高光催化活性纳米TiO2的制备

刘丹阳

（衡水第一中学，河北衡水　053000）

高光催化活性纳米TiO2的制备

刘丹阳

（衡水第一中学，河北衡水053000）

近年来中国经济飞速发展，但是给环境带来了巨大压力，其中污染物的治理越来越多地被提上日程。光催化降解污染物是一种新型污染物治理的方法，在国内外备受关注。而光催化降解污染物最为关键的是光催化剂，污染物降解效率与催化剂的活性直接相关。基于此，对高光催化活性纳米TiO2的制备展开研究。

光催化；TiO2；污染物降解；环境治理

1　纳米TiO2光催化剂的制备及表征

1.1原料与设备

罗丹明B（RhB）和钛酸四丁酯购自阿拉丁试剂公司，冰醋酸和无水乙醇购自天津市江天化工技术有限公司。

1.2催化剂的制备

1.2.1第一步：溶胶凝胶法制备TiO2凝胶。将54mL钛酸四丁酯和60mL无水乙醇先后移入250mL三口烧瓶中，在40℃的水浴中恒温进行搅拌。将10mL无水乙醇和8.7mL冰醋酸混合并移入滴液漏斗中，置于三口烧瓶侧口，缓慢滴定（2滴/s）并剧烈搅拌。将20mL无水乙醇和8.3mL蒸馏水混合并移入滴液漏斗中，缓慢滴定（1～2滴/s）。滴定完毕后剧烈搅拌1h，停止搅拌陈化24h。

1.2.2第二步：水热合成法制备TiO2。为提高TiO2的结晶度，将第一步制备的凝胶移入200mL的高压水热釜中，并在100℃下晶化24h，得到的悬浮液移至坩埚中并在100℃下干燥24h，得到的粉末记作T-100。将得到的粉末于马弗炉中2℃/min速率从室温升温至500℃并焙烧5h，得到样品记作T-500。

1.3催化剂的表征

1.3.1X射线衍射仪（XRD）。采用X射线衍射仪测定样品的结构、晶粒大小和结晶度。辐射源为CuKα，管电压40kV，管电流140mA，采样步宽为0.02°。

1.3.2透射电子显微镜（TEM）。采用场发射透射电子显微镜分析催化剂的粒径大小和形貌。点分辨率为0.248nm，线分辨率为0.102nm，放大倍数最高达100万倍。

1.3.3N2吸附-脱附测定（BET）。采用快速比表面积测试仪测定样品的比表面积。测试前，将样品于真空下预处理4h。

2　催化剂表征结果

2.1X射线衍射（XRD）表征

图1为水热合成法制得的TiO2在不同焙烧温度下的XRD图谱。水热合成法制备的TiO2在无焙烧时（T-100）已经形成了锐钛矿TiO2，其宽而矮的峰表示其粒径很小；500℃温度下焙烧后（T-500），TiO2的晶型也是锐钛矿，但是高温焙烧后导致其可以有一定程度的变大。而市售的德国德固赛P-25光催化剂TiO2则是20%金红石相和80%的锐钛矿相［1］。

图1　水热合成法制备的TiO2的XRD图

2.2透射电子显微镜（TEM）表征

图2（左）为T-100样品的TEM图片。图2（左）显示，TiO2光催化剂粒径分布均匀，颗粒呈椭球状，粒径很小，大约为10nm。

图2　T-100（左）和T-500（右）的TEM照片

图2（右）为T-500样品的TEM图片。和T-100相比，T-500的颗粒有明显地团聚和长大。这说明500℃高温煅烧后会导致TiO2颗粒的生长，但是仍能保持锐钛矿晶相。

2.3比表面积

T-100比表面积为114.2m2/g，大于T-500（80.5m2/g），这是由于随着煅烧温度的增加，比表面积变小，这和高温粒子发生团聚相关。而市售P-25的比较面积为48.4m2/g，所以，本项目中制备的催化剂具有比P-25更高的比表面积，从而在光催化反应过程中提供更多的“反应场所”和活性位点。

3　光催化反应活性

图3为在水热合成法制备的TiO2光催化作用下，RhB浓度随反应时间的变化曲线。

图3　TiO2的光催化降解污染物罗丹明B的活性图

从图3可以看出，在光照辐照下和光催化剂的催化作用下，罗丹明B在水中的浓度逐渐降低，最后完全消失，这是由于光催化剂被光激发后，空穴可与水中氢氧根离子反应生成羟基自由基，羟基自由基进一步将污染物罗丹明B进行降解，最终降解为无毒无害的水和二氧化碳。光催化剂的活性越好，罗丹明B被降解得越快。使用T-100作为光催化剂，在光辐照下，80min即可将污染物罗丹明B降解；T-500则需要140min，而商用P-25需要100min。所以，T-100的活性要优于T-500，这是由于后者因高温煅烧纳米颗粒发生团聚，比表面积下降所致。更重要的是，通过水热合成法制备的T-100活性要高于市售P-25光催化剂。

4　结论

本项目采用溶胶凝胶和水热合成的方法制备了纳米TiO2光催化剂，该光催化剂为锐钛矿晶型，颗粒粒径约为10～20nm，比表面积为114.2m2/g。将该光催化剂用于光催化降解污染物试验中，其中选用的模型污染物为罗丹明B。本项目制备的纳米TiO2表现出很好的光催化活性，80min将罗丹明B完全降解，优于商用光催化剂P-25（TiO2）。

［1］刘守新，刘鸿.光催化及光电催化基础与应用［M］.北京：化学工业出版社，2006.

Fabrication of Highly Photoactive TiO2in Nanosize

Liu Danyang
（Hengshui No.1 Middle School，Hengshui Hebei 053000）

The boosted develoment of Chinese economy in recent years brings high pressure on the environment.The enviroment remediation has been paid more and more attention nowadays，and an approach of photocatalytic pollu⁃tion degradation has been regarded as one of the most potential method，which is widely concerned at home and abroad.The photocatalytic degradation of pollutants is the most important photocatalyst，the degradation efficiency of the catalyst is directly related to the activity of the catalyst.Based on this，the research on the fabrication of highly photoactive TiO2in nanosize was studied.

photocatalysis；TiO2；pollution degradation；environment remediation

TQ426

A

1003-5168（2016）08-0131-02

2016-07-16

刘丹阳（1998-），男，高中在读，研究方向：纳米材料。