离子色谱仪对污水中氟和磷酸二氢根离子的快速检测

彭志华，彭　丽

离子色谱仪对污水中氟和磷酸二氢根离子的快速检测

彭志华，彭丽

（中石化催化剂有限公司长岭分公司化验中心，湖南岳阳 414012）

对催化剂制造污水样品中氟离子和磷酸二氢根离子建立离子色谱分析方法，并对该方法的精密度和准确度进行了研究，该类型阴离子离子色谱法分析较传统经典方法具有快速分析的优势。

离子色谱；氟离子；磷酸二氢根离子；分析

水体中氟和磷的监测是环境保护的重要指标，氟含量的超标会引起生物氟中毒，磷含量超标则引起水体的富养化，带来自然环境的破坏。我公司污水中氟离子和磷酸二氢根离子的分析氟离子采用离子选择电极法，磷酸盐的分析采用比色法，该分析过程较长，各组分存在较大干扰，分析速度较慢，不利于生产效率的提高。为了配合快速分析检测，我们开发建立了含氟含磷污水的离子色谱分析方法。

1　实验部分

1.1仪器与试剂

1）仪器：万通883型离子色谱仪（配置电导检测器）；

2）试剂：再生液（50mmol/L的H2SO4）；清洗液（超纯水）；淋洗液（1.8mmol/L的Na2CO3+1.7mmol/L的NaHCO3）；F-、H2PO4-标准溶液（1 000mg/L）。

1.2建立标准曲线

1）按照仪器公司推荐条件和我公司污水样品中的浓度匹配，样品环选择20μL的定量环；

2）按照操作规程配置新鲜的淋洗液，充分预热仪器，平衡好基线；

3）移取不同体积的1 000mg/L的F-、H2PO4-标准溶液，定容于100mL的容量瓶中，配置成一系列浓度梯度的混合标准溶液，标准溶液的浓度见表1。

表1　标准溶液的浓度 　 mg/L

4）按照内置的时间操作程序在离子色谱仪上对标准样品进行测试，观察色谱图各阴离子出峰保留时间一致，各离子的峰分离度好，无明显干扰，得到各离子的浓度与特征峰面积的线性方程以及相关系数。实验中氟离子曲线和磷酸二氢根离子曲线线性相关系数均优于0.999 5，该浓度响应曲线线性度很好。

1.3精密度实验

将配制好的F-、H2PO4-浓度均为10mg/L的标准溶液重复进行6次分析，精密度实验结果见表2。

表2　精密度实验 　 mg/L

从表2可知，重复分析6次得到的分析结果相对标准偏差分别为0.53%和0.71%，均小于3%，分析方法在分析曲线的有效范围内具有较好的精密度。

1.4准确度实验

对于同一样品连续测定2次，从分析报告中读出各离子的测量浓度，分别求其平均值作为该样品各离子的本底值，对相同水样按低、高两种浓度加入已知量的标准溶液并进行测定，计算回收率，回收率实验结果见表3。

表3　回收率实验 　　 mg/L

由表3可见，分析方法的回收率在95%～105%之间，能满足分析要求，说明该分析方法在分析曲线的有效浓度范围内具有较高的准确性。

2　与其它分析方法相比的优势

离子选择电极法测试污水中的氟离子，是比较经典的分析方法，设备简单，人们的认知程度高，但是该方法对电极的响应速率要求高，受溶液的酸度和电极的预处理和体系的搅拌速率等诸多因素影响，对人员的操作要求较高。

3　结束语

离子色谱分析污水样品中的氟离子和磷酸二氢根离子，该方法在一定离子浓度范围内精密度好，准确度高，与经典分析方法相比较，分析效率高，能够满足快速分析检测的要求。

因测试生产污水样品时，样品的氟离子和磷酸二氢根离子的浓度未知，操作时需要先做初步测试，确定好稀释方案，确保样品浓度在分析曲线有效范围之内。定期更换淋洗液确保色谱峰的保留时间不发生显著漂移，保证分析准确。

［1］ 朱岩.离子色谱仪器［M］.北京：化学工业出版社，2007.

Rapid Detection of Fluoride and Phosphoric Acid Two Hydrogen Ion in Wastewater by Lon Chromatography

Peng Zhi-hua，Peng Li

The manufacture of catalysts in sewage samples and two hydrogen fluoride phosphate ion ion chromatography method is established，and the precision and accuracy of the method was studied and discussed the fast analysis with the type of anion by ion chromatography analysis over the traditional methods of advantage.

ion chromatography；fluoride；phosphoric acid two hydrogen ion；analysis

X52

A

1003-6490（2016）06-0163-01

2016-06-18

彭志华（1982—），男，湖南岳阳人，工程师，主要从事工厂实验室技术管理工作。