表面等离子体共振检测实验教学平台建设

吕 晖， 马晓红， 王 锐， 黄 飞， 杨 益， 张博文

(清华大学 电子工程系，北京 100084)



表面等离子体共振检测实验教学平台建设

吕 晖， 马晓红， 王 锐， 黄 飞， 杨 益， 张博文

(清华大学 电子工程系，北京 100084)

以建设可承载探索性实验教学内容的开放性实验平台为目的，以当前重要光学传感技术“表面等离子体共振(SPR)”为核心设计搭建了一套开放性的教学实验平台，平台采用一系列可调谐的架构，经过整合形成一套实验条件可调节的开放式实验系统，为探索型、创新型实验教学提供了条件。系统的运行结果和各项参数对结果的影响均符合Matlab仿真规律。学生在该平台上不仅可以直接清晰的学习系统组成和运行方式，还能通过动手操作改变系统的运行条件，并研究其对实验结果的影响方式，从中体验和学习到真实的科研方法。

表面等离子体共振； 实验教学； 开放式平台； 探索型实验

0 引 言

清华大学电子系物理电子与光电子技术教学实验室，本着拓宽学生专业视野，让学生在本科阶段尽可能参与到更接近真实科研的实验教学活动中的目的，一直努力开发建设以前沿技术为核心、具有创新性、探索性的实验教学内容，要实现这一教学目标就必须具备能满足新型实践教学需求的开放性的实验教学平台。

本文的表面等离子体共振(SPR)检测实验平台就是在这一背景下建设的创新性实验教学平台。它的核心技术“表面等离子体共振(SPR)”是上世纪90年代发展起来的一种光学检测技术[1]，这种检测技术由于其高灵敏度、样品无需标记、可实时监测反应动态过程等优势，迅速成为国际传感器领域的研究热点[2-3]，且在生命科学、药物研制、医学诊断、食品安全、环境污染等领域都发挥着越来越广泛的作用[4-9]。

目前国内还未有将这一技术开发成教学实验内容的报道，论文工作在填补这一空白的同时还创新性的将实验系统设计成开放性的、可调谐系统，即影响SPR检测性能的各项参数均为现成可调谐结构，为研究型和探究型实验教学内容的开设创造了条件。

1 原理介绍

表面等离子体共振(SPR)是一种物理光学现象, 利用光在玻璃界面处发生全内反射时的消逝波, 激发出沿金属薄膜表面传播的表面等离子体波(Surface Plasmon Wave，SPW)。在入射角或波长为某一适当值的条件下, 入射光的大部分会转换SPW能量，即两者发生共振, 此时全反射的反射光能量急剧下降, 在反射光谱上出现共振吸收峰( 即反射强度最低值) 。当紧靠在金属薄膜表面的介质折射率不同时, 共振峰位置将不同[10-12]。

SPR的共振峰位置(共振角或共振波长)与被测介质的性质密切相关,附着在金属层表面的被测物质(一般为溶液或者生物分子)特定物理参量的变化会引起金属薄膜表面折射率的变化,从而SPR光学信号发生改变,根据对这个信号的检测就可以获得被测物质的折射率、浓度、膜层厚度、反应进程等信息,从而达到生化检测的目的。

根据SPR的激发条件，主要有棱镜耦合、光纤耦合、光栅耦合和光波导耦合。本项目采用最为常用的是Kretchsmann棱镜型结构[13]，基本结构见图1。

图1 激发表面等离子体振荡的Kretchsmann棱镜型结构

SPR光谱检测主要有四种调制方法:角度调制,波长调制,相位调制和强度调制[14]。基于角度调制和波长调制的SPR检测仪器研究最为广泛，目前大部分的商品化SPR传感器都是采用角度调制方式，但是传统的角度调制型SPR仪器体积都很庞大，不适合现场监控，而SPR传感器当前的一个重要研究方向就是它的小型化[15-16]。基于此，论文工作采用波长调制方式搭建SPR检测平台，省去了角度调制的机械旋转装置，可实现检测平台的小型化。

在波长调制型SPR系统中，入射角度固定，入射光为宽谱光源，当被测物质折射率一定时，某一特定波长的光会激发表面等离子体共振，在反射光谱中此波长的光会急剧下降，形成凹陷，凹陷处的光波长即为共振峰，反射光谱如图2所示。当被测物质折射率变化时，共振峰位置改变。

图2 波长调制表面等离子体共振检测波形

2 Matlab仿真计算

为了给系统的搭建和教学内容的设计提供理论支撑，首先利用Matlab软件，对波长调制SPR检测方法进行了仿真，得到共振曲线。图3仿真结果中，采用K9玻璃，金属膜层厚度为50 nm，光波入射角度设为75°，被测物质折射率从左到又分别为1.306、1.326、1.346、1.366、1.386。

