蒙脱石和聚乙烯吡咯烷酮界面作用对零价铁纳米颗粒制备及其性能调控的影响与机理

樊明德，郭浩喆，张丽杰，王睿哲

（内蒙古大学环境与资源学院，内蒙古 呼和浩特 010021）

蒙脱石和聚乙烯吡咯烷酮界面作用对零价铁纳米颗粒制备及其性能调控的影响与机理

樊明德，郭浩喆，张丽杰，王睿哲

（内蒙古大学环境与资源学院，内蒙古 呼和浩特 010021）

以蒙脱石为载体，水溶性聚合物聚乙烯吡咯烷酮（PVP）为稳定剂，通过硼氢化钠化学液相还原高铁离子制备了零价铁纳米粒子。采用扫描电镜、透射电镜、X射线衍射分析、X射线光电子能谱分析等手段对所得铁粒子进行了表征。结果表明，所得铁粒子大致呈球状形貌，尺寸较均匀，平均粒径约为34nm，在蒙脱石颗粒外表面分散良好。该铁粒子内核为零价铁，表面包覆铁氧化物外壳，外壳厚度保持3nm左右，有效抑制了零价铁内核的深度氧化。PVP自身及其与蒙脱石颗粒通过界面作用形成的层离结构均可对铁粒子起到分散作用，使所得铁粒子较之蒙脱石和PVP未参与制备的铁粒子粒径减小、分散程度提高。

载体；聚合物；还原；纳米粒子；界面；氧化

零价铁纳米颗粒具有许多异于本体物质的独特物理化学性质，可广泛用于磁流变流体制备、磁共振成像、磁性数据存储材料开发及催化、吸附与环境修复等众多领域［1］。当前，已发展出多种物理、化学方法用于零价铁纳米颗粒的制备，其中采用碱金属硼氢化物（如NaBH4、KBH4）作为还原剂的化学液相还原法是一种较为常用和重要的方法。这种方法通常是在水溶液中利用碱金属硼氢化物还原二价或三价铁离子来制备零价铁纳米颗粒，最大优势在于操作简单、能在大多数实验室展开。然而，该方法也存在一定的局限性，采用这种方法制备零价铁纳米颗粒受制备条件影响较大，且需面对零价铁纳米颗粒容易团聚和氧化的问题［2］。

零价铁纳米颗粒比表面积大、反应活性强、容易氧化，为其实际应用带来了困难。一般而言，脱离超高真空或惰性气氛全程保护，零价铁纳米颗粒的表面氧化难以避免，常用解决办法是表面包覆形成保护外壳，抑制深度氧化。表面包覆外壳常涉及表面活性剂、聚合物、贵金属与过渡金属及无定形二氧化硅和石墨等物质，也可直接以铁颗粒表面氧化层作为保护外壳［1］。以表面自生的铁氧化物包覆铁纳米颗粒，充分考虑了零价铁表面氧化难以避免的实际情况，且操作简便、抗氧化效果良好，已被广泛采用［2-3］。除了容易氧化，由于粒径微小表面能较大，为降低自身表面能，零价铁纳米颗粒还容易团聚。团聚会使零价铁纳米颗粒尺寸变大，失去许多基于小尺寸的纳米特性，从而影响其实际应用价值。从现有研究成果来看，利用稳定剂分散铁纳米颗粒是解决其团聚问题的较为有效的方法。化学液相还原法制备铁纳米颗粒过程中，聚合物和表面活性剂是应用较多的稳定剂，通常能取得良好分散效果。例如，CHEN等［4］利用硼氢化钠还原溶液中的亚铁离子制备零价铁纳米颗粒时，以聚乙烯吡咯烷酮为稳定剂，有效提高了铁颗粒的分散程度。HUANG等［5］以十二烷基硫酸钠表面活性剂为稳定剂，通过硼氢化钠液相还原法成功制备了分散较好的零价铁纳米颗粒。此外，多种无机化学惰性载体（如硅胶、氧化铝、活性炭、碳纳米管、沸石分子筛、硅酸盐黏土矿物等）也被用来稳定零价铁纳米颗粒［6］。纳米颗粒稳定于无机载体上易于回收、循环利用，加之载体本身具备一定的机械强度，使其在实际应用中具备环境友好性。蒙脱石具有独特的阳离子交换及可膨胀性能，作为载体较为常用。本文作者在前期工作中以蒙脱石为载体和稳定剂，通过硼氢化钠液相还原高铁离子，制备了分散程度较高的零价铁纳米颗粒，分散作用主要来源于蒙脱石层板负电荷对铁颗粒成核长大过程的限制［6-8］。

