醇沉法提取沙蒿籽胶工艺的研究

陈晋芳　王玮　郝利平

1（山西省轻工设计院，山西太原030000）2（山西农业大学，山西太谷030800）

·工艺技术·

醇沉法提取沙蒿籽胶工艺的研究

陈晋芳1*王玮1郝利平2

1（山西省轻工设计院，山西太原030000）2（山西农业大学，山西太谷030800）

沙蒿籽胶是一种白色或略带淡黄色的粉末，无嗅、不溶于水，但可均匀分散于水中，吸水10倍后溶胀成蛋清样胶体。沙蒿籽胶的理化性质稳定，在115℃以上高温不变性，黏度是明胶的1 800倍，不溶于一般的有机溶剂、也不溶于热的稀酸或稀碱。

本研究拟采用醇沉法提取沙蒿籽胶，并通过正交试验优化提取工艺，以期提高沙蒿籽胶的提取率，充分实现沙蒿籽的营养价值与经济价值，这将对沙蒿籽胶的开发和利用有着重要的理论与现实意义。

1　材料与方法

1.1试验材料

沙蒿籽，购于甘肃武威。

1.2试剂与仪器

1.2.1试剂

蒸馏水、5%氢氧化钠、5%盐酸、无水乙醇。

1.2.2仪器

JAS003电子天平，上海精密科学仪器厂；DF205电热鼓风干燥箱，北京医辽设备工厂；SSW型电热恒温水槽，上海博讯实业有限公司；pHS-25数显pH计，上海雷磁创益仪表有限公司；TGL-16型台式离心机，上海安亭科学仪器厂；DS-1高速组织捣碎仪，上海标本模型厂；HPG-9075电热鼓风干燥箱，北京东联哈尔仪器制造有限公司；烧杯，100 mL、500 mL、1 000 mL；玻璃棒；移液管，1 mL、2 mL、10 mL。

1.3试验方法

1.3.1提取工艺流程与操作要点

1.3.1.1工艺流程

沙蒿籽→除杂→水浸提→搅拌→离心分离→乳状液→醇沉→离心分离→干燥→沙蒿籽胶

1.3.1.2操作要点

a）除杂：将其他杂质剔除。

b）水浸提：取一定量的沙蒿籽，以料液比为1∶30、温度55℃、时间2.5 h为条件进行浸提。

c）搅拌：用高速组织捣碎仪搅拌60 s。

d）离心分离：以4 000 r/min离心10 min，得到上清液、乳状液及残渣。

e）醇沉：取离心后的乳状液，以体积浓度60%乙醇、pH值3、静置温度25℃、静置时间3 h为基础进行醇沉条件的优化。

f）离心分离：4 000 r/min离心10 min，除去上清液得到絮状物。

g）干燥：将离心后的絮状物采用真空冷冻干燥，得到沙蒿籽胶。

1.3.2醇沉法提取沙蒿籽胶的单因素及正交试验

为优化工艺条件，固定水浸提条件：料液比1∶30、温度55℃、时间2.5 h。在此条件下，分别对乙醇体积浓度、pH值、静置温度、静置时间进行单因素试验，并在此基础上进行4因素3水平正交试验，以沙蒿籽胶提取率作为考察指标。

1.3.3沙蒿籽胶提取率的计算

式中：η——沙蒿籽胶提取率，%；

m0——沙蒿籽的质量，g；

m1——沙蒿籽胶的质量，g。

2　结果与分析

2.1醇沉法提取沙蒿籽胶的单因素试验

2.1.1乙醇体积浓度对沙蒿籽胶提取率的影响

分别选用乙醇体积浓度为40%、60%、80%，在pH3、静置温度25℃、静置时间3 h条件下进行醇沉，结果见图1。

图1　乙醇体积浓度对沙蒿籽胶提取率的影响

如图1所示，乙醇体积浓度40%～80%之间，沙蒿籽胶提取率随乙醇体积浓度的增大而增加，当乙醇体积浓度提高到60%时，沙蒿籽胶提取率最大，达到17.35%，可能由于浓度越高，极性越相近；当乙醇体积浓度超过60%时，沙蒿籽胶提取率呈明显的下降趋势，可能由于随着浓度的增加而极性改变导致提取率下降。因此，选用乙醇体积浓度60%时效果好。

