浅析甘蔗糖厂硫熏强度测定的影响因素

万艳清

（广西来宾东糖迁江有限公司，广西 来宾 546103）

浅析甘蔗糖厂硫熏强度测定的影响因素

万艳清

（广西来宾东糖迁江有限公司，广西 来宾 546103）

硫熏强度是指蔗汁在硫熏中和过程中吸收的二氧化硫的量，是亚硫酸法糖厂衡量硫熏中和效果的一个重要指标。硫熏强度的高低对后工序的清汁质量有很大的影响。目前糖厂检测硫熏强度的分析方法均是采用直接碘量法，但受样本变化大以及碘液在滴定中特殊性，硫熏强度的分析误差比较大。因此，找出影响硫熏强度测定的因素很有必要。关键词：硫熏强度；碘液；滴定；pH值

硫熏中和是亚硫酸法糖厂生产过程中的一个主要控制工序。该工序通过在预灰汁或上浮清汁中加入硫气与石灰乳进行中和反应后生成大颗粒的亚硫酸钙沉淀物吸附蔗汁中的胶体、悬浮物及色素等物质，使后工序能快速的分离出清澈透明、色泽浅的清汁，澄清工艺流程图见图1。硫熏强度的高低对生产沉淀的形状有很大的影响，硫熏强度过低时，清汁含钙量和灰分高，清汁纯度低；硫熏强度过高时又会造成蔗汁糖分损失大、蒸发罐积垢增加且易造成清汁残硫增加、增加生产成本等不良效果。所以，通过调节硫熏强度来获得最佳澄清效果是大部分糖厂保证清汁质量、降低生产成本的一个重要手段。

图1 亚硫酸法糖厂澄清工艺流程图

测定样品中二氧化硫含量的方法有盐酸副玫瑰苯胺法、蒸馏法以及直接碘量法。前两者操作复杂、耗时长，而直接碘量法操作方法简单、速度快，能很好的适应糖厂的生产需要。因此，目前糖厂检测硫熏强度的分析方法均是采用直接碘量法，检测时以10毫升硫熏中和汁用1/64的碘液滴定所消耗的碘液体积毫升数来表示。该种方法是基于I2是一种比较弱的氧化性，能与较强的还原剂SO32-作用，发生氧化还原反应，反应完成时，过量的碘液与淀粉作用生产蓝色络合物指示终点（见图2）。但是受工艺流程中样本变化大，滤汁回流引起硫熏强度虚高以及碘液易受环境影响、易挥发的特殊性质，想要准确的测定硫熏强度需要我们对操作过程的影响因素进行探讨。

图2 碘量法测定硫熏强度流程图

1 样品影响

硫熏中和前，蔗汁因为未经过清净处理，不仅含有蔗糖、还原糖，还包含有胶体物、含氮物、有机酸、色素、类脂物以及无机非糖分等等，成分比较复杂。在硫熏中和过程，受硫气成分、加热温度、中和pH值、反应时间等因素的影响，反应更是复杂多变。笔者在6年化验管理工作中发现，硫熏中和汁在分析过程中成分变化较大，停留时间越久，分析结果相差越大；此外，硫熏中和汁样品极易分层，底层样品的硫熏强度分析结果远远高于上层，甚至翻倍增加。这也是为什么很多甘蔗糖厂化验室不做硫熏强度分析，而让生产车间自己控制的主要原因。因此，如果化验室需要监控硫熏强度这一指标，则必须加快采样速度，优先分析，取样均匀、正确，最佳的方式是将岗位设置在车间。笔者根据不同生产时期的不同硫熏强度指标的实验分析数据见表1、表2。

