COD快速测定仪与国标回流法两种COD测定方法的比较

2016-11-15郑海蓉

甘肃科技 2016年19期

关键词：测定仪重铬酸钾国标

郑海蓉，克　选

（张掖市环境监测站，甘肃　张掖 734000）

COD快速测定仪与国标回流法两种COD测定方法的比较

郑海蓉，克选

（张掖市环境监测站，甘肃张掖 734000）

采用COD快速测定仪器法和国标回流法对同一标准样品进行COD的测定，结果表明，仪器法可大大缩短COD的测定时间，且方法操作简便，测定值与国标回流法基本一致，在标样正常范围之内。

化学需氧量；快速测定仪器法；国标回流法

1　概述

水质监测过程中，常用化学需氧量COD（chemical oxygen Demand）衡量水体受污染的程度，该值用于表示被测水体中可被强氧化剂氧化的溶解性物质和悬浮物相对应的氧的质量浓度，它是废水监测的一个重要参数。目前测定水样COD通用的国家标准方法是重铬酸钾回流法，该法需回流消化2h才能氧化大部分的有机物，测定时间长，不利于快速监测分析和大批量分析，且试剂用量较大，分析成本较高。

本文采用5B-1型COD快速测定仪器法与国标回流法对同一标准样品进行COD的测定，通过对实验结果的比对，分析两种方法在不同COD的浓度范围测定的准确性及误差原因，为COD的准确、快速测定提供新途径。

2　实验部分

2.1主要仪器与试剂

1）仪器。250mL标准磨口玻璃回流装置、50mL酸式滴定管、5B-1型COD快速测定仪（兰州连华科技有限公司）、5B-3（c）型COD快速测定仪。

2）试剂。国标回流法使用试剂：0.2500mol/L（0.0250mol/L）重铬酸钾（1/6K2Cr2O7）标准溶液、0.1004mol/L（0.0100mol/L）硫酸亚铁铵标准溶液，硫酸-硫酸银溶液、试亚铁灵指示剂。

5B-1型COD快速测定仪器法使用试剂；试剂Q、试剂F、试剂G、试剂E。

2.2实验原理

1）国标回流法参照《水质化学需氧量的测定重铬酸钾法》GB11914-89。

2）5B-1型COD快速测定仪器法：本仪器采用一种特制试剂，它含有一种复合催化剂，既加速反应，又对氯离子具有抗干扰作用。水样与特制试剂Q（试剂G）和试剂F（试剂E）在消解器中进行快速氧化还原反应，反应后产生的三价铬离子，通过分光光度法测定其浓度，从而得出相应COD值。

2.3实验方法

1）重铬酸钾加热回流滴定测COD的方法参照《水质化学需氧量的测定重铬酸钾法》GB11914-89进行。

2）5B-1型COD快速测定仪器法。分别准确移取待测水样2.5mL，依次加入Q试剂0.7mL、F试剂4.8mL，摇匀。放入165℃消解器中，消解10min，冷却2min，然后依次加入2.5mL蒸馏水后，水冷2min，在5B-1型COD快速测定仪中比色测定COD值。

3　结果分析

3.1标准样品的测定比较

采用5B-1型COD快速测定仪器法与国标回流法对同一标准样品进行COD测定，并做6组平行样品，结果见表1－5。

表2　两种方法对标准样品的COD测定结果（二）

表3　两种方法对标准样品的COD测定结果（三）

表4　两种方法对标准样品的COD测定结果（四）

表5　两种方法对标准样品的COD测定结果（五）

3.2两种方法差异显著性检验

F检验法是检验两个正态随机变量的总体方差是否相等的一种假设检验方法。设两个随机变量X、Y的样本分别为X1，X2，……，Xn与Y1，Y2，……，Yn，其样本方差分别为S12与S22。现检验X的总体方差DX与Y的总体方差DY是否相等。假设H0：DX=DY=σ2。根据统计理论，如果X、Y为正态分布，当假设成立时，统计量服从第一自由度为n1-1、第二自由度n2-1的F-分布。预先给定信度α。查F分布表，得Fα，若计算的F值小于Fα，则假设成立，否则假设不合理。

5B-1型COD快速测定仪器法与国标回流法对五种不同浓度的COD样品进行分析后的结果经F检验可得，浓度一、二、三、四、五的两种方法的分析结果均没有显著性差异。检验结果见表6。