ZnO和CuO混合纳米颗粒在添加FCC粗颗粒的流态化及聚团碰撞与破碎过程研究

徐　宝，周　涛，罗传宝，张金霞，范百林

（中南大学 化学化工学院，湖南 长沙 410083）

ZnO和CuO混合纳米颗粒在添加FCC粗颗粒的流态化及聚团碰撞与破碎过程研究

徐宝，周涛，罗传宝，张金霞，范百林

（中南大学 化学化工学院，湖南 长沙 410083）

研究混合纳米ZnO和CuO颗粒添加3种不同粒径FCC粗颗粒（催化裂化催化剂）的流化行为，用高速摄像机观察流化现象并对聚团碰撞与破碎过程、聚团成分进行分析。结果表明，添加FCC粗颗粒可显著改善纳米颗粒的流化性能，FCC3对纳米颗粒流化性能的改善效果比FCC1或FCC2更明显；且随着FCC粗颗粒添加量的增加，纳米颗粒流化行为的改善效果越好，体系的混合均匀程度是影响混合纳米ZnO和CuO流化性能的重要因素。

纳米颗粒；粗颗粒；流态化；聚团；团聚与破碎

0　引言

纳米颗粒具有尺寸小、比表面积大等特殊性质，在各种工业应用领域（如食品、塑料、颜料、化妆品和催化剂等领域）中受到越来越广泛的关注［1-5］。作为催化剂的混合纳米颗粒，可提高某些物质的选择性。比如，SnO2掺杂少量CeO作为催化剂可以提高对CO的选择性，SnO2掺杂少量ZrO作为催化剂可以提高对H2S气体的选择性。然而，纳米颗粒具有很强的内部作用力和静电力，颗粒之间会相互团聚［6］，纳米颗粒在流化过程中容易形成活塞和沟流等不正常流化现象，极大地阻碍了流化技术的广泛应用。纳米颗粒流化性能差会阻碍其作为催化剂的应用，纳米颗粒混合均匀是拓宽这些应用的关键。

现有的研究中，纳米颗粒流化性能主要通过2种方式进行改善：一是添加粗颗粒改变聚团结构；二是聚团碰撞与破碎阻止聚团增长。为此，研究者采用不同的方法改善纳米颗粒的流化性能，如：磁场流化床［7-8］、声场辅助流化床［9-10］、振动流化床［11-13］、添加粗颗粒［14］等。与其他方法相比，添加粗颗粒因其不需要额外添加辅助设备，更易于实现。许多研究者探讨了添加粗颗粒对纳米颗粒流化行为的影响［15-16］。本课题组早前的研究表明，流化聚团并不是由单一成分组成，并提出聚团核-壳结构模型，然而对聚团中各组分含量和聚团形成的动态过程并未探究。

本文研究了混合ZnO与CuO纳米颗粒体系添加FCC粗颗粒的流化行为，并采用高速摄像机观察聚团碰撞与破碎过程。聚团成分分析表明，混合纳米颗粒与FCC粗颗粒在流化过程中相互混合。通过黏性力分析得出添加FCC粗颗粒改善了混合纳米颗粒流化性能的结论。

1　实验部分

实验采用宽40 mm、高700 mm的二维树脂玻璃流化床，以便观察实验现象。在实验中，使用烧结多孔板作为气体分布器，使用硅胶干燥器干燥压缩空气，使用转子流量计控制表观气体流速。纳米颗粒的流化效果通过测量床层膨胀（H/H0）与床层压降（Δp）来表征。所有实验均在室温与常压下进行，实验装置图及实验所用主要设备如图1、表1所示。

图1　实验装置原理图Fig. 1　A schematic diagram of the experimental apparatus

表1　主要设备信息Table 1　An information table of the main equipment

实验原料为ZnO和CuO纳米颗粒，颗粒基本物理性质如表2所示。实验过程中添加的FCC粗颗粒是一种多组分混合物，其主要成分为三氧化二铝和二氧化硅，并含有极少量的三氧化二铁、氧化二钠和氧化二钾。根据粒径，课题组使用不同规格的标准筛将FCC颗粒分为3种类型：FCC1、FCC2和FCC3。FCC粗颗粒的部分物理性质如表3所示。对w （ ZnO ） : w（CuO）= 9:1， 8:2和7:3不同质量分数的ZnO和CuO混合纳米颗粒进行流态化实验，再以w （ZnO）:w（CuO）=9:1固定比例的混合纳米颗粒为研究对象，向体系中添加质量分数分别为10%， 20%， 30%和40%的3种不同粒径FCC粗颗粒，实验过程中用高速摄像机观察聚团碰撞与破碎过程。FCC颗粒、ZnO和CuO纳米颗粒在加入到流化列管前进行混合。不同质量分数的纳米颗粒以40 mm的固定高度加入到流化床中（纳米颗粒在实验前干燥2 h）。