图3 Matlab仿真得到不同折射率被测样品的SPR共振曲线

利用控制变量法，在仅改变一个参数的情况下，研究金属膜层厚度、棱镜折射率、检测光入射角度等参量对检测结果的影响，得到如下结论。

(1) 实验条件一定时，被测物质折射率变大，共振波长变大、共振半峰宽变大、共振深度增大、灵敏度变大，如图4所示。

(2) 实验条件和被测样品折射率一定，检测光波入射角度增大时，共振波长变小，共振半峰宽度变小、共振深度减小、灵敏度变小，如图5所示。

(3) 实验条件和被测样品折射率一定，传感金属膜层变大，共振曲线见图6，综合共振深度和半峰宽度可以看出，金属膜层厚度为50 nm时效果最优。

(4) 实验条件一定时，对于谱宽一定的检测光波，入射角度变小，系统所能检测的样品折射率范围也相应减小。

(5) 实验条件一定，被测物质折射率一定时，采用石英作为基底得到的共振波长比采用K9玻璃要大。

图4 灵敏度随共振波长的变化

图5 共振波长随入射光角度的变化

图6 金属膜层厚度改变对SPR共振曲线的影响

3 系统结构

基于仿真研究结果和前期验证性实验基础，论文设计并开发出一套棱镜型波长调制的表面等离子体共振(SPR)实验平台，图7为系统结构示意图。为了满足创新性实验教学方式及学生探索性学习的需求，该平台采用开放式可调谐的系统结构，学生不仅可以直接清晰的学习系统的结构设置和运行方式，还能通过动手操作改变系统工作的各种条件，探索研究实验条件对实验结果的影响方式。

图7 棱镜型波长检测SPR传感实验平台系统结构

实验平台由入射光路、传感探头、信号采集三部分组成。入射光路由宽谱光源、耦合透镜、多模光纤、准直镜、偏振片组成，得到满足SPR波长检测条件的宽谱、p偏振、平行光束。检测光束以一定角度入射到传感探头底部激发表面等离子体波，传感探头采用Kretschmann式结构，以三角棱镜为基地，棱镜底部上镀金属膜层作为传感面。检测光束经过传感面反射后，被收集透镜耦合进光纤中，再经光谱仪分析后显示在电脑上，进而根据采集到的光谱信息得到被测物质的折射率信息。

该实验平台是以为学生开设前沿探究型实验内容为目的，从零基础搭建起来的实验平台。经过反复设计改进，平台采用一系列可调谐的架构，经过整合形成一套实验条件可调节的开放式的实验系统。包括可调谐的入射光角度，可调谐的入射光偏振态、可改变金属膜层厚度棱镜折射率的传感探头结构、以及可调谐的检测光路。系统的各部件也均可拆卸组装，为实验过程中系统结构的改进和新想法的实现提供条件。另外，由于该平台的传感面位于水平方向，使得传感系统简洁的架构同时实现了对气体样品和液体样品的检测。平台实物如图8所示：

图8 棱镜型波长检测SPR传感实验平台实物图

3 系统测试

利用该检测系统进行检测对不同浓度的酒精进行检测，得到如图9的SPR检测光谱。其中，棱镜折射率为1.516 37，金属膜层为真空溅射镀膜制成的厚度为50 nm的金(Au)膜。

图9 SPR系统运行得到检测曲线

利用该检测平台对不同折射率的溶液进行检测，得到共振峰位置的变化规律，实验研究共振峰位置随入射角度的变化规律，及入射光偏振态对检测结果的影响。

图10为入射角为60°时，对纯水、20%浓度酒精和40%浓度酒精的液体样品进行检测的共振峰位置变化。随着被测样品折射率的增大共振波长向长波长方向移动。

图10 入射角为60°时共振峰位置随被测酒精浓度的变化

检测物质为纯水，改变入射角度，对检测共振峰位置的影响见图11。随着入射角度增大，共振波长向短波长方向移动。

图11 检测物质为纯水，共振峰位置随入射角度的变化

被测物质为纯水，入射角度不变，改变检测光波偏振态，图12为在p光和s光状态下的检测光谱对比。可以看到在同样实验条件下，入射光为s光时不会激发表面等离子体波。

图12 检测光分别为p光和s光时的检测光谱

SPR实验平台的实测数据可以吻合理论计算。

4 结 语

在该SPR检测平台上开设的实验内容打破了传统上验证型或者按给定步骤做实验的形式，而是给学生更多可发挥和创造的空间。他们在掌握系统基本工作原理的基础上，可以通过改变各项可调谐的实验条件来研究系统性能和验证自己的想法，同时，还可以根据自己的设计和需求对模块化的系统结构进行改进。

