短链菊粉对玉米磷酸酯双淀粉热力学特性的影响

罗登林，李 云，武延辉，徐宝成，李 璇，刘建学，张晓宇

（河南科技大学食品与生物工程学院，河南 洛阳 471023）

LUO Denglin, LI Yun, WU Yanhui, XU Baocheng, LI Xuan, LIU Jianxue, ZHANG Xiaoyu(College of Food and Bioengineering, Henan University of Science and Technology, Luoyang 471023, China)

短链菊粉对玉米磷酸酯双淀粉热力学特性的影响

罗登林，李 云，武延辉，徐宝成，李 璇，刘建学，张晓宇

（河南科技大学食品与生物工程学院，河南 洛阳 471023）

通过添加不同比例的短链菊粉（inulin，I），研究其对玉米磷酸酯双淀粉（maize distarch phosphate，MDP）质构、糊化特性和热力学性质的影响。采用质构仪、Brabender黏度计和差示扫描量热仪（differential scanning calorimeter，DSC）分别测定了菊粉、MDP及两者复配物的凝胶质构特性、黏度特性、糊化及相变特性等参数。结果表明：菊粉的添加增加了玉米磷酸酯双淀粉的凝胶强度、黏附力、硬度、回复性及糊化起始温度（To）、峰值温度（Tp）和终止温度（Tc），当I和MDP质量比为3∶7时，复配物凝胶的黏附力、硬度和回复性较MDP依次增加了33%、145%和650%，To和Tp值分别增加了5.06%和5.10%；菊粉的添加降低了MDP的峰值黏度、崩解值、回生值及糊化吸热值，当I和MDP质量比为3∶7时，峰值黏度、崩解值和回生值较MDP依次降低了73.43%、87.35%和79.32%。综合来看，菊粉增强了MDP凝胶的稳定性和强度，提高了MDP的糊化温度、糊液黏度和糊液稳定性，同时有效抑制了MDP的回生。

短链菊粉；玉米磷酸酯双淀粉；糊化特性；质构特性；热稳定性

与普通玉米淀粉相比，玉米磷酸酯双淀粉（maize distarch phosphate，MDP）具有颗粒间的氢键和共价键增强，糊化温度降低，糊黏度和稠度增大，糊稳定性、保水保油性、透明度和冻融稳定性等提高[1]，对加工条件（高温、低pH值、混合、粉碎、均质等）的敏感性降低，颗粒不易破碎的优势。另外，MDP糊液可以抗老化，具有良好的分散性、乳化性和保型性，可改善产品质构特性[2-3]。因此，MDP已被广泛应用于食品工业中，包括乳制品、肉制品、速冻及冷藏食品[4]。

菊粉（inulin，I）是由D-果糖经β（1→2）糖苷键连接而成的线性直链多糖，末端连接一个葡萄糖残基。通常菊粉的聚合度（degree of polymerization，DP）为2～60，其中平均聚合度小于10的菊粉称为短链菊粉[5]。近年来研究表明，菊粉除了具有多种重要的生理功能外，还可作为一种优良的食品配料，能够改善食品的色泽、口感、质构和加工特性，降低产品热量，提高其营养价值[6-7]。美国食品及药品管理局（Food and Drug Administration，FDA）和我国分别在2003年和2009年批准菊粉作为一种安全物质可应用于食品中。

目前，国内外在菊粉对土豆淀粉的影响以及不同离子胶和大豆分离蛋白对MDP的影响方面开展了一些研究[3,8]。Witczak等[8]的研究表明菊粉可显著影响土豆淀粉的热力学特性和流变学特性，还可减小土豆淀粉回生后的转变焓和稠度系数，其中短链菊粉的添加可使土豆淀粉糊的储能模量和损耗模量略有增加，而中、高聚合度菊粉的加入则有相反的效果，总体来说菊粉对土豆淀粉性质的影响取决于添加菊粉的平均聚合度和添加量。于靖等[3]认为离子胶对玉米磷酸酯双淀粉性质的影响与离子胶自身性质有关，也可能是受二者之间的静电作用影响。目前为止，未见菊粉对MDP性质影响的相关研究。本实验将短链菊粉与玉米磷酸酯双淀粉进行复配，考察不同复配比例[3]的短链菊粉对MDP质构特性、糊化特性和热力学特性等方面的影响，为菊粉在含有MDP的食品中的应用提供理论指导。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