实现定向设计合成与性能调控、进而促进理论认识和实际应用，仍是现阶段金属纳米颗粒研究的重要目标［9-10］。为此，开展了蒙脱石和水溶性聚合物界面作用下零价铁纳米颗粒的制备研究，以期实现对铁纳米颗粒性能的调控。本文介绍了以蒙脱石为载体，聚乙烯吡咯烷酮为稳定剂，通过硼氢化钠化学液相还原高铁离子制备零价铁纳米颗粒的情况；同时讨论了制备过程中聚乙烯吡咯烷酮和蒙脱石界面作用规律及其对零价铁纳米颗粒性能的影响效果和机制。

1　实验部分

1.1样品与试剂

所用蒙脱石购自浙江三鼎科技有限公司，X射线衍射分析表明其主要物相为钠基蒙脱石［d（001）=1.25nm］、伴随微量石英杂质，记为Na+-Mt（阳离子交换容量为87mmol/100g）。聚乙烯吡咯烷酮（polyvinylpyrrolidone，PVP）购自上海阿拉丁生化科技股份有限公司，分析纯，平均相对分子质量8000。FeCl3·6H2O和NaBH4均为分析纯（上海嘉辰化工有限公司），实验用水为蒸馏水。

1.2实验方法

在有Na+-Mt和PVP存在的FeCl3·6H2O溶液中以NaBH4还原Fe3+制备零价铁纳米颗粒。具体步骤为：不断搅拌下于常温空气氛中分散Na+-Mt（2.0g）于100mL蒸馏水，24h后向其中加入FeCl3·6H2O（4.4mmol），继续搅拌24h后加入PVP（2.0g），再继续搅拌24h后逐滴加入新鲜制备的NaBH4溶液（100mL）、使B/Fe摩尔比值为4∶1。反应20min后加入200mL丙酮，之后离心分离，产物以体积分数50%乙醇溶液多次离心/分散循环漂洗，之后再用丙酮洗涤2次，常温真空干燥过夜后置于保干器内保存，记为Mt-PVP-Fe0。出于对照目的制备了单纯铁纳米颗粒，操作同Mt-PVP-Fe0制备过程，只是没有蒙脱石和聚合物参与，产物记为Pure-Fe0。

1.3表征测试

采用德国Bruker D8 Advance衍射仪进行X射线衍射分析（XRD）；采用美国Thermo Scientific Escalab 250Xi光电子能谱仪进行X射线光电子能谱分析（XPS）；电镜分析所用仪器为荷兰FEI-Sirion 200场发射扫描电子显微镜（FESEM）、配备Oxford INCA X射线能谱分析仪（EDX）和美国FEI Tecnai G2 F20 S-Twin场发射透射电子显微镜、集成了透射电子成像（TEM）和高分辨晶格成像（HRTEM）技术。

2　结果与讨论

2.1单纯铁纳米颗粒

单纯铁纳米颗粒大体呈球状形貌，粒径约为80nm，因静磁相互作用聚集为链状形态［图1（a）］。Pure-Fe0的XRD谱图中出现明显的α-Fe特征衍射峰，同时伴有较弱的铁氧化物特征峰（图2中曲线b），表明其主要物相为α-Fe，同时含有铁氧化物，可以推断单纯铁纳米颗粒具有α-Fe核-铁氧化物外壳结构，该外壳阻止了零价铁核的深度氧化。图1（b）显示了Pure-Fe0的EDX分析结果，谱图中没有出现硼信号。这可能是因为硼没有进入铁晶胞造成干扰，也可能是因为硼虽然进入铁晶胞，但其掺杂量低于仪器检出限。通过XRD计算得α-Fe晶胞参数a=0.2866nm，和已知体心立方α-Fe（JCPDS No.06-0696）的晶胞参数几近相等，说明Pure-Fe0中α-Fe晶胞几乎未受干扰。据此判断，Pure-Fe0的EDX谱图中没有出现硼信号，更可能是由硼未掺杂进入铁晶胞导致的。可见，适当控制B/Fe摩尔比值，可通过硼氢化钠液相还原法获取较为纯净的零价铁物相。

