微波消解-ICP-OES法测定玉蝴蝶中的矿质元素*

曹蕾，王珊，乔胜军

（咸阳师范学院化学与化工学院，陕西咸阳712000）

微波消解-ICP-OES法测定玉蝴蝶中的矿质元素*

曹蕾，王珊，乔胜军

（咸阳师范学院化学与化工学院，陕西咸阳712000）

以微波消解法对玉蝴蝶样品进行前处理，利用电感耦合等离子体发射光谱法分析测定了样品中矿质元素的组成及含量。实验结果表明，从玉蝴蝶中定量分析了12种矿质元素，分别为K、Al、B、Ba、Ca、Fe、Mg、Mn、P、S、Sr和Zn，未检出元素Tl、Ti、Sn、Cu、Si以及Pb、Cd、Cr等重金属元素。各元素的RSD值在0.47%～13.43%之间。研究结果为玉蝴蝶食疗药用价值的进一步开发利用提供了一定的科学依据。

玉蝴蝶；微波消解；矿质元素；电感耦合等离子体发射光谱法

玉蝴蝶（学名Oroxylum indicum（L.）Vent.），原名木蝴蝶，别名千张纸、白玉纸、兜铃、三百两银药等，为紫葳科木蝴蝶属植物木蝴蝶的种子，主产于云南、贵州、广西、广东、福建及四川等地，其性苦、寒，入肺、肝经，具有润肺疏肝、清热利咽、消炎镇痛、和胃生肌、美白养颜、降压减肥等功效，对急慢性支气管炎、咽喉肿痛、扁桃体炎有很好的食疗效果，长期饮用能促进机体新陈代谢、延缓衰老、提高免疫力等［1，2］。

本实验以市售玉蝴蝶为研究对象，以浓HNO3/H2O2混合酸体系微波消解法对样品进行前处理［3，4］，利用全谱直读电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES法）分析测定了样品中矿质元素的组成及含量［4-6］，为玉蝴蝶及其新产品的开发利用提供了一定的科学依据。

1　实验部分

1.1材料与试剂

玉蝴蝶（原产地广西，购自咸阳世纪金花超市，烘干粉碎后备用）；浓HNO3（洛阳市化学试剂厂）；30%H2O2（天津市天力化学试剂有限公司），均为分析纯；高纯Ar（纯度≥99.999%，咸阳秦虹气体制造有限公司）；超纯水。

1.2仪器设备与工作条件

ICP 715-ES型全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪（美国Varian公司）；BS224S型电子天平、MA 50型水份测定仪（德国Sartorius公司）；SG-70型单体消解罐、MDS-6型微波消解仪、ECH-1型电子控温加热板（上海新仪微波化学科技有限公司）。ICP-OES仪器工作条件［5］见表1。

表1　ICP-OES工作条件Tab.1 Working conditions of ICP-OES

1.3微波消解方法

（1）准确称取小于0.5000g的几份玉蝴蝶样品，分别移入聚四氟乙烯消解罐中；（2）加入5mL浓HNO3和2mLH2O2混匀，置于110℃电热板上预消解15min；（3）将消解罐冷却3min，补加2mL浓HNO3和1mLH2O2，置于微波消解仪中按表2中的程序进行消解；（4）消解结束待压力降至0.2MPa以下时，取出放入冷水浴中冷却20min；（5）打开消解罐，置于110℃电热板上加热赶酸，至无黄烟冒出为止；（6）将消解液转入小烧杯中，用超纯水定容至50mL容量瓶中；（7）同法制备11份空白溶液［5］。

表2　微波消解程序Tab.2 Procedure ofmicrowave digestion

1.4标准溶液

实验中共配制了4种标准溶液，其浓度及所测定的元素见表3。

表3　标准溶液Tab.3 Standard solution

2　结果与分析

2.1样品水份测定

取适量玉蝴蝶样品平铺在水份测定仪的样品盘中，于终温105℃条件下测定样品的含水量，结果见表4。

表4　样品含水量Tab.4 Water contentof sample

2.2ICP-OES法元素的分析线及检出限

利用ICPExpert TMII软件，综合每条谱线的强度、信噪比、共存元素干扰等情况，选择干扰少、灵敏度高、强度大的一条谱线作为该元素的分析线［5，6］；按表1所列仪器工作条件依次测定11份空白溶液，测定结果标准偏差的3倍为该元素的检出限［5-7］，其结果见表5。