玉米磷酸酯双淀粉（取代度为0.04，水分含量10.70%） 长春市大华淀粉有限公司；短链菊粉（平均聚合度为10～12，水分含量4.41%） 昆山拓丰有限公司。

1.2 仪器与设备

Instron 5944型质构仪 美国Instron公司；Brabender Viscograph-E 803302型黏度仪 德国Brabender公司；DSC1型差示量热扫描仪（differential scanning calorimeter，DSC） 瑞士Mettler-Toledo公司；TDZ5-WS型低速多管架自动平衡离心机 湘仪离心机仪器有限公司；101-2型电热鼓风干燥箱 天津市泰斯特仪器有限公司。

1.3 方法

1.3.1 凝胶质构的测定

采用质地剖面分析法（texture profile analysis，TPA）对菊粉和MDP复配物的凝胶特性进行测定，根据短链菊粉和MDP的水分含量，对两者的称取质量进行校正。按m（I）∶m（MDP）=0∶1、1∶9、3∶7称取样品，加入蒸馏水配制成质量分数为10%的复配物乳液，沸水浴30 min，取出烧杯用保鲜膜密封，冷却至室温，置于4 ℃条件下贮藏12 h，然后在室温下放置30 min后用质构仪测定相应指标。测定方法：凝胶穿刺深度为20 mm，探头直径为0.5 cm，穿刺速率为1 mm/s，数据采集间隔为10 ms，每组实验重复3 次，计算平均值和标准偏差[9]。

1.3.2 Brabender黏度的测定

根据短链菊粉和MDP的水分含量，对两者的称取质量进行校正。按m（I）∶m（MDP）=0∶1、1∶9、3∶7、1∶0称取样品，加入蒸馏水配制成质量分数为6%的乳液460 g，混合均匀后置于Brabender黏度仪的测量杯中。测试范围为700 cmg，设置测量转速为75 r/min，从30 ℃开始升温，升温速率为1.5 ℃/min，升温到95 ℃后保温30 min，再以1.5 ℃/min的降温速率降至50 ℃，保温30 min，得到黏度随时间和温度变化的Brabender黏度曲线[10]。

1.3.3 DSC特性的测定

用DSC分析糊液的热力学特性，根据菊粉和MDP的水分含量，对两者的称取质量进行校正。按照m（I）∶m（MDP）=0∶1、1∶9、3∶7、1∶0称取样品，加入蒸馏水配制成质量分数为30%的乳液，混合均匀，密封后放置平衡24 h。称取10 mg样品于标准铝坩埚中，并用相同的空铝坩埚做参比进行DSC测定。测定程序为：从30 ℃开始升温，以10 ℃/min的速率升温至200 ℃[10]。

1.4 数据分析

利用SPSS19.0软件进行实验数据方差分析，差异显著性水平为0.05。

2 结果与分析

2.1 短链菊粉对MDP质构特性的影响

淀粉的凝胶质构特性与食品的品质直接相关，其硬度、弹性、凝聚性等特性对食品口感、持水性等方面具有重要影响。由表1可知，加入菊粉后，复合凝胶的凝胶强度显著增加（P＜0.05），且随菊粉添加比例的增大而增加；黏附力、硬度和回复性在菊粉添加比例较低时无明显变化（P＞0.05），但m（I）∶m（MDP）=3∶7时，复配物凝胶的黏附力、硬度和回复性较MDP分别增加了33%、145%和650%，其值增加显著（P＜0.05）。菊粉的添加对MDP凝胶的弹性、凝聚性和黏着性影响不显著（P＞0.05）。凝胶的硬度和强度是受到外力作用时表现出来的特性，反映了凝胶分子间作用力情况及网状结构的稳定性。菊粉的添加增加了MDP凝胶的强度和硬度，这可能是由于菊粉与MDP分子之间的氢键作用，增强了凝胶的网络结构，从而提高了凝胶的稳定性，使其抗压能力增强[11]。黏着性和黏附力的变化规律则体现凝胶阻止形变的能力，黏附力增强说明菊粉的加入使得MDP凝胶阻止形变的最大作用力增强；黏着性虽然增强，但差异不显著（P＞0.05），这是因为虽然凝胶对探头黏附作用力增强，但是作用时间减小。回复性的增强是因为硬度和强度的增加使得凝胶在一定范围外力作用下发生的形变较小，更易恢复。