表2　纳米颗粒部分物理性质Table 2　Physical properties of nanoparticles

表3　FCC粗颗粒部分物理性质Table 3　Physical properties of added FCC coarse particles

在床层流化稳定后，采用自然流出的方法分别从床层上部和中部进行取样。每个样品均取0.1 g，在加热和搅拌的条件下用5 mol/L的硫酸溶液溶解。将溶液稀释到适宜浓度后，用电感耦合等离子发射光谱分析聚团各成分浓度。

2　结果与讨论

课题组从床层膨胀与压降、聚团成分分析和聚团碰撞与破碎过程3个方面进行分析，并通过聚团黏性力分析和高速摄像机对试验中的现象进行分析和解释。

2.1混合纳米颗粒流化行为

首先对ZnO与CuO混合纳米颗粒未添加FCC粗颗粒的情况进行流化实验，从实验中观测到：混合纳米颗粒在床层上部形成鼓泡流化，床层底部未流化并有大量聚团沉积，这种现象称为死床或固定床；当表观气速较高时，床层出现较多沟流与鼓泡。因此可得，ZnO与CuO混合纳米颗粒在未添加FCC粗颗粒的情况下的流化质量较差。图2为ZnO和CuO混合纳米颗粒的床层压降与床层膨胀曲线。由图可知：床层压降波动剧烈，气速较大时压降才能达到平稳，说明体系的最小流化气速较高；床层膨胀率低，且随着表观气速增加，床层膨胀率缓慢增加。

图2　w（ZnO）:w（CuO）=9:1， 8:2和7:3时床层压降与膨胀曲线Fig. 2　A curve graph of bed pressure drop and expansion with mass ratios of 9:1， 8:2 and 7:3 between ZnO and CuO particles

当w（ZnO）:w（CuO）=9:1的混合纳米颗粒添加FCC粗颗粒后，混合纳米颗粒的流化性能得到改善。床层底部不流化区域减少并且颗粒粘附流化管壁的现象得到改善。图3～5为w（ZnO）:w（CuO）=9:1时添加不同粒径FCC粗颗粒的床层压降和床层膨胀曲线。

图3　w（ZnO）:w（CuO）=9:1时FCC1粗颗粒添加质量分数为10%， 20%， 30%， 40%的床层压降与床层膨胀曲线Fig. 3　A curve graph of bed pressure drop and expansion of composite nanoparticles added with FCC1 coarse particles while w（ZnO）:w（CuO）=9:1， with the addition amount of FCC1 being 10%， 20%， 30% and 40%， respectively

图4　w（ZnO）:w（CuO）=9:1时FCC2粗颗粒添加质量分数为10%， 20%， 30%， 40%的床层压降曲线与床层膨胀曲线Fig. 4　A curve graph of bed pressure drop and expansion of composite nanoparticles added with FCC2 coarse particles while w（ZnO）: w（CuO）=9:1， with the addition amount of FCC1 being 10%， 20%， 30% and 40%， respectively

图5　w（ZnO）:w（CuO）=9:1时FCC3粗颗粒的添加质量分数为10%， 20%， 30%， 40%的床层压降曲线与床层膨胀曲线Fig. 5　A curve graph of bed pressure drop and expansion of composite nanoparticles added with FCC3 coarse particles while w（ZnO）:w（CuO）=9:1， with the addition amount of FCC1 being 10%， 20%， 30% and 40%， respectively