图1　Pure-Fe0样品的FESEM图像及相应EDX谱图

图2　Na+-Mt、Pure-Fe0及Mt-PVP-Fe0的XRD谱图

2.2蒙脱石和PVP参与制备的铁纳米颗粒

Mt-PVP-Fe0在制备及随后的分离干燥操作中均未隔绝空气，铁表面氧化难以避免，需要判断其中是否保留了零价铁物相。图3（a）显示Mt-PVP-Fe0的Fe2p高分辨XPS谱图，其中位于703eV结合能附近的Fe2p3/2光电子峰归属于零价铁，位于710eV结合能附近的Fe2p3/2光电子峰归属于铁氧化物［11］，表明Mt-PVP-Fe0中也存在具零价铁内核-铁氧化物外壳结构的铁纳米颗粒。值得注意的是，归属于零价铁的Fe2p3/2光电子峰强度相对于铁氧化物的较弱，这可能与铁氧化物外壳较厚相关，导致内核零价铁的Fe2p电子难以逸出。

TEM图像显示Mt-PVP-Fe0中的铁颗粒大致保持球状形貌［图3（b）］，说明制备过程中PVP和初生铁晶核相互作用较弱，不存在发生于铁晶核特定晶面上的优先吸附，使得铁晶核向各个方向均匀生长。通过对TEM图像上约200个颗粒粒径的统计，Mt-PVP-Fe0中的铁颗粒平均粒径约为34nm，相对标准差为0.2［图3（c）］。相对标准差较小，说明颗粒尺寸均匀，具备较高的单分散性。对Mt-PVP-Fe0中随机选定的铁颗粒进行高分辨成像，显示其内部较暗，自内向外逐渐变亮，边缘最为明亮［图3（d）］；结合XPS分析结果（零价铁与铁氧化物共存）和质厚衬度原理，明亮的边缘对应PVP包覆层，晦暗的内部对应零价铁核，二者之间对应铁氧化物层（约3nm厚）。据Caberra-Mott模型预测，室温下该铁氧化物层进一步增厚至4nm需六百年［12］，由此可以认为Mt-PVP-Fe0中的铁颗粒抗氧化性能良好。

2.3制备过程中蒙脱石和PVP对铁纳米颗粒性能的影响及机制

较之单纯铁纳米颗粒，Mt-PVP-Fe0中的铁颗粒保持球状形貌，但粒径大幅减小，分散程度明显提高。大致判断，这与制备过程中引入的蒙脱石载体和PVP稳定剂相关，尤其是二者之间的界面作用可能对铁纳米颗粒性能产生重要影响。

图3　Mt-PVP-Fe0样品的Fe2p高分辨XPS谱图、TEM图像、对应于TEM图像的粒径分布图及自TEM图像随机选定铁颗粒的HRTEM图像

蒙脱石分散于水中时，其结构单元层通常难以完全剥离（锂基蒙脱石除外），主要以颗粒形式存在［13］。该颗粒结构不对称，表面荷电种类不一致，底面因同晶取代作用荷永久性结构负电；端面因羟基作用所负电荷受介质pH影响，介质pH低于其等电点时端面荷正电，反之荷负电。大多研究证实蒙脱石颗粒端面等电点约为7［13-15］。Mt-PVP-Fe0制备体系终点pH经测量约为8.9，使得蒙脱石颗粒端面与底面同样荷负电，整体表现负电性；对PVP而言，它是一种非离子型水溶性聚合物，其憎水性碳链上含有极性较强的内酰胺基官能团［16］，在pH约为8.9的碱性条件下，PVP碳链较为舒展，可能通过内酰胺基吸附于蒙脱石颗粒表面起空间阻碍作用。这样，制备溶液中表面吸附PVP且整体荷负电的蒙脱石颗粒表现胶体特点，在双电层排斥和PVP吸附层空间阻碍作用下，蒙脱石颗粒堆垛可能较为无序，倾向形成层离卡房状结构。

