EDTA标准溶液标定影响因素探讨

（中国石油乌鲁木齐石化公司化纤厂，新疆 乌鲁木齐 830019）

EDTA标准溶液标定影响因素探讨

吴卫平

（中国石油乌鲁木齐石化公司化纤厂，新疆 乌鲁木齐 830019）

本文分析EDTA标准溶液标定过程，以0.010.1mol/L EDTA标准溶液的标定过程影响因素进行分析探讨，以提高EDTA标准溶液标定的准确性。

EDTA 标准溶液 影响因素

0 引言

EDTA标准溶液是用来测定循环水中总硬度分析项目的标准溶液，而EDTA标准溶液准确性是直接反应循环水中总硬度分析项目测定的准确性。总硬度分析项目主要检验水中含有可溶性钙盐和镁盐的多少[1]，循环水中总硬度不合格会使公用工程换热器结垢，影响热效率，所以标定EDTA标准溶液准确性尤为重要。本文以0.01mol/L EDTA标准溶液的配制和标定过程为例，对EDTA标准溶液浓度配制和标定过程影响因素进行分析探讨，提出有效的控制措施，从而确保EDTA标准溶液浓度的准确性。

1 方法概述

EDTA标准溶液标定方法执行国标GB/T 601-2002化学试剂标准滴定溶液的制备。

仪器:

具塞滴定管，标称容量为50mL，分度值为0.1mL，A级，容量允许误差为0.05mL[2]

电子天平:AE-240，最大允许误差为± 0.1mg。

2 配制及标定

2.1 0.01mol/L EDTA标准溶液的配制

称取4gEDTA试剂(名称:乙二胺四乙酸二钠盐)，加1000mL水，加热溶解，冷却，摇匀后贴上标签待标定[3]。

2.2 0.01mol/L EDTA标准溶液的标定

称取0.21g于800℃±50℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂氧化锌，用少量的水湿润，加3mL盐酸（20%）溶液溶解，移入250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。取35.00～40.00mL此溶液,加70mL蒸馏水，用氨水（10%）溶液调节此溶液pH至7-8，加10mL氨-氯化铵缓冲溶液（pH=10）及5滴铬黑T指示剂（5g/L），用粗配制好的未知浓度EDTA标准溶液滴定，此溶液由紫色变为纯蓝色即为终点，同时做空白。 记录消耗EDTA标准溶液的体积数，通过公式计算，得出EDTA（0.01mol/L）浓度标准溶液的准确值。[3]

3 影响因素分析及控制

由于国标GB/T 601-2002 EDTA标准溶液标定方法的标定中没有对一些细节进行明确，我们在测定实验中找出如下影响因素，并确定出应对方法。

3.1 标定时环境温度波动大的影响

（1）实际工作中每天的环境温度不同，在标定EDTA标准溶液都要对环境温度进行校正，小组成员将2014年EDTA标准溶液标定的原始记录进行查找核对，实验数据结果汇总如表1所示。

表1 2014年汇总的数据

通过表1的数据结果可以看出，温度不同标定重复性临界极差越大，因此环境温度对标定结果有影响；

（2）采取措施

将空调放置实验室再标定溶液，并将设置室温在16、18、20、22、24、26、28℃ 7个间断进行监控，来标定EDTA标准溶液实验比对，目的是判定环境温度带来的影响范围。将环境温度控制在16、18、20、22、24、26、28℃，7个间断标定EDTA标准溶液。按国标规定的重复性临界极差≤0.18%进行判定，验证数据如表2所示。

表2 效果验证表

通过表2数据得出结论:环境温度设置在20-24℃，标定EDTA标准溶液的重复性临界极差符合国标规定值。

3.2 金属指示剂带来的影响

3.2.1 金属指示剂影响

显色配合物（MIn）与指示剂（In）的颜色应显著不同，显色反应灵敏、迅速、有良好的变色可逆性。显色配合物应易溶于水，如果生成胶体溶液或沉淀，则会使变色不明显。因为金属指示剂铬黑T放置时间长与空气氧化，或发生分子聚合作用而失效[1]。经过判定金属指示剂存放时间越长滴定终点紫色消失的越慢，滴定终点拖延时间越长，消耗的体积越大，浓度就不准确。因此金属指示剂影响EDTA标准溶液的准确性。

3.2.2 采取措施

为了消除金属指示剂本身放置空气中易被氧化破坏，或发生分子聚合作用而失效，将配置金属指示剂溶液中加入三乙醇胺试剂与未加入三乙醇胺试剂的金属指示剂,再标定EDTA标准溶液，观察滴定终点的颜色变化，实验周期时间为2个月，结果如表3所示。

表1 2014年汇总的数据

从表3试验结果验证:金属指示剂加入掩蔽剂三乙醇胺，对配制的EDTA标准溶液进行标定，滴定终点敏锐，金属指示剂没有出现拖延现象。

3.3 标准溶液存放的容器不合适的影响

3.3.1 存放的容器的影响

国标没有明确规定EDTA标准溶液因存放在什么容器中，因此实际工作中先粗配一个近似需要的浓度EDTA标准溶液母液放置在10L的玻璃容器中，然后进行标定。因为EDTA标准溶液本身是有机酸，同时具有氨氮和羧氧两种配位能力很强的配位基，综合了氮和氧的配位能力，因此ETDA溶液几乎能与周期表中大部分金属离子配合 。将两种不同容器存放的同一浓度的EDTA标准溶液，进行两个月不同人员进行标定，检验EDTA标准溶液的稳定性。数据汇总如表4所示。

通过表4试验数据得出结论，经过为期2个月的比对实验，对同一个浓度EDTA标准溶液进行标定，存放玻璃瓶中重复性临界极差较大，玻璃成份中的金属离子造成标准溶液液存放不稳定，而放置塑料容器中EDTA标准溶液进行标定,绝对误差是越来越小,稳定性更好。

EDTA Standard Solution Calibration Factors Discussed in This Paper Gas Pipe Network in Service

WU Wei-ping
(The Characteristic of China Urumqi Petrochemical Company , PetroChina, Urumqi 830019 China)

In this paper, the EDTA standard solution calibration process to 0.01 mol/L EDTA standard solution, this paper analyzes the factors which afect the process of calibration, to improve the accuracy of the EDTA standard solution calibration.

EDTA ; standard solution; the infuence factors

BT9

A

10.13726/j.cnki.11-2706/tq.2016.11.001.02

吴卫平（1970-），女，新疆乌鲁木齐人，大专，主要从事水质分析监测和计量检定及标准溶液标定。