耐磨高铬合金铸铁中锰、铬、铜、钼、镍的快速联合测定
2016-10-21李娆付翔冯宝华
李娆 付翔 冯宝华
摘 要：本测定采用王水溶解耐磨高铬合金铸铁试样，在高温的条件下对硫-磷混酸添加硝酸消除碳化物，对锰、铬、铜、钼、镍元素进行试验，由于这种方法既能使操作简化，节约药品和时间，又能保证分析的准确度，因而很值得在分析工作中推广。
关键词：耐磨高铬合金铸铁；快速；联合测定
1 试验部分
1.1 仪器与试剂
1.1.1仪器
721型分光光度计
1.1.2试剂
王水：1份硝酸与3份盐酸混合。
硫—磷—水混酸（1+1+1）：硫酸、磷酸与水三者等体积混合。
硫—磷—水混酸（160+80+760）：760ml水中加入硫酸160ml及磷酸80ml。
乙醇（1+1）：乙醇与水等体积混合。
硫酸（1+1）：硫酸与水等体积混合。
硝酸银溶液：5g·L-1。
抗坏血酸溶液：50g·L-1，当日配制。
硫氰酸铵溶液：250g·L-1。
过硫酸铵溶液：200g·L-1，当日配制。
柠檬酸铵溶液（为氨性）：取柠檬酸铵10g放入水中进行溶解，以水稀释至50ml，随后加氨水50ml。
双环已酮草酰二腙（BCO）溶液：取溶剂BCO1g·L-1，采用50℃的乙醇（1+1）溶解。
N-苯基代邻位氨基苯甲酸溶液：（0.2%）取等量的N-苯基代邻位氨基苯甲酸与：（0.2%）碳酸钠进行混合。
硫酸亚铁铵标准溶液：0.02mol·L-1。
酒石酸钾钠-氢氧化钠溶液：取酒石酸钾钠、氢氧化钠各含100g·L-1。
丁二酮肟-酒石酸钾钠-氢氧化钠溶液：丁二酮肟5g·L-1，酒石酸钾钠、氢氧化钠各含100g·L-1。
1.2 样本的处理
用样本0.20g到100ml加热瓶中，加王水10ml，置于酒精灯下加热至样本溶解，加硫—磷—水的混合物（1+1+1）15ml，继续加热直至出现硫酸烟（注意：在出现硫酸烟前要添加硝酸破坏碳化物）使得碳化物全部被吸收，将热瓶取下直到其冷却，添加水30毫升，再次加热至沸点后取下直至其冷却。把冷却后的溶液倒入100m的试验瓶中，稀释、定容作为试液。
1.3 试验方法
1.3.1锰的测定
各取两份试液各20.0ml到300ml容量瓶中，置于酒精灯加热使其沸腾，添加50ml的水，取5g·L-1硝酸银溶液5ml，200g·L-1过硫酸铵溶液20ml，加热到沸腾状态后，取下冷却放置在530nm的波长下测定吸光度（以余液中加入100g·L-1亚硝酸钠溶液两滴褪色作为参比），由标样做工作曲线换算结果。
1.3.2铬的测定
分取试液10.0ml于100ml加热瓶中，加热到沸点，添加高氯酸5ml，加热至冒烟状态并放置30s取下，加入硫—磷—水混酸（160+80+760）20ml，用滴管滴入3次N-指示剂，用0.02mol·L-1的硫酸亚铁铵标准溶液滴定其中，摇匀，当混合的溶液颜色从桃红色变为深绿色时，由标样换算结果。
1.3.3铜的测定
各取两份试液5.0ml到50ml容量瓶中，加入10ml氨性柠檬酸铵溶液，边摇动边加入1g·L-1双环已酮草酰二腙（BCO）溶液10ml，用水稀释，摇匀放置20分钟。添加等量乙醇（1+1）作为空白液，置于640nm波长下测定吸光度，由标样做工作曲线换算结果。
1.3.4钼的测定
各取两份试液5.0ml分别添加到50ml锥形试验瓶中，添加入硫酸（1+1）5ml，50g·L-1抗坏血酸溶液10ml，摇晃试验瓶使二者混合均匀，随后添加250g·L-1硫氰酸铵溶液5.0ml（不加参比），加入50ml水进行稀释，再次摇晃均匀后静放10 分钟，置于460nm波长下测定吸光度，由标样做工作曲线换算结果。
1.3.5镍的测定
各取两份试液5.0ml分别添加到50ml锥形试验瓶中，加入30g·L-1过硫酸铵溶液10ml，摇晃均匀后，添加丁二酮肟-酒石酸钾钠-氢氧化钠溶液20ml（参比改加为酒石酸钾钠-氢氧化钠溶液15ml），添加高纯度的水进行稀释，摇匀后放置10分钟发生反应，随后放置480nm波长下测定吸光度，由标样做工作曲线换算试验结果。
2 试验结果
2.1 溶样控制
对不易溶解的碳化物需要滴加硝酸，对碳化物成分予以破坏使得溶液至澄清状态，在出现硫酸烟一分钟后后，去除溶样中德硝酸和盐酸，以免试验被杂质干扰。
2.2 樣品分析
选择标准试验的样本按试验方法进行分析，试验结果与标准值对照见下表。
从分析结果对照中可以看出，该实验方法的最大误差值均不超出GB222—1984允许差要求。
2.3 注意事项
1）锰的测定中因铬、镍、铜会存在有色离子干扰，所以加入100g·L-1亚硝酸钠溶液两滴褪色作为参照对比。2）铬测定中，高氯酸发烟是关键，高温发烟的炉温、时间必须保持一致。
作者简介：李娆（1988-），女，汉族，助理工程师，本科，毕业于沈阳化工大学，化学工程与工艺专业，主要从事合金铸铁成分分析工作。