表1 短链菊粉对MDP质构特性的影响Table 1 Effect of inulin on textural properties of MDP

2.2 短链菊粉对MDP黏度的影响

图1 MDP、菊粉以及两者复配物的Brabender黏度曲线Fig.1 Brabender viscosity curve of MDP, inulin and inulin-MDP mixture

由图1可知，在测试初期，随加热温度升高，MDA及复配物黏度先保持恒定，在30～40 min期间迅速上升。可能是因为大量水分扩散进入MDP颗粒内部，淀粉颗粒在水中溶胀失去紧致结构，使直链淀粉分子从内部渗出形成胶体溶液，使得晶体结构受到破坏，导致黏度值上升。当溶胀导致的黏度增加和多聚体的渗出重新排列导致黏度降低之间达到平衡时，黏度达到最大值，即峰值黏度。峰值黏度主要由热流值和机械力共同决定，体现了淀粉或混合物结合水的能力。之后当温度保持恒定时，由于机械力作用，黏度值有所下降，随着温度的降低，混合物逐渐冷却，淀粉中的直链淀粉和支链淀粉分子间发生重结晶，与氢键形成较为稳定的三维结构，黏度有所上升[12]。当温度最后保持恒定时，重结晶形成的一部分不稳定结构又会随着保温时间的延长受到破坏，最终导致黏度值又有下降。

Brabender黏度曲线可分为 A、B、C和D共4 种类型。A型为高膨胀淀粉，峰值黏度较高，冷却过程中黏度降低较快；B型为中等膨胀淀粉，峰值黏度较A型淀粉低一些，在冷却过程中黏度降低很少；C型为限制性膨胀淀粉，没有峰值黏度，在冷却过程中黏度不断增加；D型Brabender为高限制性膨胀淀粉，膨胀不充分，基本没有黏度值[13]。由图1可知，MDP黏度曲线的类型为B型，菊粉的加入未改变其类型。

表2 布拉班德黏度参数Table 2 Brabender viscosity parameters of MDP, inulin and MDP-inulin mixture

由表2可知，添加菊粉后，复合体系的糊化温度随着菊粉添加比例的增加而增加，峰值黏度和糊化过程中各个阶段的黏度都随菊粉的添加量增加而降低，当m（I）∶m（MDP）=3∶7时，峰值黏度降低了73.43%。这与Witczak等[8]关于菊粉对土豆淀粉糊化特性的研究结果保持一致。陈书攀等[14]的研究也表明，菊粉的添加可以提高面粉中淀粉的糊化温度。糊化温度的升高是因为菊粉具有较强的吸湿性，其凝胶可以保留大量水分，从而与MDP争夺糊化所需水分，阻碍了MDP的吸湿溶胀，使得MDP糊化难度增大，糊化所需温度更高[15]。淀粉中影响黏度的主要是支链淀粉，菊粉的加入促进了直链淀粉对支链淀粉的束缚，同时支链淀粉不能充分与水结合，不能形成完全的黏性物质从而导致各个阶段的黏度降低。