由图3～5可知：添加不同粒径FCC粗颗粒对混合纳米颗粒的流化行为有不同的影响。当同一类型的FCC粗颗粒添加量越多，对混合纳米颗粒的流化行为改善效果越好。例如，不添加FCC粗颗粒时混合纳米颗粒的最小流化气速为0.153 m/s。而当FCC3的添加质量分数分别为10%， 20%， 30%和40%时，最小流化气速降低到0.113，0.110， 0.093和0.086 m/s。对于FCC1和FCC2，当添加质量分数分别为10%， 20%，30% 和 40%时，最小流化气速降低到 0.119， 0.113，0.110， 0.930 m/s 和 0.130， 0.126， 0.119， 0.110 m/s。从以上实验结果可得，添加FCC粗颗粒可以改善混合纳米颗粒的流化性能。添加FCC3颗粒对混合纳米颗粒流化性能的改善比添加FCC1和FCC2好，这是因为FCC3颗粒粒径小、比表面积大，因此它能够使更多的纳米颗粒粘附在它的表面，从而形成核-壳结构的聚团。核-壳结构聚团比混合纳米颗粒聚团更重，因而可以获得更大的动能，更容易破碎［17］。由以上分析可知，FCC颗粒的尺寸越小越有利于混合纳米颗粒流化质量的提高。

2.2聚团成分分析

图6为w（ZnO）:w（CuO）分别为9:1， 8:2， 7:3时的聚团成分图。从图6可知，床层上部w（ZnO）和w（CuO）与床层中部几乎相同。当w（ZnO）:w（CuO）=7:3时，聚团中CuO的含量比w（ZnO）:w（CuO）=8:2或9:1时多。聚团中CuO含量越多，则体系的流化效果越差。这是因为，纳米CuO颗粒的原生密度比纳米ZnO颗粒原生密度大，并且纳米ZnO是多孔结构（如图7所示），而CuO结构光滑紧密（如图8所示）。因此，对相同尺寸的聚团，CuO质量分数越大聚团越重，聚团流化时需要更大的流体曳力。

图6　w（ZnO）:w（CuO）为9:1， 8:2， 7:3时，纳米ZnO与CuO的聚团成分Fig. 6　Agglomeration component analysis diagram of ZnO and CuO binary nanoparticles with the mass ratio being 9:1， 8:2， 7:3， respectively

图7　纳米ZnO扫描电镜图Fig. 7　SEM image of primary ZnO particles

图8　纳米CuO扫描电镜图Fig. 8　SEM image of primary CuO particles

FCC粗颗粒与混合纳米颗粒在流化过程中相互碰撞形成新的聚团结构，聚团中各组分含量也会改变。图9～11为添加3种FCC粗颗粒后床层上部与中部聚团成分图。由图可知，随着FCC粗颗粒添加量的增加，各聚团中ZnO含量均逐渐减少，FCC含量均逐渐增加。实验条件相同时，床层上部聚团中FCC含量多于床层中部。在FCC添加量相同时，聚团中FCC3含量大于FCC1或FCC2的。当添加FCC粗颗粒粒径相同时，随着添加量的增大，聚团中FCC含量也增加。然而，不论是在床层上部还是床层中部，CuO的含量基本不变。这是因为，在流化过程中纳米CuO颗粒与ZnO聚团发生碰撞并吸附在ZnO聚团表面，从而形成如图12所示的聚团结构。然而，CuO物料密度较大，仅小尺寸的CuO颗粒能够在床层上部与中部流化。因此，床层上部和床层中部CuO与ZnO纳米聚团碰撞的几率相差不大，碰撞后形成的聚团结构中的CuO以吸附在ZnO聚团表面形式存在，因此床层上部与床层中部CuO的含量基本不变。聚团中FCC粗颗粒的含量越多，则混合纳米颗粒的流化性能越好。这是因为FCC粗颗粒属于微米级颗粒，其颗粒尺寸大，表面粗糙，对纳米颗粒聚团起到类似分割的作用，可使混合纳米颗粒聚团破碎。破碎后的纳米颗粒包覆在FCC粗颗粒表面，这会使纳米颗粒之间的黏性力大大减小［18］。

图9　w（ZnO）:w（CuO）=9:1时FCC1粗颗粒的添加质量分数为10%， 20%， 30%，40%的床层不同位置聚团成分Fig. 9　A component analysis diagram of agglomeration added with FCC1 while w（ZnO）:w（CuO）=9:1， with the addition amount of FCC1 being 10%， 20%， 30% and 40%， respectively