目前，基于该平台的“波长调制表面等离子体传感实验”已作为探究性实验内容在清华大学电子系专业限选实验课“光电子技术实验”和全校任选实验课“激光与光电子技术实验”中开设。学生在实验课上可以接触到前沿的光学传感技术，在拓展专业视野的同时也在研究过程中体验到真实的科研方法和科研步骤，极大的激发起学生对本专业的学习兴趣。

[1] Sambles J.R.,Bradbery G.W.,Yang F.Z. Optical excitation of surface plasmons:an introduction[J].Contemp Phys,1991,32(3):173-183.

[2] Lieberg B.,Nylander C.,1.Lundstrom,Sensors and Acruators B[J].1983(4):299-305.

[3] Liedberg B.,Nylander C.,1.Lundstrom,Biosensing with surface Plasmon resonanee一how it all started[Z].BiosensorsBioeleetron.1995,10,i-ix

[4] Barnes W.L.,Dereux A.,Ebbesen T.W.Surface Plasmon subwavelength optics[J].Nature,2003,424(6950):824-830.

[5] Homola J.,Yee S.S.,Gauglitz G.Surface Plasmon resonance sensors:review[J].Sensors Actuat.B,1999,54(1):3-15.

[6] Hecht B.,Bielefeldt H.,Novotny L.,etal. Local excitation,scattering,and interference of surface plasmons[J].Phys Rev Lett,1996,77(9):1889-1892.

[7] Nie S.M.,Emery S.R.Probing single nanoparticles by surface-enhanced Raman scattering[J].Science,1997,275(5303):1102-1106.

[8] Barnes W.L.,Kitson S.C.,Preist T.W.,etal.Photonic surfaces for surface plasmon polaritons[J].J Opt Soc Am A,1997,14(7):1654-1661.

[9] Zeidan E, Kepley C L, Surface plasmon resonance: a lable-free tool for cellular analysis[J].Nanomedicine,2015.10(11):1833-1846.

[10] 赵晓君，陈焕文，宋大千,等.表面等离子体子共振传感器Ⅰ：基本原理[J].分析仪器，2000(4)：1-8.

[11] 李玮翔，马晓红，吕 晖.角度型表面等离子体振荡传感器测量精度提高的新方法[J].应用光学，2012,33(2):342-346.

[12] 吕 晖，马晓红，赵华凤.温度对表面等离子体振荡传感器的作用[J].光电工程，2009,36(6)：146-150.

[13] Kretschmann E.Die bestimmung optischer konstanten von metallen durch anregung von oberflachen plasmaschwing ungen[J].Z Phy,1971(241),313-324.

[14] Jiri Homola,Sinclair S. Yee, Gunter Gauglitz Surface plasmon resonance sensors:review[J].Sensors and Actuators B,1999(54):3-15.

[15] Piliarik M, Homola J, Manikova Z,etal. Surface plasmon resonance sensor based on a single-mode polarization maintaining optical fiber [J]. Sensors and Actuators B,2003,90(1-3):236-242.

[16] Slavi’k R., Homola J., Brynda E. A miniature fiber optic surface plasmon resonance sensor for fast detection of staphylococcal enterotoxin B[J]. Biosens Bioelectron, 2002,17: 591-595.

Construction of Surface Plasmon Resonance Detection Teaching Platform

LÜHui,MAXiao-hong,WANGRui,HUANGFei,YANGYi,ZHANGBo-wen

(Department of Electronic Engineering, Tsinghua University，Beijing 100084, China)

The target of this paper is to set up an open experiment platform for the exploratory laboratory teaching. The core technology of the platform is surface plasmon resonance detection. The system is constructed by combined various components, and the experimental conditions can be changed. So the exploratory and innovative laboratory teaching can run on the platform. The system operation results and the influence of various parameters are in accordance with the results of the Matlab simulation. On the teaching platform students can learn the system structure and the operation way directly and clearly. Also they can change the experimental conditions by hands-on in order to explore and study the system, with experiencing the real scientific research.

surface plasmon resonance; laboratory teaching; open platform; exploring experiment

2015-10-08

清华大学实验室创新基金(02301)

吕 晖(1983-)，女，天津人，工程师，主要从事光电实验教学及教学研究工作。

Tel.：13466354891；E-mail: lvhui@tsinghua.edu.cn

G 642.0

A

1006-7167(2016)09-0200-04