高锰酸钾褪色光度法测定环丙沙星*

王晓玲,张　萍

(咸阳师范学院化学与化工学院，陕西　咸阳　712000)



分析测试

高锰酸钾褪色光度法测定环丙沙星*

王晓玲,张萍

(咸阳师范学院化学与化工学院，陕西咸阳712000)

实验研究了在硫酸介质中，少量的环丙沙星能使高锰酸钾显著褪色，而且褪色的程度与环丙沙星的用量有关。据此建立一种测定环丙沙星的光度分析新方法。褪色体系的最大吸收波长为530 nm，线性回归方程为y=0.3714x-0.0525，相关系数为0.9998，表观摩尔系数为1.31×104·mol-1·cm-1。环丙沙星的浓度在0.05～0.25 mg/10 mL范围中遵循比尔定律，该方法可行性和选择性好，可以测定药物中环丙沙星的含量，其相对标准偏差为2.39%～3.07%，回收率为101.4%～104.8%。

高锰酸钾；环丙沙星；褪色反应；分光光度法

环丙沙星是第三代喹诺酮类抗生素药物，是唯一可以与内酰胺类抗生素相媲美的合成抗菌药,对需氧革兰阴性杆菌及绝大多数菌株有较好的抗菌活性，对大多数敏感菌有快速杀灭作用,具有广谱、高效、低毒以及口服吸收完全、体内分布广、不易产生抗药性等特点,是目前最佳的抗感染药物之一，在临床上被广泛应用。其含量的测定方法有流动注射-化学发光法[1-2],高效液相色谱法[3]，荧光光度法[4-5],原子吸收光谱法[6]，电位滴定法[7]，上述方法仪器昂贵、操作复杂，分光光度法以其操作简单、快速、准确而备受关注，目前分光光度法主要有差示分光光度法[8]、双波长分光光度法[9]、荷移分光光度法[10]，而利用高锰酸钾褪色光度法测定环丙沙星的方法还未见报道，我们对此进行了研究，建立了操作简单、快速、稳定、重复性好的实验方法，用于药物中环丙沙星的测定，回收率在101.4%～104.8%之间。

1　实　验

1.1主要仪器与试剂

分析电子天平，赛多利斯科学仪器有限公司；722型分光光度计，上海精密科学仪器有限公司。

0.1 mg/mL环丙沙星标准液：准确称取环丙沙星标准样品25 mg，移至50 mL小烧杯中，用蒸馏水溶解后定溶到250 mL容量瓶内，摇匀备用；高锰酸钾标准溶液：用草酸钠标定。

1.2实验方法

取两支刻度一致的25 mL具塞比色管，分别加入高锰酸钾溶液0.4 mL，硫酸2.5 mL，向其中一支加入0.1 mg/mL的环丙沙星标准溶液，另一支不加(空白)，用水定容到10 mL，放置20 min，以水作参比，用1 cm比色皿在分光光度计上，在530 nm处，测定吸光度值A0(空白)和A(褪色反应)，计算ΔA值。

2　结果与讨论

2.1吸收曲线

按照实验方法，在不同波长下，分别测定空白和褪色体系的吸光度A0和A，绘制吸收光谱曲线。如图1所示，曲线①为试剂空白(高锰酸钾+硫酸)的吸收曲线，曲线②为试剂空白加1.0 mL环丙沙星褪色体系的吸收曲线，曲线③为试剂空白加2.0 mL环丙沙星褪色体系的吸收曲线。从图可以看出试剂空白和和褪色体系的最大吸收波长均为530 nm。环丙沙星的加入能使高锰酸钾显著褪色，且褪色的程度和环丙沙星的量有关，实验选择测定波长为530 nm。

图1　吸收曲线图

2.2试剂用量的选择

2.2.1最佳介质条件

按实验方法，试验HCl、H2SO4、H3PO4、氨基乙酸-浓HCl(pH=0.63)、KCl-HCl(pH=2.2)、邻苯-HCl(pH=3.8)、NaAc-HAc(pH=4.2)、KH2PO4-NaOH(pH=7.2)、H3BO3-KCl-NaOH(pH=8.53) 、氨缓(pH=10)、KCl-NaOH(pH=13.0)、等溶液对反应体系的影响。结果表明在硫酸介质中褪色效果最好，故选择硫酸作为反应介质。

