白兰花挥发性物质GC/MS分析
2016-11-14衣晓明宋述芹
衣晓明,宋述芹,谷 茂
(1.深圳职业技术学院, 广东 深圳 518055;2.赤峰学院,内蒙古 赤峰 024000)
白兰花挥发性物质GC/MS分析
衣晓明1,宋述芹2,谷 茂1
(1.深圳职业技术学院, 广东 深圳 518055;2.赤峰学院,内蒙古 赤峰 024000)
利用顶空固相微萃取技术(SPME)吸附采集白兰花在一年内不同月份释放的挥发性物质,通过GC/MS技术分析,共鉴定出49种化合物,其中31种萜类化合物,6种烷烃类化合物,5种酯类化合物,4种醇类化合物,1种氮类化合物和其他共6大类物质.从一年中测定的4个月份来看,白兰花在8月和10月份释放的挥发性物质种类较多.
白兰花;挥发性物质;固相微萃取;气相色谱/质谱联用(GC/MS)
白兰(Michelia alba DC.)又名白玉兰,属含笑属木兰科常绿乔木,主产于我国的西部和东南部,白兰花、叶、茎均含有挥发性芳香物质,树形好,四季呈香,是珍贵的景观观赏芳香植物[1].研究表明,白兰花浸膏可调配各种花香香精、化妆香精、香水等[2].目前对白兰花的挥发性物质,主要针对提取精油的研究较多,大都是用水蒸气蒸馏法或其改进技术提取白兰花精油,分析其化学成分[3-5],未有对生长状态的白兰花的挥发性物质进行测定,不足以反映自然生长条件下白兰花挥发性物质的挥发状况.本研究采用自然生长条件下的白兰花,测定其在一年中不同时段挥发性物质的释放动态,以期为保健型园林建设及白兰的景观配置、住宅区环境美化等提供科学依据.
1 材料与方法
1.1 供试材料与取样方法
供试材料:白兰叶,采自深圳职业技术学院西丽湖校区.
取样方法:分别在5月、8月、10月、12月采摘新鲜白兰花,每次采花后及时进入实验.
1.2 实验技术与仪器条件
实验技术与仪器设备见文献[6].
1.3 分析方法
利用NIST谱库检索实验获得质谱图中显现的挥发性物质,通过保留指数定性法验证质谱检索结果;用峰面积归一化法定量分析挥发性物质.
2 结果与分析
1)白兰花挥发性物质的释放动态.图1是白兰花挥发性物质分别在5月、8月、10月和12月的总离子流.由图1可见,4次测定的白兰花挥发性物质总离子流有效峰出现的个数、时间和强度有明显差异.8月份总离子流强度在前30 min较5月份明显增强,30 min以后减弱;10月份与8月份比较接近,10月份的总离子流图以18~25 min有效峰较多,25 min以后明显减弱,基本无有效峰;12月份较前3个月份总离子流有效峰数量明显少,强度最弱.
图1 白兰花释放挥发性物质的总离子流图
2)扣除本底空气中的杂质,从新鲜白兰花中测定出49种挥发性物质(见表1),主要有萜类、醇类、酯类、烷烃类、氮类和其它类等共6大类物质,以萜类物质含量最高.
(1)白兰花中共鉴定出31种萜类物质,是白兰花挥发性物质的主要成分.5月份到8月份,萜类物质的释放量从35.85%增加到57.48%,8月份达最大释放量,10月份到5月份萜类物质的释放呈下降趋势.萜类物质主要包括石竹烯、α-蒎烯、β-蒎烯、月桂烯等.石竹烯具有平喘、抗菌等作用,α-蒎烯、β-蒎烯具有消炎镇痛、解热、抗菌的功效,月桂烯具有令人愉快的、清淡的香脂气味[3].
(2)白兰花中共鉴定出4种醇类物质,以芳樟醇为主.芳樟醇气味纯正、圆和,甜润、幽雅,有镇静、降血压、镇咳祛痰、抗菌、抗病毒等作用[3].随着季节的变化,醇类物质的成分和含量发生明显变化:5月,醇类物质释放量达到最大值35.88%,以芳樟醇和苯基乙醇为主,顺式-芳樟醇氧化物仅在5月有少量释放;8月则几乎没有醇类物质释放,释放量仅有0.52%;10月和12月醇类物质释放量增加至11.76%和12.65%,均以芳樟醇和苯基乙醇为多.