层离结构源于蒙脱石颗粒的完全或部分无序随机堆垛［17-19］，其TEM图像中往往显现出杂乱的黑带（对应随机排布、端面朝上的蒙脱石颗粒）［20］，弥散或消失不见的（001）X射线衍射峰也是其典型特征［19］。相比于Na+-Mt，Mt-PVP-Fe0衍射谱图中蒙脱石（001）衍射峰依然存在，但其基线明显抬升伴随强度减弱（图2中曲线c），表明蒙脱石颗粒自身层状晶体结构得以保留，但颗粒间平板状规则堆垛程度下降，表现出层离结构特点。低放大倍数TEM图像中显现的杂乱黑带直观证实了Mt-PVP-Fe0中蒙脱石颗粒堆垛规整性的降低［图4（a）］。图4（b）显示选定黑带［图4（a）中黑框所限］的高分辨晶格条纹像，对选定区域内晶格条纹像［图4（b）中白框所限］经快速傅里叶变换（FFT）和滤波降噪处理后进行反傅里叶变换（IFFT），重构了晶格条纹更加清晰可辨的IFFT像［与IFFT像关联的FFT像显示于图4（d），其中距中心亮斑最近的两个对称性衍射斑点归属于蒙脱石（001）晶面；滤波处理保留了蒙脱石（001）衍射斑点，剩余黑色部分作为噪声被完全过滤，如图4（d）中插入图所示，见图4（c）］。IFFT像中衬度相同的条纹对应沿c轴方向叠置、取向相同的蒙脱石晶层［21］，可以看出，晶层大致呈较为规则的平板状排列，扭曲变形程度轻微，表明蒙脱石颗粒自身层状结构被保留，与XRD分析结果相符。需要指出的是，选定黑带中呈平板状排列的蒙脱石晶层数目约为10［图4（b）］，明显高于一般报道的单个钠基蒙脱石颗粒包含的晶层数目（例如，SCHRAMM和KWAK［22］报道该数目为1.5，SÉQUARIS等［23］报道的该数目低至1.1），说明选定黑带对应数个以平板状方式进行堆垛的蒙脱石颗粒，进而可知，Mt-PVP-Fe0中蒙脱石颗粒间的平板状堆垛未被完全克服，形成了具有部分无序特点的层离结构。此外，据图4（d）中蒙脱石（001）衍射斑点算得d（001）值约为1.93nm，符合针对晶格条纹的测量值［（001）面间距均值为1.97nm，如图4（c）所示］和XRD分析结果［d（001）=2.30nm，如图2中曲线c所示］。自该面间距值扣除蒙脱石晶层厚度（约1nm）求出Mt-PVP-Fe0中蒙脱石颗粒层间距接近1nm。该层间距较Na+-Mt相应值（约0.25nm）明显偏大，但远小于Mt-PVP-Fe0中铁颗粒平均粒径（约34nm），意味着Mt-PVP-Fe0制备过程中PVP有较大可能插层进入蒙脱石层间域，但铁纳米颗粒不存在于层间域孔隙中。

图4　Mt-PVP-Fe0样品的透射电镜分析

图5　Mt-PVP-Fe0样品的TEM图像

图5（a）显示Mt-PVP-Fe0中的铁颗粒（对应衬度晦暗的内核）一般具备较亮外层。对典型铁颗粒［图5（a）中黑框所限］进行放大，显示较亮外层厚度较大（最厚处接近16nm）［图5（b）］，远大于根据Caberra-Mott模型计算的铁氧化膜厚度（室温下约为3nm），说明该外层不是铁氧化膜。该外层形状不对称，边缘不光滑间或不连贯，表现出柔性松散特点［图5（b）］，结合较亮的衬度，可以判断该外层较有可能为铁颗粒表面的PVP吸附层。Mt-PVP-Fe0制备过程中形成的铁颗粒表面发生氧化，在溶液中容易形成表面羟基［24］，使得PVP可能通过其碳链上内酰胺基与该羟基的络合反应吸附于铁颗粒表面，其较为舒展的憎水性碳链（在pH约为8.9的条件下）可能由此围绕铁颗粒表面形成厚度较大、形状不对称、柔性松散的空间阻碍层。在此空间阻碍层作用下，铁纳米颗粒的团聚长大可能在一定程度上被抑制，保持了粒径较小且较为分散的状态。

