面制食品中铝测定方法的改进
2016-10-21丁小段耿许睿
丁小段 耿许睿
摘 要：文章研究了铬天青S分光光度法测定面制食品中铝含量，根据实验特点，样品经干法消化后，在乙二胺-盐酸缓冲液中，三价铝离子在溴化十六烷基三甲胺下，与铬天青S形成绿色三元体系配合物，该配合物最大吸收波长为620nm，方法的线性范围为0-4ug，相关系数r=0.9994，相对标准偏差2.5%-2.6%，回收率91.6%-100.4%，该方法重现性好，灵敏度高，结果令人满意，适用于面制食品中铝的测定。
关键词：面制食品;铝;测定方法;改进
面制食品中铝的来源主要是膨松剂中的硫酸铝钾与硫酸铝铵[1]，我国明确规定自2014年7月1日起，膨化食品、小麦粉及其制品（除油炸面制品、面糊（如用于鱼和禽肉的拖面糊）、裹粉、煎炸粉外）中铝的残留量（干样品，以Al计）为不得检出[2]，国家卫生计生委2015年第1号公告 粉丝、粉条中铝的残留量（干样品，以Al计）≤200mg/kg，所以准确测定面制食品中铝含量尤为重要。而现行国标方法GB/T5009.182-2003，在实际样品测定时标准曲线、回收率、相对标准偏差均不理想，故对该方法进行改进，结果较为准确。
1 材料与方法
1.1 仪器：紫外分光光度计（PE Lambda25）
1.2 试剂
（1）1%（体积分数）硫酸溶液。
（2）乙二胺-盐酸缓冲液（pH6.7-7.0）：100mL无水乙二胺溶于200mL蒸馏水中，稍冷后慢慢加入190mL盐酸，摇匀，调节pH，若PH不在6.7～7.0范围内用盐酸或乙二胺溶液（1+2）通过pH计进行调节[3]。
（3）0.5g/L铬天青S溶液：现用现配。
（4）0.2g/L溴化十六烷基三甲胺溶液。
（5）10g/L抗坏血酸溶液：现用现配。
（6）1.0g/L铝标准储备液：上海计量研究院购买。
（7）铝标准使用液：用蒸馏水稀释1000倍，浓度为1μg/mL。
实验中所用到的玻璃器皿，均用（1+4）硝酸浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用蒸馏水冲洗干净，烘干。待用。
1.3 测定
（1）樣品处理（干法消化）：取样品面制品部分（即试样除去夹心和馅料）粉碎均匀，取大约30g左右置于85℃电热鼓风干燥箱烘箱中干燥4h，冷却后，（根据样品含铝量）称取1.000g-2.000g干样于石英坩埚中先小火炭化至无烟，然后移入高温电阻炉中550℃灰化4h-6h，若试样灰化不彻底，有黑炭粒存在，可加少许硝酸继续灰化1h-2h，直至样品灰化完全，放冷，用1%硫酸加热洗入100mL容量瓶中，加水定容至刻度，混匀。若试液不澄清，过滤，备用。同时做试剂空白。
（2）样品测定：吸取0.0，0.2，0.5，1.0，2.0，3.0mL铝标准使用液（相当于含铝0.0，0.2，0.5，1.0，2.0，3.0μg）分别置于25mL比色管中，依次向各管中加入1mL1%硫酸溶液。吸取1.0mL（1）试液，置于25mL比色管中。向各管中加入8.0mL乙二胺-盐酸缓冲液，1.0mL抗环血酸溶液，摇匀，2.0mL溴化十六烷基三甲胺溶液，摇匀，2.0mL铬天青溶液，摇匀后，用水稀释至刻度。立即用1cm比色皿，在波长620nm处，以零管调零，由紫外分光光度计自动绘制标准曲线比较定量。
2 结果与讨论
2.1 标准曲线线性
Y=1.37425e-1x-0.00092 r2=0.9994 （e=10）
2.2 方法精密度、回收率试验
对同一样品（蛋糕）进行六平行实验，样品含量分别为40.56mg/kg、42.78mg/kg、43.85mg/kg、41.95mg/kg、43.06mg/kg、42.24mg/kg，平均值为42.41mg/kg，RSD为2.60%。加标量25mg/kg、50mg/kg和100mg/kg，各加三个样品。加标样品平均值分别为65.35mg/kg、89.55mg/kg和134.0mg/kg，回收率分别为91.8%、94.3%、91.6%。
2.3 与GB/T23374-2009电感耦合等离子体质谱法进行比较
对6种样品，处理方法相同，测定方法不同，分别用铝改进法和电感耦合等离子体质谱法进行测定，结果见表1。从表1可知，对铝含量比较高的样品来说该法与电感耦合等离子体质谱法测定结果基本一致。
3 结束语
综上所述用GB/T5009.182-2003改进法测定面制品中铝含量，操作方便，稳定性好，准确度高，同时还消除了酸消解过程中高氯酸给显色反应带来的干扰[5]，是一种可行的方法。
参考文献
[1]张加玲，刘桂英.铝对人体的危害，铝的来源及测定方法研究进展[J].临床医药实践杂志，2005，14（1）：3-6.
[2]国家卫生计生委等5部门关于调整含铝食品添加剂使用规定的公告（2014年第8号）[Z].
[3]中华人民共和国国家标准.GB/T5750.6-2006.生活饮用水标准检验方法金属指标[S].
