重型汽车变速器总成清洁度杂质定量分析方法讨论

刘守江,高占盛

(陕西法士特汽车传动工程研究院材料中心，陕西西安 710119)



重型汽车变速器总成清洁度杂质定量分析方法讨论

刘守江,高占盛

(陕西法士特汽车传动工程研究院材料中心，陕西西安 710119)

高温灼烧变速器清洁度样品杂质，用强酸溶解后，使用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP)实现对杂质中铁、铜、铝的准确定量分析，计算出无机物、有机物含量。

清洁度；铁含量；定量分析

0 引言

清洁度作为变速箱总成的一项重要指标，对其性能有非常重要的影响。不合格的清洁度会导致变速箱噪声升高，杂质中的铁屑有可能引起齿面损伤、齿轮疲劳寿命下降等问题；油泥会导致密封件失效。因此，对清洁度中包含的各种杂质进行定量分析，可为提高变速箱清洁度起到指导作用。目前对杂质的分析主要依据QC/T575-1999《汽车清洁度工作导则 杂质的分析方法》[1]进行，但此方法存在的问题是无法对杂质做准确定量分析。

文中制定了一种清洁度杂质分析方法，可准确对清洁度各种杂质质量进行准确分析。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

用到的仪器与试剂有：iCAP6300MFC电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP，美国ThermoFisher公司)主要参数条件:射频功率1 150W，雾化器流量0.70L/min，辅助气流量0.50L/min；XS205DU电子分析天平(瑞士梅特勒公司)；铁标准溶液1.0mg/mL(国家钢铁材料测试中心生产)；HCL、HNO3、H2SO4均为国产分析纯试剂。

1.2 试验方法

1.2.1 杂质的过滤

对采集来的变速器清洁度润滑油样本，依据QC/T572-1999 《汽车清洁度工作导则 测定方法》[2]过滤。由于油液的体积很大，所以先用25μm恒重过的滤膜全液粗滤，抽样，再用5μm滤膜过滤的方法获得清洁度杂质。

1.2.2 杂质质量的分析

在清洁度分析工作中，依据QC/T575《汽车清洁度工作导则 杂质的分析方法》，将棒形磁铁一端用洁净的玻璃纸或塑料薄膜包好，伸到称重后带杂质滤膜的称量瓶中收集含铁杂质颗粒，由于杂质中的铁紧密吸附在滤膜上，磁铁无法将其从滤膜上直接吸走，因此会使结果误差很大，并且此方法无法完成对如铜、铝等其他类型金属元素的含量分析。

清洁度杂质分类为金属(包括铁、铜、铝等)、无机物、有机物，通过实际清洁度工作经验总结，结合试验，特制定以下分析方法：

对于所得包含杂质的滤膜，直接将其放在恒重过的瓷坩埚中，在800 ℃马弗炉中灼烧，通过空白试验证明：有机滤膜在高温下直接气化，不会有残余杂质，同时杂质中的有机物也同时被完全分解；灼烧后，剩余杂质由金属的氧化物和无机物构成，利用强酸对剩余杂质进行溶解过滤，使用ICP测定溶液中金属含量，并通过分子式将其换算为金属的氧化物质量，通过计算得到无机物、有机物含量，完成分析。

1.2.3 灼烧后杂质中金属元素含量的分析

1.2.3.1 金属元素中铁含量的分析

根据变速箱材质状况，选用以下3种不同种类铁粉标准物质，模拟变速箱清洁度中铁杂质的主要来源，分别为纯铁、铸铁(其材质与变速器壳体一致)、20CrNiMo(其材质与变速箱齿轮常用钢材类似)，在800 ℃灼烧，对灼烧后铁的氧化物的存在形态予以准确研究。

依据常规化学知识，铁的氧化物均能溶于强酸，因此选用以下种类单一酸和混合酸对其进行溶解观察，根据溶解效果，选择一种强酸溶解杂质，以进行下一步测定。溶解效果见表1。

表1 各种强酸对不同铁粉氧化物溶解效果

分别准确称取上述3种铁粉的高温灼烧产物0.1g左右，准确至0.000 1g，加入浓盐酸20mL，低温加热溶解，转移入100mL容量瓶中准确定容，使用电感耦合等离子体发射光谱仪，选择0.010、0.10、1.0mg/mL的铁标准溶液制作工作曲线，测定溶液中的铁含量，所得结果见表2。

表2 不同铁粉氧化物溶液测得的铁含量值

铁的氧化物中，Fe3O4中Fe的质量分数为72.36%，Fe2O3中Fe的质量分数为70.0%，因此判断铁粉800 ℃灼烧产物应为Fe2O3。

1.2.3.2 金属含量中铜、铝含量的分析

查阅相关资料可知，Cu、Al在800 ℃高温时氧化物分别为CuO、Al2O3，这两种氧化物均可很好地溶解于浓盐酸，因此可在使用ICP分析铁含量的同时，选择合适浓度的铜、铝标准溶液绘制工作曲线，可实现对铜、铝含量的同时精确定量分析。

2 结果与讨论

杂质金属元素含量m金可由ICP直接测得。m金包含mFe、mCu、mAl等多种金属含量；无特殊需求时，一般仅报告mFe，此时其余金属含量将计入无机物含量中。

杂质中无机物含量m无=m余-(mFe/0.7+mCu/0.798 9+mAl/0.529 2)，如不测定mCu、mAl时，其数值为0。其中m余为高温灼烧剩余杂质质量。

杂质中有机物含量m有=m总-(m金+m无),其中m总为杂质总量。

对于杂质的溶解，浓盐酸为最适合强酸，0.1g大约需要浓盐酸20mL，用量较高的原因为盐酸在加热时容易挥发，因此溶解过程中应低温加热，如发现溶解不完全时，则应适度补加。

【1】QC/T575-1999 汽车清洁度工作导则 杂质的分析方法[S].

【2】QC/T572-1999 汽车清洁度工作导则 测定方法[S].

DiscussionontheQuantitativeAnalysisMethodoftheCleanlinessImpurityofHeavyDutyTruckTransmission

LlUShoujiang,GAOZhansheng

(MaterialCenterofFastAutoDriveEngineeringResearchInstitute，Xi’anShaanxi710119，China)

Thecleanlinesssamplesimpurityofaheavydutytrucktransmissionwasburned,thenitwasdissolvedinacid,thecontentsofiron,copper,aluminumintheimpuritywereanalyzedaccuratelybyusinginductivelycoupledplasmaemissionspectrometer(ICP),thecontentsofinorganicmatterandorganicmatterwerecalculated.

Cleanliness;Ironcontent;Quantitativeanalysis

2015-10-21

刘守江(1983—)，男，本科，工程师，主要从事重型汽车变速箱润滑油测试和零件材质检测工作。E-mail:1123631651@qq.com。

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