空气压缩机氮吹对有机磷类农药添加回收率的影响

龙安西

摘 要：在有机磷类农药检测过程中，为批量性对样品进行浓缩制备，应用空气压缩机氮吹更能快速、有效地掌控，且较纯氮氮吹浓缩成本低廉。经过添加回收试验结果显示，添加样经空气压缩机氮吹浓缩的回收率均在70﹪～130﹪范围之内，完全满足实验室的技术参数要求。

关键词：空气压缩机；氮吹浓缩；添加回收率

空气压缩机是一种利用电动机将气体在压缩腔内进行压缩并使压缩的气体具有一定压力的设备。作为基础工业装备，空气压缩机在冶金、机械制造、矿山、电力、石化、纺织等几乎所有的工业行业都有广泛的应用。

在实验室中，空气压缩机氮吹主要应用于大批量样品的浓缩制备，如气相、液相及质谱分析中的样品制备。它通过将空气快速、连续、可控地吹入加热样品的表面，加速样品表面的气体流速，从而实现样品的快速浓缩。该方法具有快速、准确、低成本、容易控制、操作简便、安全性强的特点。

一、材料与方法

1.样品与试剂

生菜（编号为：QDN20160316004）：购于贵州省榕江县丰源绿色农业开发有限公司。敌敌畏（dichlorovos）、甲胺磷（methamidophos）、毒死蜱（chlorpyrifos）三种标准品质量浓度均为100ug/ml：农业部环境保护科研监测所。乙腈（色谱纯），丙酮（AR），氯化钠（AR）。

將采集的生菜样品按GB/8855抽取生菜样品，经检测无任何有机磷类农药后，放入分装容器中，于-20℃～--16℃条件下保存，备用。利用以上三种农药标准品制备单一标准溶液作添加回收试验使用：浓度均为2ug/mL；制备混合标准溶液：浓度为0.04ug/mL。

2.主要仪器设备

气相色谱仪Trace GC Ultra火焰光度检测器（FPD磷滤光片），TR-1701色谱柱（30m×0.53mm×1um）；超静强力泵（型号：V-10；功率10W；排气量10L/min）。

3.方法

（1）气相色谱分析条件。进样口温度220℃，不分流进样。升温程序：柱温在150℃保持2min，以8℃/min速度升温至250℃，保持12min。检测器温度：250℃，进样量：1uL。载气：氮气（纯度≥99.999℅），流速为10mL/min；燃气：氢气（纯度≥99.999℅），流速为75mL/min；助燃气：空气，流速为100 mL/min。柱流量：10mL/min。

（2）样品提取及添加。准确称取粉碎的待测样25±0.02 g，加入50 mL乙腈，并添加以上三种单一标准溶液各1000uL，然后在匀浆机中高速匀浆2 min滤纸过滤，滤液收集到装有5～7g氯化钠的100mL具塞量筒中，收集滤液40～50mL，盖上塞子，剧烈振荡1min，室温静置30min，使乙腈相和水相分层。

（3）净化。从具塞量筒中吸取上层溶液，放入平底容量试管定容至10 mL，将平底容量试管放在50℃水浴锅中加热，开启空气压缩机进行空气氮吹至试管内溶液蒸发近干，加入1 mL内酮，盖上塞子，备用。再用约1 mL内酮分3次冲洗容量试管内壁，最后定容至5 mL。在漩涡混合器上混匀，静置，将上清溶液移入自动进样器样品瓶，供色谱测定。

二、结果与分析

空气压缩机氮吹浓缩对有机磷类农药标准溶液峰值的影响

结合表1和表2可知：浓度为0.0400ug/mL的混合标准溶液经空气压缩机氮吹后各组分的平均峰面积分别为：11173 mVolt、54298.5 mVolt、34201.5 mVolt。

三、结语

综上所述，利用空气压缩机对样品液进行空气氮吹浓缩的效果非常明显。三种单一标准品标准溶液的添加回收率分别为：72.4﹪、82.5﹪、105﹪，在行业技术要求70﹪～130﹪范围之内，完全能满足实验室的检测技术要求；并在经济上，较纯氮气（N2≥99.999﹪）氮吹浓缩样品液的成本更加低廉，而且在今后的气相色谱检测技术上的应用更为广泛。

参考文献：

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