2.2.2硫酸的用量

硫酸的用量≤1 mL情况下反应有沉淀。增大硫酸的用量，当硫酸的用量在1.5～3.0 mL时，ΔA值最大且稳定。实验选用硫酸的最佳用量为2.5 mL。

2.2.3高锰酸钾的用量

高锰酸钾用量≤0.1 mL情况下反应有沉淀。增大高锰酸钾的用量，当高锰酸钾用量在0.2～0.5 mL时，ΔA的值最大且稳定，故实验选择高锰酸钾的最佳用量为0.4 mL。

2.2.4反应时间、温度和稳定性

实验发现，在常温下反应即可进行，20 min后ΔA不再变化且稳定，稳定时间为2 h，故反应选择在常温下20 min后进行测定。

2.2.5反应顺序

由表1实验数据可知，在各种试剂用量相同，反应条件相同的情况下，当加入顺序为表1中的顺序2时,ΔA=0.342最大，实验确定最佳试剂加入顺序为：KMnO4→H2SO4→环丙沙星。

表1　吸光度值

注：空白：0.4 mL KMnO4+2.5 mL H2SO4， A0=1.122。

2.2.6干扰离子的影响

对0.1 mg/mL的环丙沙星测定控制误差≤5%，常见物质如葡萄糖、淀粉、L-谷氨酸、甲酸等的存在对实验结果几乎没有干扰与影响。

2.2.7工作曲线

分别取不同量的环丙沙星标准液，按照实验方法测定吸光度A值，绘制工作曲线。其线性回归方程为y=0.3714x-0.0525，相关系数为0.9998，表观摩尔吸光系数为1.31×104L·mol-1·cm-1，环丙沙星的量在0.05～0.25 mg/10 mL范围内与ΔA呈良好的线性关系。

2.3样品分析

分别取两个不同厂家的盐酸环丙沙星(250 mg/粒)各一粒于两个50 mL的小烧杯中，用水溶解，过滤，分别定容至两个250 mL容量瓶中。每次各取1 mL样品进行测定。每个样品平行测定6次，结果如表2所示。

表2　样品测定结果

3　结　论

研究了在硫酸介质中，微量的环丙沙星对高锰酸钾有明显的褪色作用，通过探究反应的最佳条件，建立了测定微量环丙沙星褪色光度分析法，该法用于测定药物中环丙沙星的含量，其相对标准偏差为2.39%～3.07%，加标回收率为101.4%～104.8%，和同类方法相比，该方法操作简单、快速、选择性和重现性好，结果可靠。

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Spectrophotometryic Determination of Ciprofloxacin based on Fading Reaction of Potassium Permanganate*

WANG Xiao-ling, ZHANG Ping

(School of Chemistry & Chemical Engineering, Xianyang Normal University, Shaanxi Xianyang 712000, China)

Spectrophotometric method for the determination of ciprofloxacin was established. It was based on the fading reaction of potassium permanganate in sulphuric acid medium, the decrease in color was directly proportional to the amount of ciprofloxacin, the maximum absorption wavelength fade system was 530 nm, linear regression equation was y=0.3714x-0.0525, the correlation coefficient was 0.9998, the apparent molar absorption coefficient was 1.31×104L·mol-1·cm-1, ciprofloxacin was in the amount of 0.05～0.25 mg/10 mL scopes which conformed to Bill’s law. The method had high selectivity and reproducibility, was used to determine the content of ciprofloxacin acid in drugs, the relative standard deviation was 2.39%～3.07%, the recovery rate was 101.4%～104.8%.

ciprofloxacin; potassium permanganate; decoloration; spectrophotometry

陕西省科技厅科研项目(2012JQ2014)。

王晓玲(1964-)，女，高级工程师，大学本科，主要研究方向为光度分析和催化动力学分析。

O657.32

A

1001-9677(2016)016-0120-03