面制食品中铝含量测定方法

◎赵志虎

（新乡市食品药品检验所，河南 新乡 453000）

面制食品中铝含量测定方法

◎赵志虎

（新乡市食品药品检验所，河南 新乡 453000）

探讨如何应用当前的检测标准为食品中含铝添加剂的管理提供更好的技术支持。运用电感耦合等离子体光谱和质谱技术，检测其铝含量，同时比较在不同酸消解体系中对铝含量的测定值产生的影响。结果表明，单一的硝酸体系无法彻底分解样品，必须添加一定量的氢氟酸才能对面制食品中的铝含量作出准确的测算。

面制食品；铝；测定方法

铝是地壳中含量极其丰富的元素之一，也是地球上含量最高的金属元素。虽然铝是一种毒性很低的金属元素，但长期过量的摄入依然会对人体造成较大的危害［1］。目前，食品中的铝含量已引起广泛关注，而当前被大量使用的各种食品添加剂中，大量含铝成分的食品添加剂常用于面制食品。

1 材料与方法

1.1 样品的来源

根据地点以及经营的性质进行分类，主要来源为食堂、餐厅、市场，本次研究所收集的食物为各类面制食品，包括方便面、速冻水饺以及各类面制零食等。

1.2 所用仪器

美国安捷伦科技有限公司的电感耦合等离子体质谱仪、美国热电公司的电感耦合等离子体发射光谱仪、美国默克化工技术公司的超纯水机、德国宾得公司的电热恒温烘箱以及德国贝格霍夫公司的微波消解仪。

1.3 所用试剂

硝酸、硫酸、氢氟酸、高纯液氩、铝标准溶液、质谱调谐液、内标溶液和超纯水，天然物质有大米、小麦、菠菜、大虾和扇贝。其中，德国默克化工技术公司提供了高纯度的氢氟酸和硫酸，日本多摩化学工业株式会社提供了高纯度的硝酸，铝标准溶液和内标溶液由我国的材料测试中心提供，而质谱调谐液由美国安捷伦科技有限公司提供。

1.4 样品的处理

1.4.1 电感耦合等离子体质谱仪的条件

该仪器的各项参数如下：射频功率1.55 kW，采样锥为镍锥，雾化器为同心雾化器，雾化室采用石英通道，采样深10 mm，氩气的载气流速为每分钟800 mL，氩气的辅助气流速为400 mL/min，氩气的等离子气流速为15 L/min，将半导体温度控制在2 ℃（上下温差在0.1 ℃以内），炬管为适应一体化，在线内标为锗或钪。

1.4.2 电感耦合等离子体发射光谱仪

在进行测试之前，对光谱进行最佳化调谐，仪器的参数为：分析泵速和冲洗泵速都为每分钟50气体常数，氩气的辅助气流量为500 mL/min，射频功率为1.15 kW，波长为396 nm。

1.4.3 制备样品

取出少量样品，粉碎或匀浆，取0.5～1 g该粉末置于聚四氟乙烯消解罐内，加入高浓度的硝酸溶液5 mL，在160 ℃的温度下密闭消解罐，持续4 h左右，定容至50 mL，最后进行上机测试。

2 结果

2.1 方法及检出限

采用的方法主要有微波消解技术和闷罐消解技术两种，电感耦合等离子体质谱仪的方法检出限为微波0.34 mg/kg、闷罐0.34 mg/kg，方法定量限为微波1 mg/kg、闷罐1.1 mg/kg，电感耦合等离子体发射光谱仪的方法检出限为微波0.58 mg/kg、闷罐0.43 mg/kg，方法定量限为微波1 mg/kg、闷罐1.4 mg/kg。

2.2 不同基质生物成分标准物质中的铝

采用电感耦合等离子体质谱仪和电感耦合等离子体发射光谱仪对实验产品进行铝含量测定：大米的测定值为129 mg/kg，回收率为33%；小麦的测定值为39 mg/kg，回收率38%；黄豆的测定值为154 mg/kg，回收率为36%；玉米的测定值为147 mg/kg，回收率为46%；茶叶的测定值为741 mg/kg，回收率为79%。

2.3 测定铝本底值

对面制食品中的铝的本底值测定结果见表1。

表1 面制食品中铝本底值的测定结果表

2.4 可溶性铝和总铝量

食品添加剂中的铝大多为可溶状态的铝，会对人体健康造成较大威胁，也成为国家质监部门的重点监管对象［2］。本次实验证明了目前标准的铝检测方法所检测出的铝含量结果普遍存在偏低的现象，证明有部分铝未溶于水中，因此应采用硝酸-氢氟酸微波或闷罐的检测方式。

3 讨论

当前我国标准的面制食品铝含量测定方法为采用硝酸体系微波的方式进行消解，会造成测得铝含量偏低的问题［3］，而采用硝酸-氢氟酸的消解体系能对面制食品中的铝含量作出准确测定。面制食品由于基质不同，铝的本底值也不同，而采用不同的检测方法也会得出不同的方法检出限［4］，因此，应综合考虑所使用的检测方法以及样品基质本底情况，进行科学的判断并管理。

［1］陆日贵，李必斌，孙 琦，等.南宁市面制食品油条、馒头中铝含量的调查分析［J］.实用预防医学，2014，21 （3）：334-335.

［2］胡凯凌，赵东设，陈艳艳，等.鹿城区油炸面制早餐食品中铝含量调查［J］.浙江预防医学，2014（7）：726-727，729.

［3］于颖慧，徐正龙，邱海岩.2009-2011年张家港市市售面制品中铝含量监测结果分析［J］.江苏预防医学，2013，24（2）：33-35.

［4］豆海港，李 婷.周口市油条中铝含量调查结果分析［J］.食品研究与开发，2013，（12）：103-105.

Method for Determination of Aluminium Content in Flour Food

Zhao Zhihu
（Xinxiang Testing Institute of Food and Drug Control， Xinxiang 453000， China）

This paper discuss the current testing standards for Aluminum containing food and how to provide better technical support for the food management. Apply inductively coupled plasma spectral technique and mass spectrometry to detect aluminum content， Meanwhile， Compare effect on the determination of aluminium content in different acid digestion system. The result shows that single nitric acid system can not thorough decomposition of samples， Must adding a certain amount of hydrofluoric acid can to aluminum content of flour food make an accurate calculation.

Flour food； Aluminum； Determination methods

TS213.2

10.16736/j.cnki.cn41-1434/ts.2016.14.041