食品中磷测定方法的改进

吴晓玲 丁小段

摘  要：文章对分光光度法测定食品中磷含量进行改进，根据实验特点，样品经湿法消化后，磷在酸性条件下与钼酸铵结合生成磷钼酸铵，磷钼酸铵被抗坏血酸还原成蓝色化合物——钼蓝，该化合物最大吸收波长为660nm，相关系数r=0.9999，回收率96.8%-100.4%，该方法测定结果与国标的测定结果比较无显著性统计学差别，重现性好，灵敏度高，操作简单方便，大大提高了工作效率，适用于食品中磷的测定。

关键词：钼蓝;磷;测定方法;改进

磷是人体内重要的元素之一，对人体生命活动有着十分重要的作用，人体内缺乏对磷的摄取会引起骨骼和牙齿发育不正常，但过多摄入磷会引起多动症，引起肾功能障碍，因而准确测定食品中磷的含量显得尤为重要。而现行国标方法GB/T5009.87-2003，在实际样品测定时钼酸铵试剂的配制，还原剂的选择以及标准曲线的线性关系存在不足、故对该方法进行改进，结果较为准确，同时避免了有毒试剂对苯二酚对试验人员的危害及对环境的污染。

1 材料与方法

1.1 仪器

紫外分光光度计（PE Lambda25）、分析天平、可调电炉

1.2 试剂

（1）硫酸。

（2）高氯酸-硝酸消化液：1+4混合液。

（3）15%硫酸溶液（体积分数）。

（4）钼酸铵溶液：称取5g钼酸铵，用15%硫酸稀释至100mL。

（5）抗坏血酸溶液：称取5g抗坏血酸，用水溶解并稀释至100 mL[1]。

（6）1g/L磷标准储备液：上海计量研究院购买。

（7）磷标准使用液：吸取1.00mL磷标准储备液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。该溶液每毫升相当于10μg磷。

实验室所用玻璃器皿，均用（1+4）硝酸浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。

1.3 测定

（1）样品处理：称取各类食物的均匀干试样0.1g-0.5g或湿样2g-5g于100mL凯式烧瓶中，加入3mL硫酸、3mL高氯酸-硝酸消化液，置于消化炉上。瓶中液体初为棕黑色，待溶液变成无色或微带黄色清亮液体时，即消化完全将溶液放冷，加20mL水，赶酸。冷却，转移至100mL容量瓶中，用水多次洗涤凯式烧瓶，洗液合并倒入容量瓶内，加水至刻度，混匀。此溶液为试样测定液。同时做试剂空白。

（2）样品测定：吸取0.0，0.5，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0mL磷标准使用液（相当于含磷0，5，10，20，30，40，50μg）分别置于25mL比色管中，同时吸取0.5-2.0mL（1）样液及同量的空白溶液，置于25mL比色管中。向标准管、试样管、试剂空白管中依次加入2mL钼酸铵溶液摇匀，1mL抗坏血酸溶液摇匀。加水至刻度，混匀。静止0.5h后用1cm比色杯，在波长660nm处，以零管调零点，由紫外分光光度计自动绘制标准曲线比较定量。

2 结果与讨论

2.1 标准曲线线性

Y=7.42561e-3x-0.00041     r2=0.9999  （e=10）

2.2 方法精密度、回收率试验

对同一样品（小麦）进行六平行测试，样品含量分别为437.2mg/100g、443.1mg/100g、439.6mg/100g、442.8mg/100g、440.6mg/100g、442.2mg/100g，平均值为440.9mg/100g，RSD为0.51%。加标量25mg/100g、50mg/100g和100mg/100g，各加三個样品。加标样品值平均值分别为465.1mg/100g、490.9mg/100g和541.2mg/100g，回收率分别为96.8%、100.0%、100.3%。

2.3 与标准方法比较

对同一样品，处理方法相同，测定方法不同，6种样品用国标法和改进法分别测定，结果见表1。从表1可知，该法与国标法测定结果基本一致。

3 结束语

文章通过对磷测定方法的改进，克服了该方法的不足，改进后的方法操作简单，对操作人员及环境影响小，准确度高，更适合处理大批量的样品。

参考文献

[1]中华人民共和国国家标准GB/T22427.11-2008淀粉及其衍生物

磷总含量测定[S].