在MDP糊冷却过程中，直链淀粉形成由40～70 个葡萄糖分子组成的双螺旋结构，支链淀粉通过集聚离散的分支增强了晶体结构，在淀粉链之间形成大量的氢键，使得MDP糊回生[16]，回生值反映了淀粉糊化之后分子重新结晶的程度。随着混合物逐渐冷却，直链和支链淀粉分子通过氢键作用形成三维空间结构，进一步冷却淀粉糊会发生重新聚合形成凝胶，黏度增加[17]。崩解值能够反映淀粉颗粒在加热过程中的稳定性，崩解值越大，说明淀粉结构越不稳定。添加菊粉后复合体系的崩解值和回生值降低，当m（I）∶m（MDP）=3∶7时崩解值和回生值分别降低了87.35%和79.32%。说明菊粉的加入使得淀粉糊黏度的稳定性增强，并且抑制了MDP凝胶的回生，这与Witczak[8]、陈书攀[14]和Juszczak[18]等的研究结果相同。这可能一方面是由于菊粉中低分子质量的糖（低聚糖和还原糖）抑制了MDP的回生，另一方面是菊粉形成的水合层抑制了MDP糊中分子链的迁移重排，从而抑制了MDP的回生，说明菊粉的添加一定程度上可以延长食品的货架期[19]。

2.3 短链菊粉对MDP热稳定性的影响

淀粉的DSC曲线存在2 个吸热峰，处于低温段的吸热峰是糊化吸热峰，处于高温段的吸热峰是晶体结构向无定形结构转变引起的相变吸热峰。产生这2 个吸热峰的原因是：当体系中存在过量水分时，淀粉颗粒在水中受热吸水溶胀，由于颗粒中的无定形区与结晶区连结，在其发生水合（溶胀）的同时伴随着微晶的融化，也就是说淀粉加热糊化时发生的从多晶态到非晶态和从颗粒态到糊化态的双重物态转化产生了第一个吸热峰，即糊化吸热峰（图2a）；随着温度的升高，水分开始蒸发，当水分含量不足以使该过程完成时，余下未融化的微晶就在高温下熔化，产生了第二个吸热峰，即相变吸热峰（图2b）[20]。相变吸热峰的峰值温度与余下的未融化的微晶的热稳定性有关，分解温度越低说明稳定性越差。由图2b可知，加入菊粉之后混合物分解的温度升高，即菊粉的添加使混合物体系的稳定性提高。从整个热分析过程来看，糊化吸热峰的产生包括两方面的吸热，一是无定形区的糊化吸热，占主要部分，二是部分结晶区的糊化吸热，占次要部分；相变吸热峰的产生则是由结晶区的非晶化相变引起的[21-22]。

图2 菊粉、MDP及两者混合物的DSC糊化（a）及相变（b）曲线Fig.2 DSC curve of MDP, inulin and MDP-inulin mixtures

表3 菊粉、MDP及两者复配物的DSC糊化特性Table 3 Gelatinization properties of MDP, inulin and MDP-inulin mixture

表4 菊粉、MDP及两者复配物的DSC相变特性Table 4 Phase transformation properties of inulin, MDP and MDP-inulin mixture

由表3和表4可知，MDP的DSC热力学特性参数值，表3中添加菊粉后淀粉的To、Tp和Tc均升高，当m（I）∶m（MDP）=3∶7时，To、Tp和Tc值分别增加了5.06%、5.10%和2.69%。这与Kittipongpatana等[23]的研究结果一致，表明菊粉的加入一方面增强了MDP的结晶体强度，使得该结晶体需要更高的温度来溶胀，另一方面因为菊粉阻止了糊化所需的水分进入MDP无定形区，增加了糊化的难度。（Tc－To）值反映了淀粉颗粒内部结晶体的多样化程度，值越大，多样化程度越高。（Tc－To）值随着菊粉的加入并无显著变化，说明菊粉的加入并未影响淀粉颗粒内部结晶体的多样化程度。糊化焓ΔH1值增大即糊化吸热值降低[24]，菊粉的加入使MDP吸热量减小，一方面是因为菊粉属于一种聚合度较低的多糖，其糊化吸热值显著小于MDP；另一方面可能是因为菊粉破坏了MDP淀粉颗粒内部结晶区和无定形区的部分双螺旋结构，使得MDP在糊化的过程中解旋双螺旋结构的所需热量减小。短链菊粉与低聚果糖有着许多共同特性，Lai等[25]的研究表明，低聚果糖能增加蜡质大米淀粉的To和Tp值；Witczak等[8]的研究表明，短链菊粉的加入对土豆淀粉的To无影响，但增加了Tp、Tc和糊化吸热值，这可能是因为淀粉的类型不同。由表4可知，菊粉各个阶段的相变温度均显著小于MDP（P＜0.05），但是菊粉的相变吸热值ΔH2与MDP无显著差异。菊粉加入淀粉后对MDP的相变起始温度、峰值温度和相变吸热焓无显著影响（P＞0.05），当m（I）∶m（MDP）=1∶9时，MDP的相变终止温度显著增加（P＜0.05）；而m（I）∶m（MDP）= 3∶7时，MDP的相变温度无显著变化（P＞0.05）。

