基于AFM接触模式的假像分析

许　超, 李　力

(北京大学 信息科学与技术学院， 区域光纤通信网与新型光通信系统国家重点实验室， 北京　100871)



基于AFM接触模式的假像分析

许超, 李力

(北京大学 信息科学与技术学院， 区域光纤通信网与新型光通信系统国家重点实验室， 北京100871)

受测试原理的限制,原子力显微镜(AFM)测试的样品图像会出现失真现象。该文通过对不同样品的测试,分析了AFM在接触模式测试中出现假像的原因。

AFM； 假像分析； 测试技巧

扫描隧道显微镜的问世轰动了科学界,其在表面科学、材料科学、生命科学等领域的研究中有着重大的意义和广阔的应用前景[1-3]。

原子力显微镜(AFM)是继扫描隧道显微镜之后的原子级高分辨率仪器,AFM具有高分辨率、实时成像和可以直接研究样品局域物理性质等优点。从基础的表面形貌表征到材料表面的性质分析[4-9],可以对纳米材料的表面粗糙度值和精细结构尺寸进行统计和精确测量，AFM已经成为研究纳米科学的不可或缺的重要工具。但是AFM在测试中常出现假像,本文结合Bruker-Dimension-Icon 型号显微镜对样品接触模式测试过程中产生的假像进行分析。

1　原子力显微镜的成像原理

AFM测试样品时,探针针尖在距离样品表面足够近的范围内移动,通过探测两者之间的相互作用力及其大小,来表征样品的表面形貌及其性质。也就是说,探针悬臂的形变作为样品和针尖相互作用力的直接度量。在作用范围内,探针产生的信号表示随着探针与样品距离的不同引起的相互作用的大小,因此该物理量可以用于反馈测试误差,Z向反馈回路连续不断地将探测信号和阈值相比较,如果两者不等,则在扫描管上施加一定的电压来增大或减小探针与样品之间的距离,使误差信号归零。同时,软件系统利用所施加的电压信号来生成AFM图像,从而描绘材料的表面性质。图1是AFM工作原理的示意图[10]。

图1　AFM工作原理示意图

2　AFM的接触模式的成像模式及特点

Bruker-Dimension-Icon型号显微镜基本成像模式主要有:轻敲模式,接触模式,非接触模式,扭转共振模式,峰值力轻敲模式[11],其中接触模式运用最为普遍。

接触模式AFM:探针针尖始终与样品保持接触。针尖位于弹性系数很低的悬臂末端。当扫描管引导针尖在样品上方扫过(或样品在针尖下方移动)时,接触作用力使悬臂发生弯曲,从而反映出形貌的起伏。除此之外,接触模式还有一些特殊的应用,如纳米刻蚀、纳米刮痕、扫描电子显微镜等,必须以接触模式为基础。而且,接触模式相当于一种“准静态”的成像模式,在成像过程中不必像轻敲模式那样需要处理悬臂的动力学,因而反馈的控制比轻敲模式简单。

2.1接触模式的优点及对大尺寸结构样品的测试技巧

接触模式由于探针和样品之间的相互作用力比较大(一般指在空气中),多用于质地坚硬的样品如金属等。与轻敲模式相比,接触模式的扫描速度可以略快。在扫描面积和精度等参数一致的情况下,接触模式的扫描速率是轻敲模式扫描速率的1～1.5倍。接触模式扫描起伏比较大的样品一般比较容易。图2为Ti合金激光灼烧后的样品形貌,其表面起伏很大,样品结构直径最大值达到5 μm左右,这类样品的测试主要是分析样品的形貌变化,由于样品的结构相对较大,因此在扫描过程中选择分辨率较低的扫描条件即可。两幅图的扫描尺寸均为60 μm×60 μm。

图2　AFM测试Ti金属表面经过激光灼烧后的形貌

2.2接触模式的缺点及对小尺寸样品避免假像的测试技巧

相对而言,接触模式在测试成像过程存在一些缺点,在空气中使用接触模式成像时,由于吸附在样品表面的水膜导致毛细力的作用使得探针和样品间的相互作用力比较大,有可能损伤样品。比如在测试金属电极的表面形貌时,尤其是纯金的电路电极样品,在测试过程中不但对被测试的样品刮伤严重,而且成像质量不高,探针的针尖更易黏附上被刮下来的金属颗粒而变钝,无法继续测试纳米级的精细结构。

对于小尺寸样品的测试需要了解造成样品图像不清晰的影响因素,才能避免假像的形成。一般图像变形现象可能有多种因素造成，比如有样品因素、针尖磨钝或被污染、样品-针尖间的剪切力作用等。

样品因素可能会使图像变形。AFM图像与SEM图像进行对比验证样品形貌(见图3),样品的扫描尺寸是30 μm×30 μm。AFM测试使用的是倒金字塔形针尖,由于样品尺寸在10 μm以上,样品的一部分根本探测不到,存在一定的形变。这种情况属于样品的自身因素造成,仪器本身对图像失真的影响不大,所以用原子力显微镜测得的图像假像无法避免。

当针尖污染或有磨损时,会使图像形变。此时获得的图像有可能是针尖的磨损形状或污染物的形状。这种假相一般整幅图像都有同样的特征,且呈现针尖的“倒三角”相貌,如图4(a)所示[12],样品的扫描尺寸是10 μm×10 μm。当将样品的扫描范围缩小也不能改善这种情况,如图4(b)所示(样品的扫描尺寸是5 μm×5 μm)。由于探针的针尖很小,被磨损后不易清洗,这种情况下只有更换新的探针。

图3　AFM和SEM测试PDMS有机薄膜表面存在剪切力作用的形貌图

图4　AFM测试某有机薄膜表面存在针尖被污染的样品形貌图

由于样品和针尖间的剪切力作用,会使图像形变。探针不能顺利地扫描样品而出现横向拉伸现象,在成像过程中存在剪切力的作用,如图5(a)所示,样品的扫描尺寸是10 μm×10 μm。此时可以通过调节振幅衰减量来调节作用力,图5(b)为调节过后的图像。此种情况不必更换探针,只需调节工作参数即可得到真实的图像。图中的样品为硬质有机薄膜材料。

3　结语

由AFM的测试原理可知,如果样品的高低起伏比较大,致使有部分样品表面探测不到而不能真实反映样品表面的形貌。所以通常要求样品表面平整,至少测试范围内较为平整,可避免损坏探针。另外,保持探针针尖干净,以及测试不同的样品选择合适的测试模式和扫描参数,更有利于获得高品质的图像。

图5　AFM测试某有机薄膜表面存在针尖-样品剪切力的形貌图

References)

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False image analysis based on AFM contact mode

Xu Chao, Li Li

(State Key Laboratory of Advanced Optical Communication Systems & Networks,School of Electronics Engineering and Computer Science,Peking University,Beijing 100871,China)

Since the advent of atomic force microscopy (AFM),resolution and greatly improved stability have made surface morphology of nano materials analysis more accurate. Restricted by testing principle,AFM images will appear the phenomenon of distortion. Through tests of different samples of AFM in the contact mode testing, this paper analyses the cause of the inaccurate image.

AFM； false image analysis； testing technology

10.16791/j.cnki.sjg.2016.09.022

2016-03-31

国家自然科学基金项目(61377056)

许超(1985—)，女，北京，硕士，工程师，研究方向为光电子器件.

E-mail：xuchao_2006_tu@126.com

TH742.9

B

1002-4956(2016)9-0084-03