硫代酯类抗氧剂含量的测定研究（化学滴定法）

2016-10-09张学平天津渤海精细力生化工有限公司天津300270

化工管理 2016年24期

张学平（天津渤海精细力生化工有限公司，天津 300270）

张学平（天津渤海精细力生化工有限公司，天津 300270）

本文提出了用化学滴定法测定硫代酯类抗氧剂含量的方法。采用冰醋酸和乙醇为溶剂，在强酸性条件下，以对乙氧基柯衣定指示剂，以溴化物-溴酸盐标准溶液滴定的方法，分析了8批样品，测得其含量在98.0%--99.0%之间，相对极差（n= 8）为1.0%。

羟基值；皂化值；含量；硫代酯类抗氧剂；简便准确

硫代酯类抗氧剂作为抗氧剂中的重要品种之一，广泛应用于塑料、橡胶、油品等合成材料的生产和加工中，也可以作为食品添加剂用于食品。本实验中我采用冰醋酸-乙醇的化学滴定方法来进行试验分析。

1 实验部分

1.1 试剂与仪器

（1）冰醋酸；（2）无水乙醇；（3）浓盐酸；（4）苯；（5）碘化钾；（6）0.1mol/L溴酸钾-溴化钾标准溶液；（7）0.02mol/L氢氧化钾-乙醇标准溶液；8）0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液。

1.2 指示剂

（1）酚酞（10g/L）；（2）对乙氧基柯衣定（1mg/ml）；3）淀粉指示液（1g/L）。备注：本实验中所用的试剂和药品均为分析纯。

1.3 仪器

（1）250ml三角瓶；（2）50ml滴定管；（3）250ml碘量瓶；（4）1000ml棕色容量瓶；（5）100ml容量瓶；（6）5ml吸量管；（7）25ml移液管；（8）150ml量筒；（9）30ml小滴瓶；（10）电炉；（11）分析天平。

1.4.试剂的配制与标定

1.4.1 指示剂的配制

称取对乙氧基柯衣定指示剂50mg，溶于25ml蒸馏水和25ml无水乙醇组成的混合液中，加浓盐酸三滴，剧烈摇震，备用（必要时可过滤，以获得澄清液）。

1.4.2 溶液的配制与标定

（1）称取溴酸钾2.7835g和溴化钾10g，用少量蒸馏水溶解后定容至1000ml棕色容量瓶中，混匀后待标定。

标定方法：精确移取该溶液25ml，放入碘量瓶中，用120ml蒸馏水稀释，加浓盐酸5ml，加塞，轻轻摇动后，加碘化钾溶液5ml，加塞并剧烈摇动。静置5min后，用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定，将至终点时加淀粉指示液三滴，继续滴定至蓝色消失。

（2）碘化钾溶液的配制：准确称取碘化钾16.5g（精确至0.0001g），用少量蒸馏水溶解后，定容至100ml容量瓶中，备用。

（3）0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液：称取26.0g硫代硫酸钠，加0.2g无水碳酸钠，溶于1000ml水中，缓缓煮沸10分钟，冷却，放置两周后过滤标定。

1.4.3 测定步骤

（1）精确称取待测样品0.7g（精确至0.0001g），移入装有100ml冰醋酸和50ml无水乙醇的250ml三角瓶中，小心加热至试样完全溶解后，加浓盐酸3ml和对乙氧基柯衣定指示剂4滴，立即用0.1mol/L溴酸钾-溴化钾标液滴定，待达到终点（微粉色）时，再加上述指示剂4滴后，继续滴定至从红色变为浅黄色为滴定终点，记录此时消耗的标液的体积，再减去在下述测定的酸度，则可得产品的含量。

（2）酸度：由1份苯和3份无水乙醇配成苯-醇混合液。量取50ml混合液，加5滴酚酞指示剂，用0.02mol/L氢氧化钾-乙醇标液中和后，加精确称取的试样2g（精确至0.0001g），加热溶解后，用0.02mol/L氢氧化钾-乙醇标液滴定至粉色消失为终点，记录此时消耗的标液体积。

备注：上述标定和滴定过程均要做空白试验和平行试验