3 结 论

短链菊粉的加入显著增加了复合凝胶的强度、黏附力、硬度、回复性以及DSC糊化特性的To、Tp和Tc值，同时菊粉的加入降低了混合体系的峰值黏度、崩解值、回生值及糊化吸热值，但对MDP的弹性、凝聚性、黏着性、Brabender黏度曲线类型（B型）、糊化开始温度、相变温度和相变吸热值等指标影响不显著。综合来看，短链菊粉增强了菊粉-MDP凝胶的稳定性和强度，同时增加了混合体系的糊化温度、糊液黏度和糊液稳定性，抑制了淀粉回生。

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Effect of Short-Chain Inulin on Thermodynamic Properties of Maize Distarch Phosphate

The effect of adding different amounts of short-chain inulin (I) to maize distarch phosphate (MDP) on its gel textural properties, Brabender viscosity properties, gelatinization and phase transformation properties, swelling power and solubility was determined by a texture analyzer, a Brabender viskograph, and a differential scanning calorimeter. The results showed that the addition of inulin increased the strength, adhesion force, hardness, chewiness, resilience, onset gelatinization temperature (To), peak temperature (Tp), endset temperature (Tc) and solubility of MDP. Compared with MDP, the chewiness, hardness and resilience of I:MDP (3:7) mixture increase by 33%, 145% and 650%, respectively, Toand Tpof the mixed paste increased by 5.06% and 5.10%, respectively. On the other hand, inulin addition decreased the peak viscosity, breakdown value, retrogradation value and endothermic value of MDP. Compared with MDP, the peak viscosity, breakdown value and retrogradation value of the I:MDP mixture decreased by 73.43%, 87.35% and 79.32%, respectively. Generally, inulin can enhance the stability and strength of MDP gel, increase gelatinization temperature, viscosity and stability of MDP paste, and restrain starch retrogradation.

short-chain inulin; maize distarch phosphate; pasting properties; textural properties; thermal stability

LUO Denglin, LI Yun, WU Yanhui, XU Baocheng, LI Xuan, LIU Jianxue, ZHANG Xiaoyu
(College of Food and Bioengineering, Henan University of Science and Technology, Luoyang 471023, China)

10.7506/spkx1002-6630-201607002

TS231

A

1002-6630（2016）07-0006-05

罗登林, 李云, 武延辉, 等. 短链菊粉对玉米磷酸酯双淀粉热力学特性的影响[J]. 食品科学, 2016, 37(7): 6-10.

DOI:10.7506/spkx1002-6630-201607002. http://www.spkx.net.cn

LUO Denglin, LI Yun, WU Yanhui, et al. Effect of short-chain inulin on thermodynamic properties of maize distarch phosphate[J]. Food Science, 2016, 37(7): 6-10. (in Chinese with English abstract) DOI:10.7506/spkx1002-6630-201607002.http://www.spkx.net.cn

2015-05-31

国家自然科学基金面上项目（31371832）；河南省高校科技创新人才支持计划项目（16HASTIT020）；河南省高等学校青年骨干教师资助计划项目（2012GGJS-076）；河南科技大学创新团队资助项目（2015XTD007）

罗登林（1976—），男，教授，博士，研究方向为农产品深加工及超声技术。E-mail：luodenglin@163.com