离子色谱法同时检测饮用水中的氟化物、氯化物、硝酸盐氮和硫酸盐

2016-11-18李婧

中国科技纵横 2016年18期

关键词：色谱仪氟化物硫酸盐

李婧

（晋城市自来水公司，山西晋城　048000）

离子色谱法同时检测饮用水中的氟化物、氯化物、硝酸盐氮和硫酸盐

李婧

（晋城市自来水公司，山西晋城048000）

用离子色谱法测定饮用水中氟化物、氯化物、硝酸盐氮和硫酸盐的含量，与传统经典方法比较，离子色谱法有很好的选择性，多种离子同时检测等优点。该方法对水样进行过滤预处理，用离子色谱仪测定，方法简单，灵敏度高，准确度好，且检出限低，适用于饮用水中这四种无机阴离子的测定，结果令人满意，适用于大批量样品多项目的测定。

氟化物氯化物硝酸盐氮硫酸盐ICS-1100离子色谱

GB/T5749-2006《生活饮用水卫生标准》［1］规定饮用水中氟含量不超过1.0mg/L，氯含量不超过250mg/L，硝酸盐氮含量不超过10mg/L，硫酸盐含量不超过250mg/L。这四种无机阴离子广泛存在于自然界，但是在饮用水中含量过高会影响饮用口感甚至危害人体健康，因此分析和检定水中无机阴离子对人体健康有非常重要的意义。

检测水中阴离子的方法有很多，通常有离子选择电极法、滴定法和分光光度法，这些方法操作步骤多、耗费时间长、化学试剂用量大，美国EPA 300.0方法中也描述了离子色谱测定饮用水中常见无机阴离子的方法［2］。

本文采用离子色谱法［3］测定饮用水中四种无机阴离子，所应用的离子色谱仪淋洗液在线发生器环保性好、使用方便、重现性好、高灵敏度和分离度。

1　实验部分

1.1仪器及条件

仪器设备：ICS-1100离子色谱仪（戴安公司）配RFC30试剂控制器和AS-DV自动进样器，超纯水：电阻率为18.25MΩ·cm，超纯水系统（四川优普超纯科技有限公司）；

过滤器：水相针式滤器，规格0.22μm，上海安谱科学仪器有限公司购买；

色谱柱：Dionex IonPacTMAS19分析柱（4×250mm）和Dionex IonPacTMAS19保护柱（4×50mm），柱温：30℃，室温：25℃，取样体积：8m L，进样体积：25μL；

淋洗液：KOH（20m ol/L），流速：1.0m L/m in；

检测器：Dionex-电导检测器，检测器电流：50m A。

1.2试剂

KOH淋洗液发生罐：141062141015，戴安公司购买氟化物溶液（500μg/m L）：GSB07-1266-2000（环境保护部标准样品研究所）水中氯根离子溶液标准物质GBW（E）080268、水中硝酸盐氮溶液标准物质BW 3058和水中硫酸根离子溶液标准物质GBW（E）080266浓度均为1000μg/m L，购于中国计量科学研究院。

混合标准储备液：分别吸取上述标准溶液0.5m L氟化物标准溶液，14m L氯化物标准溶液，1.0m L硝酸盐氮标准溶液，15m L硫酸盐标准溶液于100m L容量瓶中，加去离子水至刻度，摇匀。

1.3水样采集与预处理

水样采集：用1000m L棕色玻璃瓶采集样品，采集后置于4℃冰箱保存，尽快测定。

水样预处理：样品经过0.22μm过滤器进行过滤。

1.4分析步骤

按标准系列浓度由低到高的顺序，分别吸取混合标准溶液8m L至聚丙烯样品瓶中，用聚乙烯瓶盖封闭，通过AS-DV进样，变色龙软件采集数据、分析处理。

2　结果与讨论

2.1标准曲线及其线性相关系数

用重量法将混标储备液稀释配制标准系列点，氟化物0.5，1.0，2.0，3.0，5.0mg/L，氯化物14，28，56，84，140mg/L，硝酸盐氮2.0，4.0，8.0，12.0，20.0mg/L，硫酸盐15，30，60，90，150mg/L。用离子色谱仪进行测定，得到这四种化合物的保留时间依次为3.771、5. 461、9.124、10.684m in；回归方程依次为Y=0.50X-0.07、Y=0. 35X-0.30、Y=0.79X-0.30、Y=0.22X-0.55；线性相关系数依次为0.99992、0.999995、0.99998、0.99997；检出限依次为0.04、0.20、0. 04、0.30mg/L。

2.2精密度和回收率试验

2.2.1精密度实验和检测限的测定

用混合储备标准溶液配制两个浓度点重复测定7次，计算其精密度（RSD%）。由表1所示，精密度结果小于1.2%，可知，该方法能得到较好的精密度。

根据两种化合物的精密度测试，可以计算出每种化合物的相对偏差（S，m g/L），得出方法的最低检测限（MDL）为：MDL（μg/L）=3S。见表1。

在样品中加入标准溶液，测定回收率，得出四种阴离子加标回收率在98%-103%之间。

回收率=（加标测定浓度-样品浓度）×100%/加标浓度。见表2。