表1 样品放置时间测定结果记录表

表2 样液分层测定结果记录表

2 样液pH值的影响

由于I2的氧化能力不强，容易受到溶液中的H+与OH-的影响，是氧化还原过程复杂化，特别是在较强的碱性溶液中，I2会发生歧化反应：

3I2+6OH-=IO2+5I-+3H2O

由于碘液具有挥发性，容易挥发损失，I-在酸性溶液中易为空气中的氧所氧化：

4I-+4H++O2=2I2+2H2O

此反应在中性溶液中进行极慢，但随着溶液中H+浓度增加而加快，若直接接受阳光照射，反应速度增加更快。

所以，加水稀释后的样品的pH值过高或过低都会给检测带来误差。因此，在测定硫熏强度的操作过程要严格控制好待测液样品的pH值呈中性偏微酸，可通过加入稀盐酸或碳酸钠来调节pH值。值得一提的是现在很多糖厂采用精密试纸来检查待测溶液的pH值，这种精密试纸的误差较大，如果需要使用，最好能与酸度计比对测定结果的差别，熟练掌握达到中性偏微酸时试纸的颜色变化。

3 滴定操作的影响

滴定的过程中，由于操作人员不了解碘液的特殊性，通常采用普通试剂滴定的方法进行操作，滴定过程摇晃比较剧烈，造成I-与空气接触过快，终点提前，但停止摇晃后由于I2极易挥发，样本褪色又继续滴加碘液，造成终点判定不明确，检测误差大，样本检测结果重现性差。因此，使用碘液滴定样液时前半段滴定速度可适当加快，以见滴成线的速度为最佳，但一定要轻摇、慢摇，且必须摇匀。在样液的颜色变浅时应减慢滴定速度，逐滴逐滴加入，以大面积的蓝色出现为终点。此后出现的褪色是正常现象，不需再滴加碘液。

4 指示剂的影响

标定碘液浓度、碘液滴定样品均采用淀粉指示剂来确定终点，这是利用淀粉在少量I-存在下，能与I2反应形成蓝色吸附络合物的原理来指示终点。但是淀粉因在水中不溶，其水分散体不稳定，易发酵呈酸性，刚配置的淀粉溶液一般为中性，室温放置一周后pH值可降至3.9左右，滴定过程加入4～5滴的量足以影响待测样液的pH值。因此，要控制好淀粉指示剂的质量，最好能够每三天更换一次。

5 小结

由于硫熏强度是控制澄清效果的重要指标，各糖厂都把硫熏中和工序作为关键控制点来严加把控，而硫熏强度是关键控制点的关键控制指标，所以在分析检验上必须给予足够的重视。鉴于碘量法是目前糖厂进行硫熏强度检测的主要方法，其操作的好坏直接影响到检测结果，甚至影响下一工序的产品质量，在实际操作中对可能产生误差的各种因素加以避免和克服，以保证检测数据的准确度。笔者认为要做到准确监控硫熏强度需要做到以下几点。

第一，分析岗位设在车间，按时采集瞬时样品，充分混匀，快速量取分析量。

第二，碘液的配置时间不得超过2～3天，并严格执行碘液保存、使用注意事项。

第三，严格控制碘液样品的pH值，对精密pH值试纸应经常使用精确的酸度计进行比对。

第四，规范滴定操作，统一终点判定标准。

第五，定时检查淀粉试剂的pH值，避免试剂变质。

［1］ 华东理工大学分析化学教研组、城都科学技术大学分析化学教研组.《分析化学》.-4，高等教育出版社，1995.

［2］ 陈维钧、许斯欣.《甘蔗制糖原料与技术第二分册》，中国轻工业出版社，2000.12.

［3］ 孙伟、唐素芳.碘量法测定中应注意的几个问题，载《监督与选择》，2006.

Analysis of Influence Factors of Cane Sugar Factory Sulfitation Intensity Determination

Wan Yan-qing
Guangxi guests Eastern sugar Qian JiangCo.Ltd.

Sulfitation intensity refers to the sugar cane juice in the sulfur smoked sulfur dioxide absorption and the process capacity，is Sulfitation Sugar Mill measure sulfitation neutralization effect is an important index.There is a great influence of Sulphur Fumigation of high and low intensity of post process of clear juice quality.The current analysis method for sugar detection sulfitation intensity is using direct iodimetry，but changes by the sample and iodine solution in the titration of particularity，error analysis of sulfitation intensity is relatively large.Therefore，to find out the influence factors of determination of sulfur smoked intensity is very necessary.

Sulfitation intensity；Iodine solution；Titration；The value of pH

TS244.2

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2095-820X（2016）03-04

2016-02-20