2.1.2pH值对沙蒿籽胶提取率的影响

采用体积浓度60%乙醇，分别调整pH值为1.5、3.0、4.5，在静置温度25℃，静置时间3 h条件下进行醇沉，结果见图2。

图2　pH值对沙蒿籽胶提取率的影响

如图2所示，pH值为1.5～3.0时，沙蒿籽胶提取率随pH值的升高而增加，即由16.58%增加到17.35%；当pH值为3.0时，沙蒿籽胶提取率最大，可能由于pH的升高，等电点与胶的等电点相近，导致沉淀增加；当pH值大于3.0时，沙蒿籽胶提取率随着pH值的增加呈下降趋势，可能由于等电点发生变化，导致沉淀减少，提取率下降。因此，醇沉法提取沙蒿籽胶时调整pH值为3.0。

2.1.3静置温度对沙蒿籽胶提取率的影响

采用体积浓度为60%的乙醇，调整pH值为3.0，分别控制静置温度为15℃、25℃、35℃，静置时间3 h，进行醇沉，结果见图3。

图3　静置温度对沙蒿籽胶提取率的影响

如图3所示，沙蒿籽胶得率随静置温度料的增大而减少，即由17.35%减少到11.75%，可能是由于随着温度的升高，破坏了胶的结构，使其结构发生了变化。因此，选择提取温度为15℃。

2.1.4静置时间对沙蒿籽胶提取率的影响

采用体积浓度60%的乙醇，调整pH值为3.0，静置温度为15℃，分别静置2 h、3 h、4 h，在此条件下进行醇沉，结果见图4。

图4　静置时间对沙蒿籽胶提取率的影响

如图4所示，沙蒿籽胶提取率随静置时间的延长呈现先增加后减少的趋势。当静置时间为3 h时，沙蒿籽胶提取率最大，达到17.35%；当静置时间超过3 h时，沙蒿籽胶提取率呈明显的下降趋势，可能是因为静置时间过长，胶发生了变性，从而影响提取率。长时间静置可能对胶的物理和化学性质产生不良影响，引起胶结构的变化，甚至使其中的五碳糖或六碳糖裂解。因此静置时间以3 h为宜。

2.2沙蒿籽胶醇沉条件的确定

2.2.1试验结果

根据单因素试验的结果，以乙醇体积浓度、pH、温度、时间为影响因素，采用L9（34）四因素三水平正交试验，确定提取的最佳条件。因素水平见表1，正交试验结果见表2。

表1　试验因素水平表

表2　正交试验结果

2.2.2方差分析

沙蒿籽胶提取试验方差分析见表3。

表3　提取试验方差分析表

方差分析表明，乙醇体积浓度（%）显著性检验率是0.564 7，与沙蒿籽胶提取率效应差异不显著；pH显著性检验率是0.041 4，与沙蒿籽胶提取率效应差异较显著；温度（℃）、时间（h）对沙蒿籽胶提取率的效应差异显著，显著性检验率分别达0.000 3、0.000 1；因素主次顺序为：时间＞温度＞pH＞乙醇体积浓度，且时间、温度、pH、乙醇体积浓度需要继续进行均值多重比较，结果分别见表4、表5、表6、表7。

表4　不同乙醇体积浓度平均得率间Duncan's多重比较

由表4可知，在0.05和0.01上Duncan's多重比较，乙醇体积浓度60%、50%、70%之间差异不显著。从沙蒿籽胶提取率和节约成本考虑，本试验选用体积浓度50%乙醇进行提取，沙蒿籽胶提取率达16.201 7%。

