原子荧光法测砷

2016-12-06郑晓宁

资源节约与环保 2016年10期

关键词：硫脲原子荧光检出限

郑晓宁

（山东省滨州市无棣县环境监测站山东滨州251900）

原子荧光法测砷

郑晓宁

（山东省滨州市无棣县环境监测站山东滨州251900）

原子荧光法对于测定砷的实验来说具有灵敏度、精密度高、分析曲线线性关系好的优势。本文介绍了原子荧光法测定砷的实验原理、步骤以及结果讨论。

砷；原子荧光法；测定

砷元素本身毒性不大，但是形成化合物之后毒性极强，因此砷是我们国家控制排放的一个重要指标。砷的化合物在人体中经过蓄积会产生慢性或者急性中毒，引发人体神经系统疾病，严重时能引发癌症病变。

1　原子荧光法测砷的实验原理

酸性条件下，砷(As)在还原价硼氢化钾(KBH4)的作用下生成AsH3，当氩气(Ar)载入到石英原子化器中时，AsH3受热分解成为原子态的As，之后在空心阴极灯的照射之下，As原子由基态变为高能态，并发射出荧光，在一定的浓度范围内，其荧光的光强和砷的含量呈现正比的关系，通过与标准曲线的比较可以达到定量。

2　实验试剂

本实验中用到的水为超纯水，实验试剂均为优级纯。（1）KBH4+ KOH溶液：KBH420g与KOH 2g，超纯水溶解后定容至1L。（2）载流为HCl溶液（10%）：100 mL盐酸稀释至1L。（3）硫脲-抗坏血酸溶液：5g经过研磨的硫脲粉末，加热溶解，冷却后加入抗坏血酸5g并定容到100mL。（4）砷标准储备液：标准值为100 mg/L。（5）砷标准使用液：5mL标准储备液定容至500mL（1mg/L）；再取10mL该溶液定容至100mL（0.1mg/L）。

3　实验仪器

（1）AFS-230型双道原子荧光光度计。（2）编码砷空心阴极灯。

4　分析

4.1将0 mL、1.0 mL、2.5 mL、3.0 mL、5.0 mL、7.0 mL、9.0 mL的砷标准使用液定容至25 mL容量瓶中。

4.2取25 mL的样品，向空白组、样品组、标准液中分别加入5 mL的硫脲-抗坏血酸溶液与5 mL的浓盐酸。

5　测定

5.1仪器条件

灯电流：60mA

光电倍增管负高压：300 V

原子化器高度：8mm

原子化器温度：200℃

载气流量：400mL/min

屏蔽气流量：800mL/min

测量方式：标曲法。读取方式：峰面积。延迟时间：1s。读取时间：10s。样品或者标准液加入体积：0.5mL。

5.2测定

设好仪器条件后，炉温设为200℃，30min之后开始测量，测定空白多次使结果稳定，确定空白值后测定系列，并绘制标曲。之后按照空白、样品的顺序测定，得到结果打印出来。

6　结果与讨论

6.1酸及酸度的影响

盐酸与磷酸、硫酸等比起来，含砷量最少，并且测定时响应更好，因此本实验选择盐酸。这里选择10%浓度的盐酸。

6.2共存离子的干扰

为了在测定过程中排除共存离子Sb、Pb、Sn等的干扰，加入2%的硫脲-抗坏血酸溶液。

6.3选择线性范围

仪器调成最佳条件后，测定0ng/mL～80ng/mL的标准系列，R2为0.9997，具有统计学意义。实际测定时考虑到仪器的实际灵敏度，本实验选择0ng/mL～30ng/mL的浓度范围来制作本实验的标准曲线，其中R2为0.9999，回归方程为X=1.061841E-04+ 1.517075E-05*Y。

6.4检出限

平行测定11份试剂进行空白实验，本方法的检出限为三倍空白荧光值得标准偏差/标准曲线的斜率（3S/K），由此得出检出限为0.0374 ng/mL。

6.5回收率

6.6实际样品的测定

本实验中，使用原子荧光法对50个水样进行了测定，结果显示：21种水样砷含量为0 ng/mL～10 ng/mL，27种水样砷含量为2 ng/mL～8 ng/mL，2种水样砷含量为9 ng/mL～10 ng/mL。