中药红花红外光谱扫描对比及与对照品相关系数分析
2016-11-16林隽丹
林隽丹
【摘要】目的 通过考察市售红花与红花对照品的红外光谱的相关系数,检验市售红花的质量,为考察红花质量提供依据。方法 收集12个市售红花样品,观察其溶液颜色及沉淀,同时在最新版药典及大量文献报道的基础上,测量比较12个市售红花样品的红外光谱,并计算各市售红花样品与对照品红外光谱的相关系数。结果 在12个市售的红花样品中,有2个样品发现颜色异常和大量白色沉淀,而在对红外光谱的观察中,有7个样品与对照品的相关系数达到0.95以上,另有5个红花样品与对照品相关系数较低。结论 通过本方法考察红花样品与红花对照品的红外光谱及相关系数,操作简单易行,结果直观。具有一定的应用前景。
【关键词】红花;红外光谱;相关系数;杂质
【中图分类号】 【文献标识码】B 【文章编号】ISSN.2095-6681.2016.09..02
红花是我国传统中药,菊科植物红花(Carthamus tinctorius L)的干燥花。通常夏季花由黄变红时采摘,阴干或晒干方式保存。性味辛温,功能活血通经,散瘀止痛,用于闭经、痛经、恶露不行,癥瘕痞块,胸痹心痛,瘀滞腹痛,胸胁刺痛,跌扑损伤,疮疡肿痛等症状。随着研究的深入,发现红花对冠心病、脑血栓等心、脑血管疾病也有一定的疗效,被越来越多的应用与临床治疗。
目前,根据药典及文献上的方法[1],可以鉴别红花的主要成分及含量,但对定量分析而言,要求操作的精密程度较高,同时步骤繁琐,平行操作中可能出现误差的步骤较多,不利于红花质量的快速观察[2]。因此,我们对红花样品进行简单制备,通过红外光谱观察比较红花样品质量,现报道如下。
1 材料与方法
1.1 药材
通过购买方式,收集市面上12个红花样品,收集时间和地点。见表1。
1.2 试验材料
红花对照品(中国药品食品检定研究所,120907-201111);硫酸钡(天津市福晨化学试剂厂,20141020)。
1.3 检测方法
1.3.1 红花溶液观察
称取红花5 g,放置于干燥的透明烧杯中,室温条件下,加入纯净水200 mL,搅拌,静置过夜,观察并记录现象。
1.3.2 红外光谱检测
精密称取待测样品2 mg与溴化钾200 mg碎晶置于玛瑙研钵中,仔细研磨,并使其混合均匀。将研细均匀的粉末倾入压片模具中压制成片。使用溴化钾压片法时,将中红外光谱(SM301,Spectral Products)扫描范围设置为4000~400 cm-1,光谱分辨率为4 cm-1,累加扫描16次,得到红外图谱,对同一样品分别取样3次进行检测,取其平均光谱[3-4]。
2 结 果
2.1 对红花溶液的观察
红花静置过夜后,观察红花及其水液的颜色、澄清度及是否出现沉淀、沉淀颜色[5]。见表2。
2.2 对红花对照品及样品的红外光谱观察
检测红花标准品及样品的红外光谱,通过计算得出红花样品与标准品的相关系数。见图1、表3。
3 讨 论
红花具有多种药理作用,在临床多个领域就有巨大的应用前景,近年来,市场上由于红花药材紧缺,价格攀升,市面上的红花品质良莠不齐,出现了不少掺伪现象。通过文献搜索及收集样品观察,总结掺伪的主要方式有以下几种:一是以添加细沙、重晶石等物质增加其重量。二是用其他花瓣(比如菊花)染色后掺入红花中。三是用一部分陈货(颜色暗、黑)或者经提取过二次回收的红花掺入其中,以次充好。四是掺糖(药材市场习称搓糖)。面对五花八门的掺假手段,药典方法未必能完全控制[6]。
本研究试验结果显示,大多数红花样品(7/12)与红花标准品红外光谱相关系数有非常好的相关性(>95%),也有部分来源的红花与标准品有较大差距,同时可以发现,光谱中相关性较小的样品,在溶液观察中也观察到杂质和颜色异常,如编号为D和K的红花饮片出现了大量的未知白色沉淀,经分析,其中大量的白色杂质可能是重晶石(硫酸钡)。
在日常工作中,可以根据需要灵活选择检验红花的方法,本研究为此项工作提供一定的参考依据。
参考文献
[1] 国家药典委员会.中华人民共和国药典2010版(一部)[S].中国医药科技出版社,2010,120-121.
[2] 季文军,代文婷.中药红花的研究概况[J].海峡药学,2011,23(10):79-81.
[3] Jagabeeswaran R,Thirunavu K C,Gunaseka R P,et al.Invitro studies on the selectin cytotoxic effect of crocetin and quercetin[J].Fitoteropia,2000,71(4):395-399.
[4] Manesh V,Singh J P,Selvendiran K,et al.Aatitumour activity of crocetin in accordance to tumor incidence,antioxidant status,drug metabolizing enzymes and histopatholgical stdies[J].Mol Cell Biochem,2006,287(1):27-35.
[5] 刘立军,姜 恒,宫 红,等.红外光谱分析中样品处理方法的改进[J].光谱学与光谱分析,2004,24(1):62-64.
[6] 李琳琳.红花的研究概述[J].中山大学研究生学刊,2008,(2):46.
本文编辑:孙春宇