漂白粉有效氯含量测定中碘碳液测定剂散失性实验调查

何卫东

(四川省阆中蚕种场，四川　阆中　637400)



漂白粉有效氯含量测定中碘碳液测定剂散失性实验调查

何卫东

(四川省阆中蚕种场，四川阆中637400)

目前，我场蚕种生产不管是场内还是原蚕区，不管是环境消毒还是桑叶消毒，其漂白粉原制剂(干漂白粉)或漂白粉目的液的有效氯含量测定主要采用的是“碘碳液测定法”和“土酒石测定法”两种方法，生产上一般使用“碘碳液测定法”。

在实际使用过程中，由于所处环境各异，特别是秋季高温环境下，普遍反映碘碳液失色快,即：刚配制测碘碳液测定剂测定漂白粉滴定到终点时被测液呈兰色，10d后为褐色,同时，相同浓度的被测液随碘碳液测定剂放置时间的延长其浓度随之偏高。针对这一情况，我们于2015年12月采用按比例加大碘碳液测定剂中碘化钾剂量的方法，将配制的目的液静置在自然状态下，研究其散失挥发的情况，现将实验简述如下：

1　材料与方法

按碘碳液标准配制碘化钾4g剂量的基数上，加量10%、20%即4.4g、4.8g配成碘碳液测定剂，设定为第一份(4.4g)，第二份(4.8g)，再用4g碘化钾配成标准碘碳液作对照，在自然环境下，将配制液每放置10d测定一次漂白粉，并用土酒石液滴定作校对，观察记录分析其测定结果，前后共计测定漂白粉4次。

本次实验其漂白粉目的液有效氯含量测定用“碘碳液测定”方法，校对液用“土酒石测定”方法。

碘碳液测定法。分两步，第一步碘碳液配制。甲液：碘化钾4g、碳酸氢钠10g、水200ml，开水煮沸；乙液：淀粉5g、水200ml，开水煮沸；定溶：甲液加乙液定溶为500ml。第二步漂白粉目的液有效氯测定：用直头吸管取目的澄清液10滴于一烧杯内，用同样的直头吸管取碘碳液，边滴边摇，直到被测液变成兰色或碘酒色时为滴定终点；用去碘碳液的滴数除以10得到的值即为该漂白粉的有效氯百分含量。

土酒石测定方法。分两步，第一步土酒石液配制：土酒石23.62g加水500ml配制成0.282当量的土酒石液；指示剂:碘化钾2g，淀粉1g,加水100ml,煮成糊状,将其涂抹在定性滤纸上背光阴干即成。第二步漂白粉目的液有效氯测定：取目的液10ml，用0.282当量的土酒石液滴定,边滴定边用玻璃棒取被测液与碘化钾试纸进行反应,直到试纸不变色为滴定终点。用去土酒石液的毫升数除以10得到的值即为该漂白粉有效氯百分含量。

2　结果(见表1)

表1　两种测定剂散失性调查表

通过调查表显示，配制碘碳液当日测定，标准碘碳液(以下简称标液)与土酒石液测定剂(以下简称校液)测定结果完全一致(由于碘碳液测定漂白粉溶液只能精确到0.1%)，加量10%和加量20%碘碳液也与校液测定呈同比例正相关。10d后测定，标液比校液测定有效氯高0.1%，加量10%碘碳液与校液测定结果相同，加量20%碘碳液比校液测定有效氯低0.1%，实际结果显示，三种碘碳液测定与校液比均把漂白粉有效氯含量测高0.1%。20d后测定,其结果与10日测定表现完全一致。30d测定，标液比校液测定有效氯高0.2%，加量10%碘碳液比校液测定有效氯高0.1%，加量20%碘碳液与校液结果一样，三种标液测定结果与校液比，漂白粉有效氯均被测高0.2%。

3　小结与讨论

漂白粉有效氯含量用碘碳液测定剂稳定性较差，药性的逸散性较快。本次实验碘碳液在配置10d后，约散失10%，校准测定结果也大致相差10%左右，10、20d测定结果一致，表明10～20d为相对稳定期，30d约散失20%，测定结果也大约相差20%左右。

本次实验是在12月进行研究的，温度较低，约10℃左右，如在蚕期使用，温度在25℃以上时，其稳定性可能更差，逸散性可能更快，需要在相应的环境条件下进行进一步的应证实验。

何卫东(1971-)，男，大专，从事蚕种冷库管理工作。