EGTA络合滴定法测定硅酸盐中CaO不确定度评估报告

王　进，蒋智林

（安徽省核工业勘查技术总院，安徽芜湖241002）

EGTA络合滴定法测定硅酸盐中CaO不确定度评估报告

王进*，蒋智林

（安徽省核工业勘查技术总院，安徽芜湖241002）

采用EGTA络合滴定法测定硅酸盐中CaO含量，通过对测定过程中各个不确定度分量的评定，计算测定过程中的不确定度，并计算了合成标准不确定度和扩展不确定度。该方法对EGTA测定硅酸盐中CaO有较强的实用价值。

EGTA；硅酸盐；氧化钙；不确定度

对检测结果进行评定是检测和校准实验室能力认可准则的要求。本文以EGTA滴定法测定硅酸盐中CaO含量为例，分析测试中不确定度来源，并对各分量进行评估。

1　实验过程

1.1测定CaO所需步骤（图1）

图1　测定CaO的步骤

1.2被测量计算

式中：V1——滴定试样溶液消耗的EGTA标准滴定溶液体积，mL；

V0——滴定试样空白消耗EGTA标准滴定溶液体积，mL；

T——EGTA标准滴定溶液对氧化钙的滴定度，mg/mL；

V——试样溶液总体积，mL；

m——试样量，mg；

V2——分取试样溶液体积，mL。

2　识别和分析不确定度来源（图2）

图2　相关不确定度的来源

3　不确定度分量的量化

（1）EGTA标准滴定溶液对氧化钙的滴定度，经过评定其标准不确定度为）0.0006mg/mL

（2）体积V1：

①校准：滴定管D05-1制造商提供的数值（±0.05mL），按三角形分布：

②温度：滴定5mL，温差4℃近似于矩形分布：

③终点偏差：可忽略合成：

（3）体积v0（可忽略）

u（v0）=0.0001

（4）体积V：u（V）=0.03。

（5）体积V2：u（V2）=0.01。

（6）称量0.2000g试样的不确定度：

①称量变动性、标准偏差为0.07mg；

②本电子校定证书在95%，置信概率20±0.1mg标准偏差为0.1/1.96=0.052（mg）。

③合成称量不确定度：

（7）重复性（按GB/T14506.6-93）：

测量CaO不确定度的有关量值见表1。

表1　测量CaO不确定的有关量值

4　合成不确定度

代入式中：

5　合成扩展不确定度

2lc（cao）=2×vc（cao）=0.12

6　实验结论

按照GB/T3286-1998测定样品中CaO百分含量平均值：（13.86+0.12）%。

［1］中国实验室国家认可委员.化学分析中不确定度评估指南［M］.2002.

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TD82

A

1004-5716（2016）03-0182-02

2015-04-08

2015-04-17

王进（1983-），男（汉族），安徽定远人，工程师，现从事地质实验测试工作。