图10　w（ZnO）:w（CuO）=9:1时FCC2粗颗粒的添加质量分数为10%， 20%， 30%， 40%的床层不同位置聚团成分Fig. 10　A component analysis diagram of agglomeration added with FCC1 while w（ZnO）:w（CuO）=9:1， with the addition amount of FCC2 being 10%， 20%， 30% and 40%， respectively

图11　w（ZnO）:w（CuO）=9:1时FCC3粗颗粒的添加质量分数为10%， 20%， 30%， 40%的床层不同位置聚团成分Fig. 11　A component analysis diagram of agglomeration added with FCC1while w（ZnO）:w（CuO）=9:1， with the addition amount of FCC3 being 10%， 20%， 30% and 40%， respectively

图12　添加FCC粗颗粒后纳米颗粒聚团扫描电镜图Fig. 12　SEM image of binary nanoparticle agglomeration with FCC coarse particles added

2.3聚团黏性力分析

添加FCC粗颗粒可以改善混合纳米颗粒的流态化性能，这可通过聚团黏性力分析进行解释。

纳米颗粒以聚团形式流化，当未添加FCC粗颗粒时，颗粒之间的接触仅仅是混合纳米颗粒聚团之间的接触。混合纳米颗粒聚团之间的范德华力可用下式计算：

式中：F为聚团间的范德华力；

H为Hamaker常数；

da1， da2为聚团直径。

因为da1， da2不能准确确定，因此用平均聚团直径da代替da1， da2，则式（1）可简化为：

添加FCC粗颗粒后，纳米颗粒粘附在FCC粗颗粒表面，形成核-壳结构。此时颗粒之间的接触变为FCC粗颗粒与混合纳米颗粒之间的接触，黏性力可用以下公式计算得到：

式中：Ff为添加FCC粗颗粒后的范德华力；

Hf为Hamaker常数；

d1为纳米颗粒粒径；

df为FCC粗颗粒粒径；

由于H和Hf在数量级上相等，因此可以近似地认为H≈Hf，同样由式（3）与式（2）相比可得：

由于d1为纳米尺寸，da为微米尺寸，因此2d1/da＜＜1，这表明添加粗颗粒后形成的核-壳结构聚团黏性力大大降低。由于Ff远小于F，流化时聚团碰撞后粘结在一起的可能性大大减小。因此，添加粗颗粒后纳米颗粒的流化性能显著改善。

在流态化过程中，FCC粗颗粒被纳米颗粒包覆，因此聚团中FCC粗颗粒的质量分数越高说明被包覆的FCC越多。FCC的被包覆率定义为：

床层上部与中部FCC粗颗粒的被包覆率列于表5～6。

表5　床层上部FCC粗颗粒被包覆率Table 5　The clad ratio of the FCC coarse particles in the upper part of bed %

表6　床层中部FCC粗颗粒被包覆率Table 6　The clad ratio of the FCC coarse particles in the middle part of bed %

由表5～6可知，被混合纳米颗粒包覆的FCC粗颗粒的含量随着FCC粗颗粒添加量的增加而逐渐增加。FCC粗颗粒与混合纳米颗粒接触时会被纳米颗粒粘附，使混合纳米颗粒聚团之间的接触减少。根据上述分析，聚团间的黏性力会减小。当FCC粗颗粒被包覆率很低时，聚团之间的接触基本上都是混合纳米颗粒聚团的接触；当包覆率增加时，聚团在接触过程中总存在FCC颗粒，从而减小了聚团之间的黏性力［19］。