(3)白兰花中共鉴定出5种酯类化合物,主要以2-甲基-2-丁酸甲酯为主,其感官特征具有醚香、果香、青香.8月份释放量最低15.08%;5月和10月2-甲基-2-丁酸甲酯的释放量增加,12月份释放量达到最大值29.47%.其他酯类释放量较低.说明2-甲基-2-丁酸甲酯的释放量变化代表整个酯类物质的释放动态.
白兰花挥发性物质中的萜类、醇类和酯类物质在每个月份的挥发性物质中所占比例均超过70%,其他3类物质所占比例较少.
表1 不同月份白兰花释放挥发性物质的组成
续表1
3 讨 论
1)文献[6]采用与本文相同的实验方法对白兰叶挥发性物质释放动态进行了研究,表明芳樟醇是白兰叶最重要的成分,这与本研究中萜类物质是白兰花挥发性物质中最重要成分的结论不一致.说明同一种植物的不同器官中含有的挥发性物质有差别,且挥发性物质释放动态也不同.
2)文献[4]以乙酸乙酯为提取溶剂,对阴干、冷冻白兰花样品及白兰花酊剂样品进行超声提取,并采用超临界CO2(SFE)提取白兰花精油,用气相色谱—质联联用法(GC-MS)共鉴定出59种化学成分,其中含量较高的物质芳樟醇的相对含量分别为7.50%、17.61%、67.51%、70.42%,由此可见,样品的处理方式对实验结果存在很大影响.本研究采用新鲜白兰花剪碎,通过顶空萃取进行GC/MS分析,与自然生长条件下白兰花挥发出的物质最为接近,为研究白兰花自然状态下的挥发性物质提供了有效的实验方法.
3)文献[5]采用无水乙醚和二氯甲烷提取白兰花精油,表明芳樟醇是白兰花精油的主要成分,这一研究结果与文献[4]有相似性,但与本研究结果不一致,说明白兰花自然生长状态下的挥发性物质与提取后的精油成分有较大差异.
[1] 朱亮锋,陆碧瑶,徐丹.白兰花精油化学成分初步研究[J].植物学报,1982,24(4):355-357.
[2] 江苏新医学院编1.中药大辞典(上册)[M].上海:上海人民出版社,1977:703.
[3] 黄相中,尹燕,刘晓芳,等.云南产白兰花和叶挥发油的化学成分研究[J].林产化学与工业,2009,29(2):119-123.
[4] 谷风林,房一明,胡荣锁,等.白兰花挥发性成分的GC-MS分析[J].热带作物学报,2011,32(9):1769-1773.
[5] 王心宇,刘明春,杨迎伍,等.GC-MS法分析白兰花挥发油成分[J].重庆大学学报,2008,31(1):97-100.
[6] 谷茂,宋述芹,衣晓明.GC/MS研究白兰叶挥发性物质释放动态[J].广东技术师范学院学报:自然科学版,2014,35(3):84-88.
[7] 姚新生.天然药物化学(2版)[M].北京:人民卫生出版社,1994:497.
GC/MS Analysis of Volatile Component and Release Variation from Michelia alba DC. with Solid Phase Micro-extraction
Yl Xiaoming1, SONG Shuqin2, GU Mao1
(1.Shenzhen Polytechnic, Shenzhen, Guangdong 518055, China; 2.Chifeng College, Chifeng, Inner Mongolia 024003, China)
The volatile compounds of Michelia alba flowers collected by solid-phase microextraction (SPME) in different months of one year consist a total of 49 constituents. They are 31kinds of terpenoids, 4 kinds of alcohols, 5 kinds of esters, 6 kinds of hydrocarbons, 1 kind of nitrogen and other constituents. The time for the best extract from Michelia alba DC. leaves should be in August and October.
Michelia alba; realeasing variation; solid phase micro-extraction; gas chromatography-mass spectrometry (GC/MS)
TQ654.2
A
1672-0318(2016)01-0050-04
10.13899/j.cnki.szptxb.2016.01.011
2015-11-10
衣晓明(1981-),女,山东烟台人,助理研究员,硕士,主要研究方向为植物学.