表5　不同pH平均得率间Duncan's多重比较

由表5可知，在0.05水平上Duncan's多重比较，pH值3.0和pH值4.0时差异极显著，与pH值2.0差异较显著；在0.01水平上Duncan's多重比较，pH值2.0、3.0、4.0差异不显著。因此从绿色健康和节约资源考虑，本试验以pH值4.0最适，沙蒿籽胶提取率达15.520 8%。

表6　不同温度平均提取率间Duncan's多重比较

由表6可知，在0.05和0.01上Duncan's多重比较，温度20℃、10℃与15℃之间差异极显著；温度20℃与10℃之间差异不显著。从节约成本考虑，本试验以温度20℃最适，沙蒿籽胶提取率达16.962 5%。

表7　不同时间平均提取率间Duncan's多重比较

由表7可知，在0.05和0.01上Duncan's多重比较，时间3.5 h、3.0 h与2.5 h间差异极显著；时间3.5 h与3.0 h之间差异不显著。本试验以时间3.5 h与3.0 h最适，沙蒿籽胶提取率分别达17.022 5%和16.999 26%。从节约时间考虑，选3.0 h最适。

由上可知，按沙蒿籽胶提取率从大到小排序依次为乙醇体积浓度60%、50%、70%；pH值3.0、2.0、4.0；温度20℃、10℃、15℃；时间3.5 h、3 h、2.5 h。

因此综上所述，在乙醇体积浓度50%、pH值4.0、温度20℃、时间3 h条件下，沙蒿籽胶提取率较高，经试验验证，提取率达17.74%。

3　结论

大部分胶在有机溶剂中的溶解度极小，因此可用有机溶剂作为沉淀剂来沉淀多糖。常用的有机溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇及丙酮，这些溶剂能降低胶的溶解度而得到粗胶，而乙醇、异丙醇是FDA认可的适合提取食用胶的最佳沉淀剂。因此本试验采取乙醇沉淀沙蒿籽胶。

采用单因素试验分析乙醇体积浓度、pH、温度、时间对醇沉法提取沙蒿籽胶的影响，对水提法的最佳工艺进行了确定：提取温度55℃、提取时间2.5 h、料液比1∶3，并通过正交试验确定了最佳工艺条件为：乙醇体积浓度50%、pH值4.0、温度15℃、时间3.0 h。在此条件下，沙蒿籽胶的提取率达17.74%。

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Studyon alcoholsedimentation extraction ofartem isia sphaerocephala krasch seed gum

CHEN Jinfang1*WANGWei1HAO Liping2

1（Shanxi province light industry design institute，Shanxi Taiyuan 030000，China）
2（Shanxi agricultural university，Shanxi Taigu 030800，China）

沙蒿籽胶是一种天然的增稠剂，利用醇沉法提取沙蒿籽胶，以提取率为考察指标，得出醇沉法提取沙蒿籽胶的最佳工艺。采用单因素试验分析乙醇体积浓度、pH、温度、时间对醇沉法提取沙蒿籽胶的影响，并通过正交试验确定了最佳工艺条件为：乙醇体积浓度50%、pH值4.0、温度15℃、时间3.0 h次。在此工艺条件下，沙蒿籽胶的提取率达17.74%。

醇沉法；沙蒿籽胶；提取率

Artemisiasphaerocephalakrasch gum is a natural thickener，alcohol sedimentation was were used to extractartemisiasphaerocephalakraschgum，which can draw a conclutionof alcoholsedimentation areoptimalextractingconditions.Bysingle factorexperimentofethanolconcentration，pH，standingtemperature，standing time，todiscuss theinfuenceofartemisiasphaerocephalakraschextractionofthegum.Theoptimalextractingconditionsofartemisiasphaerocephalakrasch gum bywater extraction are revealed as follows：ethanol concentration60%，pH4，standing temperature15℃，standing time3handextractingrate17.74%.

alcohol sedimentation；artemisia sphaerocephala krasch gum；extracting rate

TS202.3

A

1673-6044（2016）03-0041-04

10.3969/j.issn.1673-6044.2016.03.011

*陈晋芳，女，1987年出生，2013年毕业于山西农业大学，农产品加工与贮藏，助理工程师。

2016-06-02