2.4聚团团聚与破碎分析

纳米颗粒是以聚团的形式进行流化，聚团的形状和尺寸等对纳米颗粒流化行为有较大影响。一些研究者对聚团的结构及聚团大小等进行了研究，但对于聚团形成的动态过程却少有报道。根据已有文献报道［20］，聚团碰撞后有3种现象：分离、团聚或者破碎。研究组用高速摄像机观察并拍摄纳米混合颗粒在流化过程中聚团碰撞与破碎过程，图13是聚团碰撞的过程图。由图13a可知，2个聚团斜向碰撞然后在相反的方向分离。分离后的2个聚团其中1个向上运动，另外1个向下运动。2个聚团分离后，新聚团的重力、流体曳力和应力也之改变，新聚团结构逐渐变成紧密球形结构。如图13b所示，运动方向相同的1个大聚团与1个小聚团相互碰撞。聚团之间较大的黏性力使2个聚团紧紧地团聚在一起。在团聚过程中，聚团尺寸逐渐减小形成球形结构。从图13c观察到，一个大聚团和一个小聚团在水平方向上碰撞并团聚在一起，随后又破碎成3个小聚团。2个聚团碰撞后形成的大聚团为长链结构，而长链在收缩过程中会增加聚团的外部应力，从而导致长链在应力最弱的点破碎分离［21］。同样，在碰撞过程中存在如图13d所示的现象，1个大聚团在流化过程中既不与其他聚团碰撞团聚，也不破碎分离，聚团结构由大而疏松逐渐变成紧密的接近于球形的结构，聚团的孔隙度变小。这4种现象是纳米颗粒流化过程中最常见的情形。此外，小颗粒吸附在大聚团上，当聚团与聚团之间发生碰撞与分离时，小颗粒不会与聚团分离。综上所述，大聚团中包含许多原始颗粒或者小聚团，当2个聚团相互碰撞时，聚团结构会重排或者形成长链结构，从而产生更大的外部应力使聚团破碎。但是，小颗粒没有重排的可能和能力。总之，在纳米颗粒流化过程中，无论聚团碰撞后团聚在一起还是分离或破碎，其结果都是使聚团结构逐渐变成紧密的球形结构，并减小聚团尺寸。聚团尺寸越小，纳米颗粒的流化效果越好。因此，聚团结构越接近球形越有利于纳米颗粒流化。

图13　聚团碰撞过程图Fig. 13　Process graphs of agglomeration collision

3　结语

ZnO和CuO混合纳米颗粒的流化性能随着FCC粗颗粒的添加逐渐得到改善。当ZnO与CuO混合纳米颗粒的质量分数之比为9:1时，FCC粗颗粒的最佳添加质量分数为40%。FCC3颗粒对混合纳米颗粒流化效果的改善效果最好，在流化过程中FCC粗颗粒被纳米颗粒粘附，显著减小了聚团黏性力，聚团碰撞与破碎使聚团尺寸减小并形成紧密的聚团结构。

该工作的创新性是在二维流化床中研究了混合纳米ZnO与CuO添加FCC粗颗粒的流化行为，并分析了流化后聚团各组分的含量，通过计算聚团间的范德华力解释混合纳米颗粒流化行为改善的原因；采用高速摄像机观察了混合纳米颗粒在流化过程中的动态碰撞过程，得出聚团碰撞与破碎中的4种基本过程。

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（责任编辑：申剑）

Research on the Agglomeration Collision and Fragmentation Process in a Fluidized Bed of ZnO and CuO Composite Nanoparticles Added with FCC Coarse Particles

XU Bao，ZHOU Tao，LUO Chuanbao，ZHANG Jinxia ，FAN Bailin
（College of Chemistry and Chemical Engineering，Central South University，Changsha 410083，China）

A research has been conducted on the fluidization behaviors of ZnO and CuO composite nanoparticles，added with FCC coarse particles of three different particle sizes （catalytic cracking catalysts）. An observation of the whole fluidization process， with the aid of a high-speed camera， has been made for a detailed analysis of the agglomeration collision and fragmentation， and agglomeration components as well. The results show that the fluidization performance of the composite nanoparticles can be improved significantly with the addition of FCC coarse particles. Moreover， compared with the other two kinds of coarse particles FCC2 or FCC1， a more significant effect can be achieved with the addition of FCC3 in the process. With the increase of the addition amount of FCC coarse particles， the improvement of the fluidization performance of the composite nanoparticles becomes more obvious. Thus， it can be concluded that the mixing uniformity of nanoparticles is an important factor that influence the fluidization performance of ZnO and CuO composite nanoparticles.

nanoparticles；coarse particles；fluidization；agglomeration；agglomeration fragmentation

TQ021.1

A

1673-9833（2016）03-0063-08

10.3969/j.issn.1673-9833.2016.03.012

2016-03-14

国家自然科学基金资助项目（21376269）

徐宝（1990-），女，湖南岳阳人，中南大学硕士生，主要研究方向为纳米颗粒流态化，E-mail：1247520744@qq.com

周涛（1963-），男，湖南常德人，中南大学教授，博士生导师，主要从事纳米材料，超微细颗粒的制备和表面改性，多相流与流态化技术方面的研究，E-mail：zhoutao@csu.edu.cn