二氧化氯消毒副产物亚氯酸盐及氯酸盐的测定
2016-11-22贾新发
贾 新 发
(山西师范大学工程学院,山西 临汾 041000)
二氧化氯消毒副产物亚氯酸盐及氯酸盐的测定
贾 新 发
(山西师范大学工程学院,山西 临汾 041000)
概述了ClO2消毒技术的特点及消毒副产物对人体健康存在的隐患,介绍了离子色谱仪测饮用水中消毒副产物的检测方法和检测条件,并对某水厂近半年的出厂水中的ClO2消毒副产物进行检测,结果表明该水厂的出厂水中的消毒副产物符合卫生标准。
消毒副产物,离子色谱法,饮用水
1 概述
ClO2消毒是目前国际上公认的高效、低毒、快速、广谱、安全的灭菌消毒剂,这是由于ClO2消毒具有以下的优点:
1)几乎不受温度和pH值的影响。
2)氧化性强,能分解细胞结构,可以快速杀死水中的各种微生物。
3)杀毒效果好,用量少,作用时间长。ClO2溶于水后,在水中的扩散速度与渗透能力都比氯快很多,溶解度约为氯的5倍,氧化能力是氯的2.63倍[1]。
2 材料与方法
2.1 仪器与试剂
1)离子色谱仪:青岛盛瀚色谱技术有限公司,CIC-200型;
2)纯水机:艾科浦AWL-0502-U(重庆颐洋企业发展有限公司),电阻率18.25 MΩ;
3)碳酸钠、碳酸氢钠均为优级纯;
4)氯酸盐标准溶液:上海育惠原化学有限公司,浓度为1 000 mg/L;
5)亚氯酸盐标准溶液:上海育惠原化学有限公司,浓度为1 000 mg/L;
6)纯水:本实验所用纯水均为经过0.22 μm微孔滤膜过滤后的超纯水。
2.2 检测条件
1)抑制器:SHY-2自再生抑制器(青岛盛瀚);
2)色谱柱:TSKgel SuperIC-Anion HR色谱柱(日本TOSOH公司);
3)检测方式:电导检测;
4)自动进样器:SHA-1自动进样器(青岛盛瀚);
5)淋洗液:2.7 mmol/L Na2CO3-2.2 mmol/L NaHCO3混合溶液:称取0.286 2 g Na2CO3和0.184 8 g NaHCO3,用纯水溶解定容至1 000 mL;
6)定量环:25 μL;
7)流速:0.7 mL/min、电流75 mA、柱温40 ℃。
2.3 标准系列配制
表1 标准曲线浓度 mg/L
2.4 样品及数据处理
样品应尽快分析。未知水样必须除去悬浮颗粒才能进行测定,我们采用0.22 μm微孔滤膜过滤。样品浓度大时应将样品稀释后再取10 mL放入样品管中(稀释倍数从大到小,直到满足检测结果),样品管放在自动进样器上自动进样(浓度从小到大依次摆放),用测得的峰面积在标准曲线上得到相应的浓度值。
3 结果
3.1 标准曲线
以浓度为横坐标,峰面积为纵坐标分别绘制亚氯酸盐和氯酸盐的标准曲线(见图1,图2)。亚氯酸盐的标准溶液线性范围为0.50 mg/L~10.00 mg/L,检出限制为0.003 9 mg/L,线性回归相关系数为0.999 6。氯酸盐的标准溶液线性范围为0.25 mg/L~5.00 mg/L,检出限制为0.000 67 mg/L,线性回归相关系数为0.999 98(见表2)。
3.2 保留时间和标准溶液浓度的精密度
用混标浓度为亚氯酸盐10 mg/L、氯酸盐5 mg/L,平行测定5次,计算方法的准确度及精密度。从表3中可以看出,方法的标准偏差较小,重复性和稳定性好,满足质量控制要求。
表2 一元线性方程、相关系数、检出限和线性范围
表3 相对标准偏差
5平行样谱图重现性见图3。
3.3 样品回收率
表4 阴离子的加标回收率
3.4 水样品测定
采用本方法对某水厂近半年的出厂水进行检测。亚氯酸盐含量在0.102 mg/L~0.255 mg/L范围内,氯酸盐含量在0.000 67 mg/L~0.243 mg/L范围内,符合生活饮用水卫生标准(见表5)。
表5 3月~8月份水样品测定结果 mg/L
4 结语
离子色谱法同时检测生活饮用水中消毒副产物亚氯酸盐和氯酸盐,电导检测,灵敏度高,精密度准确度好,方法简便快捷。从检测结果来看,该水厂的出厂水中的消毒副产物符合生活饮用水卫生标准。
[1] 李 莉.二氧化氯的制备及其应用[J].贵州电力技术,2009(4):21-22.
[2] 贾新发.饮用水消毒技术的应用与发展[J].山西建筑,2013,39(25):119-120.
[3] 青岛盛瀚色谱技术有限公司使用说明书[Z].
On measurement of chlorite and chlorate as by-products of chlorine dioxide disinfection
Jia Xinfa
(CollegeofEngineering,ShanxiNormalUniversity,Linfen041000,China)
Indicates the feature of ClO2disinfection and the hidden hazards of the disinfection by-products on people’s health, introduces testing methods and conditions for the by-products in drinking water by the ion chromatograph, tests the by-products in ClO2disinfection at the water of some water process plant in half of the year, and proves by the results that the by-products in the water adheres to the hygiene standard.
disinfection by-product, ion chromatograph, drinking water
1009-6825(2016)05-0134-03
2015-12-03
贾新发(1966- ),男,讲师
TU991.2
A