表5　ICP-OES法元素的分析线及检出限Tab.5 Analytical lines and detective limits of ICP-OES

2.3玉蝴蝶中矿质元素的含量分析

利用ICP-OES法测定各样品溶液，经计算得出样品中矿质元素的含量，结果见表6。

表6　玉蝴蝶中矿质元素的含量（平均值±SD）（n=3）Tab.6 Contents ofmineral elements of Oroxylum indicum（Average±SD）（n=3）

由表6可以看出，利用微波消解-ICP-OES法从玉蝴蝶中定量分析了12种矿质元素，分别为K、Al、B、Ba、Ca、Fe、Mg、Mn、P、S、Sr、Zn，其中含量最高的为S元素；含量＞3000μg·g-1的元素为P和Ca；含量在1000～3000μg·g-1之间的元素为Mg和K；含量在100～500μg·g-1之间的元素为Al；含量在50～100μg·g-1之间的元素为Fe；含量在10～50μg· g-1之间的元素为Sr、B、Ba和Mn；含量＜10μg·g-1的元素为Zn。未检出元素Tl、Ti、Sn、Cu、Si以及Pb、Cd、Cr等重金属元素。各元素的RSD值在0.47%～13.43%之间。

3　结论

采用浓HNO3/H2O2的混合酸体系，利用微波消解-ICP-OES法分析测定了玉蝴蝶样品中12种矿质元素的含量，研究结果为玉蝴蝶保健作用及其相关产品的开发提供了一定的理论依据。

［1］蒋细旺.花草茶的种类、保健功能及使用［J］.长江大学学报（自然科学版），2013，10（17）：62-66.

［2］姚致升.紫葳科木蝴蝶药理作用与临证应用考议［J］.中医药学刊，2002，20（2）：228-229.

［3］高学峰，张士任，郭莹.微波在样品消解中的应用［J］.化学分析计量，2003，12（1）：50-52.

［4］郑敏燕，杜帅，李学超，等.韭菜中20种矿质元素的微波消解-ICP-OES法测定［J］.广东微量元素科学，2014，21（3）：1-6.

［5］张京京，王莹，赵丹，等.应用ICP-AES同时测定5种花草茶的微量元素［J］.沈阳师范大学学报（自然科学版），2009，27（2）：224-226.

［6］汤长青，朱芳坤.ICP-AES测定7种花茶中8种微量元素的含量和溶出率［J］.光谱实验室，2010，27（4）：1415-1418.

Determ ination ofm ineral elements of oroxylum indicum by ICP-OESw ithm icrowave digestion*

CAO Lei，WANG Shan，QIAO Sheng-jun
（College of Chemistry and Chemical Engineering，Xianyang Normal University，Xianyang 712000，China）

The sampleswere prepared bymicrowave digestion.The constituents and contents ofmineral elements of Oroxylum indicum were determ ined and analyzed by inductively coupled p lasma optical emission spectrometry（ICP-OES）.The experiment results showed that twelve kinds ofmineral elements are quantitatively analyzed from Oroxylum indicum，including K，A l，B，Ba，Ca，Fe，Mg，Mn，P，S，Sr and Zn.The elements of Tl，Ti，Sn，Cu，Si and the heavy metal elements of Pb，Cd，Cr were not determined.The RSD was between 0.47%and 13.43%.The results of experiment will provide scientific data for the further development and utilization on the edible and medical value in Oroxylum indicum.

oroxylum indicum；microwave digestion；mineral elements；inductively coupled p lasma optical emission spectrometry（ICP-OES）

TQ041+.7；O657.3

A

10.16247/j.cnki.23-1171/tq.20160230

2015-10-12

陕西省科技厅计划资助项目（No.2014JQ2077）；咸阳师范学院科研基金项目（No.13XSYK025）

曹蕾（1982-），女，陕西西安人，工程师，理学硕士，主要从事天然产物研究。