮浓度具有较好的指示意义。

图4 荧光组分与水质参数之间的关系

3 结论

(1)采用平行因子分析法将东平湖中CDOM分为2类4个不同组分,分别是类蛋白荧光组分C2、C4和类腐殖质荧光组分C1、C3。C1～C4的激发波长Ex和发射波长Em分别为(<225/305,386 nm)、(240,360 nm)、(260,432 nm)和(<225/275,304 nm)。类腐殖质荧光组分C3表现出由河口向湖心递减的空间分布特征,类蛋白荧光组分C2呈现由湖心向四周递减的浓度梯度变化。

(2)东平湖夏季总氮、总磷和叶绿素a等水质参数处在中富—富营养化水平,总体水质接近GB 3838—2002《地表水环境质量标准》Ⅳ类水质标准,总氮浓度高于Ⅴ类水质标准,仍未满足调水水质要求,各水质参数均表现出强烈的外源性。

(3)陆源类腐殖质荧光组分C1与COD和DOC浓度等水质参数具有显著相关性,类蛋白荧光组分C2与总氮浓度具有显著相关性,可以用CDOM荧光反演东平湖水质参数,从而对东平湖富营养变化进行快速、长期的检测。

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(责任编辑： 陈 昕)

Fluorescence Features of Chromophoric Dissolved Organic Matter in Dongping Lake and Their Environmental Significance.

LIU Xue-li1, YAO Xin1,2, DONG Jie1, LIU Yan-long1, ZHANG Ju1

(1.School of Environment and Planing, Liaocheng University, Liaocheng 252000, China；2.State Key Laboratory of Lake Science and Environment/ Nanjing Institute of Geography and Limnology, Chinese Academy of Sciences, Nanjing 210008, China;3.Laboratory of Karst Dynamics, Ministry of Land Resources/ Guangxi Zhuang Autonomous Region, Institute of Karst Geology, Guilin 541004, China)

The Dongping Lake holds a crucial position as the last water-staging lake of the east line of the Project of “Diverting Water from South to North” of the country and the water source of the project diverting water from west to east in Shandong Province. Its water quality is directly related to water safety of the beneficiaries of the water diversion project. The water in the lake was sampled for analysis in August 2013 and all the water quality parameters indicate that the Lake was moderately or highly eutrophied and its water on the whole was close to Grade IV in quality set in the “Standard for Quality of Surface Water Environment” of the country and failed to meet the requirement of the water diversion project. All the water quality parameters show strong extraneousness. Fluorescent features of the chromophoric dissolved organic matters in the water were analyzed with EEMS and PARAFAC, and feasibility of using fluorescent components of the organic matters as indicators of environment pollution of the lake. PARAFAC analysis detected two classes and four types of fluorescent components, that is, C1 and C3 of the class of humic-like fluorescent components at <225/305,386 nm and 260,432 nm, respectively, and C2 and C4 of the class of protein-like fluorescent components at 240,360 nm and <225/275,304 nm, respectively. Terrigenous humic-like fluorescent component C1 was significantly related to DOC and COD, which may indirectly reflect degree of the organic pollution of the water, while protein-like fluorescent component C2 was significantly and positively related to TN. Therefore, the two components, C1 and C2 can be used as indicators for rapid determination and long-term monitoring of water eutrophication in the Dongping Lake.

chromophoric dissolved organic matter; excitation-emission matrices; parallel factor analysis; Dongping Lake

2015-11-17

国家自然科学基金(41301544,41401563);中国博士后科研基金(2015M571831);国土资源部/ 广西壮族自治区岩溶动力学重点实验室开放课题(KDL201506);山东省自然科学基金(ZR2012DQ003; ZR2013DL003)

X524

A

1673-4831(2016)06-0933-07

10.11934/j.issn.1673-4831.2016.06.010

刘学利(1990—),男,山东淄博人,硕士生,主要从事湖泊有机物研究。E-mail: 1600028060@qq.com

① 通信作者E-mail: yaoxin@lcu.edu.cn