尿素还原法处理发蓝废水的最佳条件研究

2016-10-27黄雪霜罗宝东谭秋红林凌宇蒙义舒黄超冠

广州化工 2016年18期

关键词：乙二胺苯磺酸亚硝酸盐

黄雪霜，罗宝东，谭秋红，陈　曼，林凌宇，蒙义舒，黄超冠

(广西冶金研究院有限公司，广西　南宁　530023)

尿素还原法处理发蓝废水的最佳条件研究

黄雪霜，罗宝东，谭秋红，陈曼，林凌宇，蒙义舒，黄超冠

(广西冶金研究院有限公司，广西南宁530023)

发蓝废水；尿素还原法；亚硝酸盐；尿素

发蓝工艺是指钢铁表面通过化学反应，生成一种均匀致密、有一定厚度、附着力强、耐蚀性能好的蓝黑色氧化膜，起到美化和保护工件的作用，所生成的黑色氧化膜具有一定的防护性能，并且色泽美观，发蓝工艺作为经典工艺一直沿用至今[1]。发蓝工艺最常用的是热碱发蓝[2-3]，发蓝废水是机械行业常见的废水，含有亚硝酸盐、碱、磷、铬、氟、醛、黄血盐等，其中亚硝酸盐的含量是发蓝废水的主要污染指标。目前发蓝废水中亚硝酸盐的处理方法主要有[4]：离子交换法、膜分离法、生物及反硝化、化学和化学催化硝化都可以从水中除去亚硝酸盐。离子交换法容易造成二次污染[5]；膜分离法、生物及反硝化法虽然高效，但成本太高。因此化学方法仍然是发蓝废水最佳的处理方法。

1　实　验

1.1仪器与试剂

尿素，广州胜欣化工科技有限公司；硫酸、盐酸、氢氧化钠，广东光华化学厂有限公司；对氨基苯磺酸，江苏绿叶生物科技有限公司；盐酸萘乙二胺，上海国药集团；NaNO2，上海国药集团。除特殊说明外，实验所用试剂均为分析纯，实验用水为去离子水。

721型分光光度计，上海菁华科学仪器有限公司；FE20K型pH计，泉州市美邦仪器有限公司；JJ2000型电子天平，昆山巨天仪器设备有限公司。

1.2试剂配置

硫酸(1:1)：用300 mL的量筒分别取250 mL的水和浓硫酸于500 mL玻璃瓶中，摇匀。

氢氧化钠溶液(2 mol/L)：用天平称取40.0 g氢氧化钠溶于500 mL水中，置于塑料瓶中，摇匀。

对氨基苯磺酸溶液(4 g/L)：称取2.0 g对氨基苯磺酸溶于200 g/L的盐酸中配成500 mL溶液，避光保存。

盐酸萘乙二胺溶液(2 g/L)：称取1.0 g盐酸萘乙二胺溶于500 mL水中，避光保存。

NaNO2标准溶液(10.0 g/L)：准确称取5.000 g干燥24 h的NaNO2，用水溶解后定量转入500 mL容量瓶中，加水稀释至刻度并摇匀。临用时准确移取上述标准液25.0 mL于100 mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为工作液(2.5 g/L)。

1.3校准曲线

分别准确移取NaNO2工作液(2.5 g/L)0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 mL分别置于6个50 mL的容量瓶中，各加水30 mL，然后分别加入2 mL对氨基苯磺酸溶液，摇匀。静置3 min后，再分别加入盐酸萘乙二胺溶液1 mL，加水稀释至刻度，摇匀。放置15 min，用1 cm比色皿，以试剂空白为参比，于波长540 nm处测定各试液的吸光度，绘制校准曲线。校准曲线NaNO2质量浓度分别为：0.0、50.0、100.0、150.0、200.0、250.0 mg/L。

1.4实验方法

在酸性条件下，亚硝酸盐与对氨基苯磺酸反应生成重氮盐，再与盐酸萘乙二胺反应形成一种粉红色的染料。实验移取5 mL试样于50 mL容量瓶中，加入30 mL水，然后加入2 mL对氨基苯磺酸溶液，摇匀。静置3 min，再分别加入盐酸萘乙二胺溶液1 mL，加水稀释至刻度，摇匀。放置15 min，用1 cm比色皿，以试剂空白为参比，于波长540 nm处测定各试液的吸光度

2　结果与讨论

2.1尿素用量与处理效果关系

试验取7个300 mL的锥形瓶，分别加入200 mL发蓝废水，用硫酸(1:1)将pH调成2.0，分别加入0、5、10、15、20、25、30 mg的尿素，2 h后分别取5 mL上述废水测定其吸光度。

图1　尿素用量与处理效果关系Fig.1　The relationship between effect and the amount of urea

2.2反应时间、pH值与处理效果关系

试验取17个300 mL的锥形瓶，分别加入200 mL发蓝废水，用硫酸(1:1)和氢氧化钠溶液(2 mol/L)将pH调成0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、3.5、4.0、5.0、6.0、7.0、8.0、9.0、10.0、11.0、12.0、13.0，分别加入50 mg的尿素(加入过量的尿素以保证能够将所有亚硝酸盐分解完全)，然后于2、8、16、24、36、48 h后分别取5 mL上述废水测定其吸光度并计算相应的浓度值。