不同形状纳米 Fe3O4水基磁悬液对人工裂纹缺陷试块的磁粉检测

洪　勇，史红兵，张俊斌，舒　霞，吴玉程

(1.安徽省特种设备检测院， 合肥 230051;2.合肥工业大学， 合肥 230009)



不同形状纳米 Fe3O4水基磁悬液对人工裂纹缺陷试块的磁粉检测

洪勇1，2，史红兵1，张俊斌1，舒霞2，吴玉程2

(1.安徽省特种设备检测院， 合肥 230051;2.合肥工业大学， 合肥 230009)

用两种不同的方法制备了球形及条形颗粒的Fe3O4磁悬液，并用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)分析测试手段对制备的样品进行了表征。将制备的两种形状的Fe3O4磁悬液用于对制作的裂纹试块进行磁粉检测。试验结果表明：在磁化过程中，纯球形纳米Fe3O4向缺陷漏磁场处聚集较快，裂纹显示清晰具体；撤走外加磁场后，受磁悬液的扰动，缺陷磁痕被破坏；使用纯球形纳米Fe3O4磁悬液所得缺陷磁痕显示不如使用条形纳米Fe3O4磁悬液所得磁痕显示清晰。

球形纳米Fe3O4；磁悬液；涂覆层；磁粉检测

磁粉检测是表面无损检测重要手段之一，长期以来，专家们主要关注开发不同的磁粉检测设备以及制定不同的磁化规范来提高磁粉检测的灵敏度[1]，然而磁粉作为磁粉检测中表征缺陷的重要传感器，很少有人研究。近年来，笔者所在课题组利用新兴的纳米化技术，对表征缺陷的磁粉颗粒进行纳米化后得到一系列不同于常规磁粉的试验结果[2]。而纳米材料的结构、形貌会直接影响其使用性能，故分析材料的某种形貌并探讨其具体的使用性能，具有较重要的现实意义和研究价值。课题组曾报道过：使用18 nm左右的Fe3O4磁悬液对带涂覆层裂纹缺陷的人工试块进行磁粉检测，检测磁痕较使用市场购买的磁膏配置的磁悬液检测磁痕清晰[3]。笔者通过制备球形及条形颗粒的Fe3O4磁悬液，来分析纳米级Fe3O4的形状对磁粉探伤灵敏度的影响。

1　试验样品的制备与表征

1.1磁悬液的制备

称取3.6 g FeCl3·6H2O溶于90 mL乙二醇中，添加12 g Na(AC)·3H2O到上述反应溶液中，充分搅拌30 min，然后将反应溶液移致150 mL带有聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中，在200 ℃保温12 h，磁沉淀分离，用无水乙醇和水多次冲洗使上层清液呈中性为止，然后加入400 mL去离子水配置成水基条形纳米Fe3O4磁悬液备用。

按照课题组报道过的方法[4]制备磁悬液，按化学计量比分别称5.4 g FeCl3·6H2O和2.78 g FeSO4·7H2O加入300 mL H2O中，同时加入0.04 g聚乙二醇4000，油浴电磁搅拌，用28%(质量分数)的氨水控制反应溶液的pH为11，温度控制为80 ℃，反应2 h后，磁沉淀分离，用无水乙醇和水多次冲洗至上层清液呈中性为止，即可得到水基球形纳米Fe3O4磁悬液。

以上化学试剂都为分析纯。

图1　制备的试块外观

1.2人工裂纹缺陷试块的制作按照中国某专利报道的制作方法[5]，制作了一种带涂覆层人工裂纹缺陷试块(见图1)。使用涂覆层测厚仪测得①～⑤区域的涂覆层厚度分别为0.017 7，0.076 3，0.113 7,0.157 0,0.178 3 mm。

1.3制备样品的XRD和TEM分析

图2　制备样品的X射线衍射(XRD)图

图3　制备样品的透射电子显微镜(TEM)图

图2是制备样品的X射线衍射(XRD)图。从图中可以看出，所制备的球形Fe3O4以及条形Fe3O4磁悬液均为Fe3O4单相，无其他任何杂质峰，晶型为面心结构的反尖晶石型，两者均与PDF标准卡片65-3107#吻合。

图3是制备样品的透射电子显微镜(TEM)图，其中图3(a)中的插入图为样品的扫描电子显微镜(SEM)图，从图3(a)中可以看出制备的样品主要是500～600 nm的球形Fe3O4，且粒度分布均匀;图3(a)中样品的SEM图片显示的形状、大小与TEM图片较为吻合。图3(b)可看出，所制备的纳米条形Fe3O4颗粒大小在18 nm左右。

2　两种不同磁悬液对已知裂纹缺陷试块的磁粉检测

图4　两种不同形状纳米Fe3O4磁悬液的检测磁痕显示

采用相同的磁化规范，将纯球形和条形纳米Fe3O4磁悬液的配制浓度(质量浓度)均配置为11.6 g·L-1，符合标准的配置浓度[6]；利用XDYY-ⅢA型多用磁粉检测仪，使用连续湿法对制作的带涂覆层人工裂纹缺陷试块进行磁粉检测，磁痕显示如图4所示。

