食品中亚硫酸盐的离子色谱法测定分析

宋莲芳

（中粮生物化学（安徽）股份有限公司 安徽蚌埠 233010）

食品中亚硫酸盐的离子色谱法测定分析

宋莲芳

（中粮生物化学（安徽）股份有限公司 安徽蚌埠 233010）

作为食品添加剂，亚硫酸盐被广泛的应用于食品中，解离成亚硫酸，亚硫酸有一定的漂白性，具有漂白、脱色、防腐等作用，很多国家都严格控制食品中亚硫酸的残留量。当前，二氧化硫滥用的现象比较严重，给食品安全带来了严重的安全威胁，目前检测食品中的亚硫酸盐主要有蒸馏后碘滴定法、盐酸副玫瑰苯胺法、氢氧化钠滴定法等，但是这些测定方法都存在着一定的不足，本文使用离子色谱法对食品中的亚硫酸盐进行测定。

食品 亚硫酸盐 离子色谱法测定

亚硫酸盐有着十分广泛的用途，在农业上，可以作为抑制剂，能够提高小麦、水稻、玉米、棉花等农作物的产量，在食品工业中，可以作为防腐剂。为了检测食品中亚硫酸盐，本次研究利用离子色谱法测定食品中的亚硫酸盐，经过测定，可以发现离子色谱法的灵敏度比较高、测定结果的可靠性强，可以用在食品中亚硫酸盐的检测中。

1 食品中亚硫酸盐的离子色谱法测定方法

1.1 准备设备与试剂

本次研究使用的美国戴安公司的ICS2000离子色谱仪，并配合使用KOH淋洗液发生器、温控电导检测器、电子天平、德国莱驰的M200刀式混和研磨仪。从国家计量科学院标准物质研究中心购买硫酸盐。超纯水、NaHSO3、H3PO4、H2O2、优级纯。

1.2 色谱条件

色谱柱为IonPac AS18阴离子分析柱，规格为25cm×0.4cm。色谱柱的温度要达到40℃。流速为每分钟1.00ml。25μl进样量，30mmol/L 氢氧化钾溶液的流动相［1］。

1.3 测定方法

1.3.1 选择样品

将选择的固体检测试样进行研磨，如饼干、坚果等，使其与半固体勺浆、液体试样等进行混合均匀，称取其中的5g，将其放入200mL的蒸馏瓶中，然后加入18mL水，10mL15%的H3PO4，与水蒸气连接进行蒸馏工作。选择100mL的容量瓶，向瓶中加入10mL0.4%的H2O2，作为吸收液。收集大约100mL的蒸馏液，用超纯水进行定容、过滤，经常测定。

1.3.2 配制标注的溶液

选用标准的硫酸盐溶液，用水稀释成浓度分别为0.002mg/ml、0.005mg/ml、0.01mg/ml、0.02mg/ml、0.05mg/ml的标准溶液。

1.3.3 进行计算

利用公式其中x代表样品中SO2的含量（g/kg）。m表示取样的数量（g）［2］。P表示蒸馏液中硫酸根的质量浓度（mg/mL）。0.667是SO2与硫酸根的质量的换算系数。

2 食品中亚硫酸盐的离子色谱法测定结果

2.1 优化色谱的条件

对于流动相来讲，保证色谱柱的温度是不发生变化的，随着KOH淋洗液浓度的提升，会缩短硫酸根以及比较常见的干扰离子的保留时间。当淋洗液的浓度小于15mmol/L时，分离的状态良好，由于测定的时间比较长，使得硫酸根谱峰有比较严重的拖尾现象。当淋洗液的浓度在15mmol/L到20mmol/L之间时［3］，硫酸根会重叠硝酸根的谱峰。当KOH的浓度达到30mmol/L时，分离度最好，硫酸根离子不会受到任何干扰。

色谱柱温度，使KOH淋洗液的浓度为30mmol/L，让柱温分别达到30℃、35℃和40℃，对硫酸盐以及干扰离子进行测定。柱温为40℃时，硫酸根有最好的分离效果。柱温达到40℃，KOH的浓度达到30mmol/L时，硫酸根出峰在6min。

2.2 蒸馏条件

明确H3PO4的浓度，选取空白的样品，将其放入NaHSO3中，然后向其中加入15%、20%、25%、30%、45%的H3PO4溶液，当H3PO4的浓度大于15%时，就可以保证86%以上的二氧化硫回收率。

蒸馏体积，选取空白的样品，将其放入NaHSO3中，当蒸馏液的体积达到15ml、25ml、40ml、60ml时进行回收率的计算，当蒸馏液的体积达到40-50mL时，可以保证92%以上的二氧化硫回收率。

2.3 方法及参数

2.3.1 线性范围和检出限 测定标准系列时，以峰面积对标准浓度进行线性回归，线性关系最好的范围是在0.002mg/ml到0. 050mg/ml之间。检出限是利用无线稀释的方法进行测定的，根据信噪比，计算出硫酸根的检出限是8×10-5mg/ml。当取5g样品数量，定容体积是100mL时，亚硫酸盐的检出限是1.0mg/kg。

2.3.2回收率测定方法 选取空白的样品，放入1mg、2mg的NaHSO3中，将其中的SO2含量进行折算，分别为0.587mg、1.17mg。（见表1）

2.3.3 测定方法的精密度 取空白的样品，放入1mg的NaHSO3，在色谱条件下，一天中进行6次重复性测定，可以得到RSD日内为3. 65%。如果是一天测定一次，连续测定6天，得出的RSD日内为6.15%

表1

3 讨论

国家规定中的测定亚硫酸盐标准的方法都是存在一定缺陷的，如果利用盐酸副玫瑰苯胺分光光度法进行测定，由于试剂有很强的毒性，而且标准制剂的配置比较麻烦，没有较强的稳定性，不容易被控制，在检查比较复杂的样品时，会影响操作的准确性。蒸馏滴定法虽然操作简单、便捷，但是如果亚硫酸盐的含量比较高，蒸馏液就会出现乳白色悬浊液，由于颜色变化不明显，影响其准确性。本文研究是使用离子色谱测定法，能够实现硫酸盐与杂质的有效分离，避免干扰因素的出现，而且这种测定方法的稳定性比较强，不会涉及到比较复杂的标准配置工作，有毒制剂的使用不多，具有一定的环保性，且操作比较简单，具有较好的灵敏度。

［1］黄惠玲，王玉健，卓海华，刘红专，徐莉，纪少凡，曾敏，林正锋.食品中亚硫酸盐的离子色谱法测定［J］.分析试验室，2009，08：15-18.

［2］黄惠玲，王玉健，徐莉，纪少凡，黄海民，林正锋，蔡伟凯.离子色谱法测定魔芋精粉、虾中亚硫酸盐［J］.理化检验（化学分册），2012，03：339-341.

［3］李小蕾，刘文琴，黄冬梅，徐捷，钱蓓蕾，蔡友琼.离子色谱法测定虾蟹肉中亚硫酸盐残留量［J］.理化检验（化学分册），2013，03：310-312+315.

TS201

A

1674-2060（2016）02-0057-02