综合上述分析，Mt-PVP-Fe0制备过程中PVP自身及其与蒙脱石颗粒通过界面作用形成的层离结构均可对铁颗粒起到分散作用：一方面，PVP通过其碳链上的内酰胺基吸附于铁颗粒表面，其憎水性碳链由此围绕铁颗粒形成空间阻碍层，该阻碍层可在一定程度上抑制铁颗粒的团聚长大，使铁颗粒尺寸较小且较为分散；另一方面，在pH约为8.9的碱性溶液中，PVP既吸附于蒙脱石颗粒外表面，又插层进入蒙脱石颗粒层间域，使得整体荷负电的蒙脱石颗粒在双电层排斥和PVP吸附层空间阻碍作用下，形成平板状规则堆垛被部分克服的层离卡房状结构，该结构具备的卡房孔（对应蒙脱石颗粒间孔隙）可对容纳其中的铁颗粒起到进一步分散作用。最终，在这种联合分散作用下，Mt-PVP-Fe0中的铁颗粒较之单纯铁颗粒粒径减小，分散程度提高，其负载、分散状态如图6所示。

图6　Mt-PVP-Fe0结构中铁纳米颗粒负载与分散状态示意图

3　结 论

在通常温压和未隔绝空气条件下，以蒙脱石为载体，PVP为稳定剂，通过硼氢化钠化学液相还原高铁离子制备了零价铁纳米颗粒。所得铁颗粒大致保持球状形貌，尺寸较均匀，粒径均值约为34nm，未插层进入蒙脱石层间域，在蒙脱石外表面分散良好。该铁颗粒保留了零价铁内核，其表面具备厚度约为3nm的铁氧化物外壳，保护外壳有效抑制了零价铁核的深度氧化，使铁颗粒抗氧化能力较强。制备过程中PVP分子链吸附于铁颗粒表面形成的空间阻碍层，及其通过吸附、插层作用使蒙脱石部分层离形成的卡房结构孔均可对铁颗粒起分散作用，使所得铁颗粒较之单纯铁颗粒粒径减小，分散程度提高。

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Controllable synthesis and characterization of zero-valent iron nanoparticles directed by interfacial interactions of montmorillonite and polyvinylpyrrolidone

FAN Mingde，GUO Haozhe，ZHANG Lijie，WANG Ruizhe
（College of Environment and Resources，Inner Mongolia University，Hohhot 010021，Inner Mongolia，China）

The iron nanoparticles have been synthesized through sodium borohydride chemical solution reduction of ferric iron-impregnated montmorillonite（Mt）in the presence of polyvinylpyrrolidone（PVP）as a stabilizer. A combination of scanning electron microscope，transmission electron microscope，X-ray diffraction，and X-ray photoemission spectroscopy was used to characterize the materials. As a result，these obtained iron particles were well dispersed on the external surface of Mt and were of roughly spherical morphology and uniform particle size with a mean diameter about 34nm. The metallic iron cores remained in these iron nanoparticles were protected from further oxidation by their native iron oxide shell with a thickness of about 3nm. Compared with the iron nanoparticles synthesized in the absence of Mt and PVP，these obtained iron nanoparticles exhibited reduced size and improved dispersity，which should be attributed to the dispersing action of the polymer stabilizer and the delaminated structure of Mt as a results of the interfacial interactions between Mt particles and PVP.

support；polymers；reduction；nanoparticles；interface；oxidation

O 614.81+1

A

1000-6613（2016）11-3563-07

10.16085/j.issn.1000-6613.2016.11.027

2016-02-23；修改稿日期：2016-05-04。

国家自然科学基金（41202029，41562004）及内蒙古自治区自然科学基金（2014MS0204）项目。

及联系人：樊明德（1979—），男，博士，副教授，主要从事环境矿物学研究。E-mail fanmd99@126.com。