从图4可以看出：

(1) 两种磁悬液都能很好地显示试块上编号①～③区域已知裂纹缺陷。

(2) 两种磁悬液作为同一缺陷的传感器，使用球形纳米Fe3O4磁悬液所得的①～③区域的检测磁痕清晰度稍低于条形纳米Fe3O4磁悬液。

(3) 外加磁场施加过程中，由于①～③区域的涂覆层厚度相对较薄，该处的漏磁场相对较大，球形纳米Fe3O4磁悬液明显向缺陷处聚集速度快。

(4) 在磁化过程中，随着外加磁场的施加，明显地发现使用球形以及条形纳米Fe3O4磁悬液均能显示编号④区域的裂纹缺陷。

(5) 外加磁场撤走后，对编号④区域的裂纹缺陷，使用条形纳米Fe3O4磁悬液所得的磁痕显示较为明显；然而使用球形纳米Fe3O4磁悬液，其缺陷裂纹磁痕则不能显示。主要原因是：球形纳米Fe3O4颗粒之间主要是点接触，相互作用力很小，磁场撤离后，磁悬液在试块上的稍微扰动就会破坏磁痕的正常显示，从而导致纯球形纳米Fe3O4磁悬液不能显示缺陷。而条形纳米Fe3O4磁悬液颗粒之间是面接触，相互作用力大，缺陷磁痕形成后不易被破坏。

(6) 前期试验表明[2-3]，同形状的磁粉颗粒，随着粒径的减小磁痕抗干扰能力越小(磁痕抗干扰能力的定义为：在撤出外加磁场后，磁痕抵抗磁悬液流动干扰的能力)，而此次试验表明20 nm条形纳米Fe3O4比500 nm球形纳米Fe3O4的抗干扰能力大，由此可知形貌对抗干扰能力的影响较大。

3　结论

在磁化过程中，纯球形纳米Fe3O4向缺陷漏磁场处聚集较快，裂纹显示清晰具体；撤走外加磁场后，受磁悬液的扰动，缺陷磁痕被破坏；使用纯球形纳米Fe3O4磁悬液所得缺陷的磁痕显示不如使用条形纳米Fe3O4磁悬液所得的磁痕显示清晰。

[1]宋志哲.磁粉检测[M].北京：中国劳动社会保障出版社，2008.

[2]史红兵，洪勇，舒霞.纳米Fe3O4磁流体对人工裂纹缺陷试块的磁粉检测研究[J]. 无损探伤,2016,40(1):25-26.

[3]洪勇，史红兵，沈沆.不同水基磁悬液对不同厚度涂覆层近表面裂纹试块的磁粉检测[J]. 无损检测,2016,38(5):23-25.

[4]洪勇，史红兵，吴玉程.纳米Fe3O4磁悬液应用于磁粉无损检测的探讨[J]. 化学工程与设备，2015(8):223-225.[5]史红兵，洪勇，舒霞，等.一种磁粉检测用带涂覆层人工裂纹缺陷试块的制作方法:中国，201510688216.6[P].2015-10-22.

[6]NB/T 4730.4-2015承压设备无损检测[S].

Magnetic Particle Testing of Test Block with Artificial Cracks by Different Morphology of Fe3O4Water-based Magnetic Fluids

HONG Yong1，2, SHI Hong-bin1, ZHANG Jun-bin1, SHU Xia2, WU Yu-cheng2

(1.Anhui Special Equipment Inspection Institute, Hefei 230051, China;2.Hefei University of Technology, Hefei 230009, China)

Fe3O4magnetic fluids of two different shapes of sphere and square were prepared by two different methods. The samples were characterized with XRD, TEM, and SEM. Fe3O4magnetic fluids of two different morphologies were used for the magnetic particle detection of the artificial test block. The results show that during the magnetization process, sphere Fe3O4of water based magnetic fluids was gathering to the defect leakage magnetic field faster than that of square one and crack indication was exactly clear. After withdrawing the external magnetic field, the defect indications were destroyed by the disturbance of the fluids. The defect indications by using pure spherical nano Fe3O4magnetic fluids were not as clear as that with using square nano Fe3O4magnetic fluids.

Spherical nano Fe3O4; Magnetic suspension; Coating; Magnetic particle inspection

2016-06-22

安徽省质量技术监督局科技支撑资助项目(13zj370022)。

洪勇(1983-)，男，工程师，博士，主要从事纳米材料、无损检测研究。

吴玉程(1962-),男，教授，博士生导师，主要从事功能材料研究，E-mail:ycwu@hfut.edu.cn。

10.11973/wsjc201610009

TG115.28

A

1000-6656(2016)10-0034-03