水质高浓度总磷测定方法改进的探讨

■秦桂平

（广西桂林市排水工程管理处排水监测站广西桂林541004）

水质高浓度总磷测定方法改进的探讨

■秦桂平

（广西桂林市排水工程管理处排水监测站广西桂林541004）

根据多年来用国标方法测定总磷浓度的经验，经多次实验研究对比，认为采用"在水样显色后再进行定量稀释"的方法测定高浓度总磷水样，可大大缩短时间，节省人力物力，有利于样品的批量分析，克服国标方法中测量范围的局限性。

总磷 测定 方法改进 试剂空白 蒸馏水

0 引言

磷的化合物是微生物生长的营养物质，水中磷含量过高，会造成水体富营养化，在一定光照条件下，藻类过度生长，导致水体通气不良，溶解氧被耗尽，造成水质恶化，鱼类生活的空间和环境遭到破坏，水生态环境结构被破坏。因此，在自然水体水质监测和污水处理厂出水水质检测中，总磷是每天必须检测的项目。

总磷的测定一般采用GB11893-1989《钼酸铵分光光度法》，整个过程耗时约1h。但测定时往往无法预料水样中总磷的浓度而导致含磷量超出方法检测范围，无法获得检测数据，检测失败，只能重新取样检测。针对这种情况，通常是减少吸取试样体积或稀释试样后进行重新测定，这样不仅耗时、耗电、耗药品试剂，而且不利于样品的批量比对分析。

针对此情况，本文改用在水样显色后，再对显色水样分别用试剂空白溶液或蒸馏水进行定量稀释，以快速测定高浓度总磷水样，减少重复测定的环节，并对三者进行反复试验比较，以取适量水样的总磷结果为标准，要求样品浓度≥0.6mg/L，相对误差≤±10%；样品浓度（0.025—0.6）mg/L，相对误差≤±15%为合格。以此判断三种方法是否等效，并得出结论证明本法不仅省时、省事，而且其准确度、精密度均达到要求。

1 实验部分

1.1 器材与试剂

参见GB11893-1989《钼酸铵分光光度法》。

1.2 实验方法比较

1.2.1 工作曲线的绘制

参见GB11893-1989《钼酸铵分光光度法》。

1.2.2 样品的测定

1.2.2.1 GB11893-1989钼酸铵分光光度法

取适量的水样于50mL具塞比色管中，加水至25mL刻线，加4mL 5%过硫酸钾，摇匀，用纱布和线将瓶口扎紧，置于压力锅内加热，待压力达1.1 kg/cm，相应温度为120℃时，保持30min后停止加热。待压力表读数降至零后，取出放冷，然后加水至50mL标线。分别加入1mL 10%(m/v)抗坏血酸溶液，混匀，30s后加入2mL钼酸盐溶液，充分混匀，放置15 min显色，于700nm波长处测定其浓度。

1.2.2.2 试剂空白稀释法

用GB11893-1989《钼酸铵分光光度法》测定水样中的总磷，同一水样取两个不同的体积，两体积成倍数关系，并使得取样量大的水样超出检测范围。增加空白试剂量，同步消解。显色后，用空白试剂稀释超出检测范围的水样，测定并记录结果，并与适量水样的测定结果进行比较。

更换不同的水样进行比对，判定二者是否等效，并得出结论。

1.2.2.3 蒸馏水稀释法

用GB11893-1989《钼酸铵分光光度法》测定水样中的总磷，同一水样取两个不同的体积，两体积成倍数关系，使得体积大的水样超出检测范围。显色后，用蒸馏水稀释超出检测范围的水样，测定并记录结果，并与适量水样的测定结果进行比较。

更换不同的水样进行比对，判定二者是否等效，并得出结论。

2 结果与讨论

2.1 浓度（C）—吸光度(A)标准曲线

由表1浓度—吸光度检测结果，绘制图1总磷标准曲线图。由图1可看出，标准曲线的回归方程及相关系数符合要求。

表1 浓度（C）—吸光度（A）检测结果

图1 总磷标准曲线图

2.2 稀释法与GB11893-1989法测定结果比较

用两种稀释法（试剂空白稀释法和蒸馏水稀释法）与GB11893-1989法同时对污水处理厂水样进行测定比较，结果见表2、表3。同一水样，表2中两种方法的相对误差最大值不超过3.0%，表3中两种方法的相对误差最大值不超过4.0%，（样品浓度≥0.6，相对误差≤±10%）表明三种方法的测定结果相当，它们之间无显著性差异。

表2 试剂空白稀释法测定结果比较

2.3 准确度和精密度试验

用中国环境保护部标准样品研究所的标准样品 (1.58±0.06) mg/L进行测定。检测结果见表4。

表3 蒸馏水稀释法测定结果比较

由表4可看出，三种方法测得的结果准确度和精密度都符合要求。

表4 标准样品测定结果比较

3 结论

以上实验结果表明，两种稀释法的相对误差均符合环境监测技术规定要求，说明用试剂空白或蒸馏水均可稀释水样，与不超出检测范围水样的测定结果等效。当水样超出方法检测范围时，重复消解，需耗电2千瓦×1h=2度，如果每天多消解一次，一年需多耗电2×365=730度，现用改进方法，不需重复消解，则每年可节省50%用电，即省电730度。此方法的改进，不仅降低了工作强度，提高了工作效率，而且实现了节能降耗。

[1]国家环保总局 (水和废水监测分析方法>编委会.水和废水监测分析方法 [M].第4版.北京：中国环境科学出版社，2OO2.243--246.

[2]中国环境监测总站《环境水质监测质量保证手册》编写组.环境水质监测质量保证手册 [M].第2版.北京：化学工业出版社，1994.440-443.

F4S276[文献码]B

1000-405X（2016）-5-363-1