基于气相色谱法对玉米中杀虫剂残留量的探析

◎单 非

（阜新市粮油监测站，辽宁 阜新 123000）

基于气相色谱法对玉米中杀虫剂残留量的探析

◎单 非

（阜新市粮油监测站，辽宁 阜新 123000）

以玉米中氯化苦的残留量为重点研究对象，探析一种快速检测的方法，即采用无水乙醇对玉米进行超声取样提取，运用气相色谱电子捕获检测器对玉米中氯化苦的残留量进行测定。

气相色谱法；玉米；氯化苦；残留量

玉米在种植、储存和加工过程中会产生大量的害虫，而氯化苦是一种杀灭粮食中害虫成效最好的农药，但是对粮食会造成一定的损害，与粮食中含有的有机成分相结合就会发生化学反应，从而产生危害人体健康的致癌物质，如果不标准地使用氯化苦，则会导致其在粮食中大量残留。氯化苦的化学性质比较稳定，属于一种无色的液体中等毒性农药，可以与苯、乙醇、丙酮等多种成分相融合。通常这种农药在遇到空气后会以蒸汽压形式存在，能够在表面潮湿的物体中存活，所以在自然界中会以飞快的速度扩散。现阶段，对粮食中氯化苦进行残留测试多以分光光度法为主，这种方法具备的重现性能不好，而且介质背景产生强烈的干扰，只能检测出少量农药的浓度。

1　仪器与试剂

气相色谱电子捕获检测器、超声提取器；无水乙醇，分析纯、浓度为100 mg/L的标准溶液氯化苦。

2　试验方法

2.1样品前处理

在试验前要对所选的样品进行处理，确保其符合试验的标准要求。将选取的玉米样品表面附着物处理干净，经过全面混匀后依据四分法将其分样保留个100 g，并装入自封袋中储存备用。将选择的玉米样品精确到0.01 g放入到250 mL的三角瓶中，同时倒入20 mL的无水乙醇对玉米进行浸泡，室温浸泡规定时间，在进行超声提取之后，取上清液待气相色谱电子捕获器测定。

2.2色谱条件

首先将毛细管柱的温度保持在70 ℃，进样口温度维持在250 ℃，检查器温度在300 ℃，色谱柱压力为45 KPa，柱流量为每分钟9.25 mL，吹扫流量为每分钟3.0 mL/min，尾吹流量为30 mL/min，将样品直接注入，样品进量为2 μ L，载气为高纯氮气。

3　结果与讨论

3.1色谱柱的选择

通过对样品进行几次反复试验发现，在对样品中的氯化苦进行组分分离时，想要取得良好的效果，多采用的方法为AT-1701和SE-30两种。其中，SE-30色谱柱能够将氯化苦中的组分进行良好的分离，而AT-1701上氯化苦的出峰面积比较小，灵敏度较低，且有较大的拖尾，不利于与样品中杂质的分离，因此选择SE-30的色谱柱较为合适。

3.2提取溶剂和提取方法的选择

在对玉米样品进行提取时会受到多个方面因素的影响，导致农药残留量测定不准确，而氯化苦由于其遇到空气就容易挥发，而且又容易吸附到粮食表面。因此，在检测过程中要顾及其他熏蒸剂和相关化学品的测定，所以采用了多种方法测定都无法有效规避氯化苦试验过程中的损失。基于此，对玉米中氯化苦的提取做了全面的改善，通过将玉米在无水乙醇、苯、石油醚等中进行浸泡，采用超声波方式对氯化苦进行提取，有效提升了其回收率，因为无水乙醇不具毒性，且介质与氯化苦的完全吻合，所以才使用其进行提取。将提取的溶剂进行处理时可以采用以下几种方式：即室温静置浸泡30 min提取，室温静置浸泡30 min并超声波提取10 min，室温浸泡一夜后提取。首先第一种所获取的回收率并不稳定，特别是低浓度样品；第二种方式回收率相比第一种较为稳定；而第三种方式回收率比较稳定，但色谱峰会存在拖尾现象，原因可能是由于放置时间太久，对物质造成了干扰。结合实践考虑，可以优先选择第二种方式。

3.3检出限和定量限

以信噪比为S/N=3和S/N=10的浓度为标准确定检出限和定量限。计算得标准物质的检出限为0.005 6 m g/kg。计算得标准物质的定量限为0.019 0 m g/kg。在设定好的色谱条件下对玉米样品中的氯化苦残留量进行检查，就会得到相应的色谱图，相关系数R2=0.999 5，氯化苦的质量浓度在0.5～3.0 μ g/m L范围内线性关系良好。

3.4精密度实验

通常在色谱标准的情况下会对不同浓度水平的样品进行4次反复检测，经过计算所得出的测定精密度如表1所示。事实证明：标准样品物质的偏差不会超出6%，与微量分析标准完全吻合。

表1　精密度试验结果表

3.5方法的加标回收率实验

通过对选取的玉米样品进行不同标准浓度程度的回收率试验，在不同的色谱测定中对每个浓度反复测定，实际的加标量、回收率及相对标准偏差的测定，结果表明，玉米中氯化苦的平均回收率在98.00%～106.00%，相对标准偏差在3.00%～3.50%。

4　结论

通过采用气相色谱电子捕获检测器，对选择的样品进行超声波提取、毛细管柱色谱分离，对玉米中残留的农药氯化苦进行不同浓度水平的回收率试验，发现农药残留都符合标准范围，而且在这一范围内峰面积和氯化苦的浓度线性关系非常协调。该本通过制定科学的方式对样品处理前的程序进行了优化，使得操作更加便捷，避免了基质带给仪器测定强烈干扰现象的发生，测定出的数值更加准确、精准，能够快速准确地检测出玉米中氯化苦的残留量。

[1]中华人民共和国卫生部，中国国家标准化管理委员会.GB 2715-2005粮食卫生标准[S]．北京：中国标准出版社，2005.

[2]陈文强，彭 浩，邓百万，等.气相色谱技术在食品安全检测中的应用[J].江苏农业科学，2009，37（4）：356-358．

Analysis of Pesticide Residues in Maize Based on Gas Chromatography

Shan Fei
（Fuxin Grain and Oil Monitoring Stations， Fuxin 123000， China）

In this paper， the residual amount of maize chloropicrin was focused on the object， a method of rapid detection， which uses corn for ethanol ultrasonic extraction of samples using gas chromatography with electron capture detector Chloride maize bitter residues was measured.

Gas chromatography； Corn； Chloropicrin； Residues

S481.1

10.16736/j.cnki.cn41-1434/ts.2016.06.040