酸改性籽瓜皮对Cu2+与Pb2+的吸附性研究

杨继涛,杨　敏,苏平如,马文梅

(1.甘肃农业大学理学院,甘肃兰州 730070;2.甘肃农业大学农业资源化学与应用研究所,甘肃兰州 730070)



酸改性籽瓜皮对Cu2+与Pb2+的吸附性研究

杨继涛1,2,杨敏1,2,苏平如1,马文梅1

(1.甘肃农业大学理学院,甘肃兰州 730070;2.甘肃农业大学农业资源化学与应用研究所,甘肃兰州 730070)

利用酸改性籽瓜皮,使用扫描电子显微镜与红外光谱分析结构特征,并研究酸度、吸附剂质量、时间、浓度对Cu2+与Pb2+吸附性的影响。结果表明:静态吸附符合二级动力学方程及Langmuir吸附等温线,吸附机理是自发的化学吸附过程,Cu2+与Pb2+最大吸附量分别为14.72、41.69mg/g;最佳吸附条件是:pH4,料液比2.5 g/L,吸附时间200 min。在流动性吸附应用中,对低浓度Cu2+与Pb2+吸附,酸改性籽瓜皮具有较快的吸附速度,吸附率及解吸率均很高,可重复使用,循环次数大于10次。

籽瓜皮，吸附，解吸，吸附等温线，吸附动力学

伴随着工业经济的飞速发展,大量重金属废水未经处理就随意排放,严重污染了众多水域及土壤,由于重金属在食品生产及加工过程中具有累加性,例如“镉大米”等重金属超标食品的出现,严重危害到我国食品安全的红线,对重金属污染的治理已成为我国环境整治的重点领域[1-2]。近些年来,以食品工业废弃物作为生物吸附剂处理重金属水污染受到了广泛的关注,已报道的研究如菠萝皮渣[3]、芹菜渣[4]、香蕉皮[5]、茶叶渣[6]、甜瓜皮[7]、胡桃壳[8]等,这些吸附剂用于重金属污染的治理,均获得了较好的吸附效果,而且制备成本低廉。

籽瓜分属葫芦科,与西瓜相似,是以食用籽为主的经济作物,在籽瓜产地,籽瓜去籽后,都会有大量籽瓜皮被遗弃不用,造成了很大的浪费[9]。对籽瓜皮的开发利用,相关研究报道比较多,集中在利用酸性水溶液提取籽瓜皮中的果胶、多糖等成份,对于水溶性果胶提取工艺优化为其中的研究热点,而忽略了残留的不溶性物质,经提取后剩余的籽瓜皮部分约为干籽瓜皮重量85%左右,如果舍弃不用,其总体利用率还是偏低,所以对于酸改性后籽瓜皮材料研究可为籽瓜产业链的深开发提供参考依据[10-14]。

表1　吸附实验中计算公式与方程表[16-18]

铜离子与铅离子,属于重金属污染中常见的离子,人体摄入超标就会严重损害身体的造血系统及神经系统[15]。利用酸溶液提取出籽瓜皮中水溶性的多糖、果胶等成份后,制得水溶性较低的酸改性籽瓜皮材料,进一步测定其对Cu2+及Pb2+离子的吸附性,并研究其吸附机理以及解吸再生性能,以期为水污染的治理提供一种价格低廉、获取简便、容易再生、化学性质稳定的吸附剂。

1　材料与方法

1.1材料与仪器

籽瓜甘肃省平川县;浓硝酸、浓盐酸天津市标准科技有限公司;浓氨水天津市福晨化学试剂;硝酸铅、三水硝酸铜(AR,≥99.99%)阿拉丁化学试剂公司;去离子水兰州大学。

JA2003型精密电子天平上海良平仪器仪表有限公司;DF-Ⅱ集热式磁力加热搅拌器 金坛市顺华仪器有限公司;电热鼓风干燥箱杭州汇尔仪器设备有限公司;酸度计PHS-3C上海精密科学仪器有限公司;傅立叶红外光谱仪美国Digilab FTS3000型;AA240型原子吸收光谱仪美国Varian公司;日立 S-4800扫描电镜日本Hitachi公司;5TZ型籽瓜脱籽机石河子市顺昌农机有限公司。

1.2实验方法

1.2.1酸改性籽瓜皮材料的制备

1.2.1.1籽瓜皮的前处理利用籽瓜脱籽机将籽瓜中的皮与籽分离,再将籽瓜皮放入足量的水中,加热至沸,煮沸14～18 min灭酶,冷却至室温,自然风干后粉碎过筛至100目。

1.2.1.2酸性改性将以上的干籽瓜皮进行酸改性,盐酸调节酸度达到pH为1.5,油浴加热使温度保持在85℃,加入蒸馏水使料液比达到42∶1 g/L,匀速机械搅拌下改性120 min,抽滤后用80℃蒸馏水洗涤至中性,放入电热鼓风干燥箱中干燥,其失重率值达到12.8%。

1.2.2酸改性籽瓜皮的性状表征利用日立S-4800型扫描电镜对籽瓜皮及酸改性籽瓜皮表面形态进行扫描观察;使用傅立叶红外光谱仪,对酸改性前后籽瓜皮进行红外光谱分析,对比其结构基团,KBr压片,扫描波数范围400～4000 cm-1。

1.2.3酸改性籽瓜皮对Cu2+及Pb2+吸附性研究

1.2.3.1吸附实验中实验条件静态吸附实验中,吸附温度为室温(25.00±1.0)℃下进行,磁力搅拌速率为200 r/min,使用0.01 mol·L-1HNO3及NH3·H2O溶液来调节酸度,吸附容器为25 mL具塞试管,Cu2+及Pb2+离子的浓度采用原子吸收火焰法测定,吸附完毕后采用低速离心机沉降吸附剂,吸取上清液测定离子浓度。

动态吸附实验中,吸附温度为室温(25.00±1.0)℃下进行,填充柱规格为13 mm×220 mm,内部填充1.00 g酸改性籽瓜皮作为吸附剂,填充量约占填充柱的1/4体积,自然流速下吸附与解吸,流速浮动范围小,平均流速为0.5 mL/min。

吸附实验中相关计算公式,拟合方程及见表1。

1.2.3.2不同酸度条件的Cu2+及Pb2+吸附率静态吸附条件下,分别配制梯度pH为1.0±0.1,2.0±0.1,3.0±0.1,4.0±0.1,5.0±0.1,6.0±0.1,浓度为10.00 mg·L-1,Cu2+及Pb2+溶液各一组,准确移取20.00 mL溶液,加入50.00 mg改性籽瓜皮,吸附24 h之后测定溶液中残留的离子浓度,计算Cu2+及Pb2+的吸附率。

1.2.3.3吸附剂用量对Cu2+及Pb2+吸附性的影响静态吸附条件下,移取8份预先配制的Cu2+,Pb2+溶液(10 mg·L-1,pH为4.0±0.1)20.00 mL,然后分别加入2、5、10、20、30、40、50、60 mg改性籽瓜皮,吸附24 h,测定溶液中残留的离子浓度,计算Cu2+及Pb2+的吸附率及吸附容量。

1.2.3.4吸附时间对Cu2+及Pb2+吸附性的影响静态吸附条件下,移取9份配制的Cu2+,Pb2+溶液(10 mg·L-1,pH为4.0±0.1)20.00 mL,加入50 mg吸附剂,时间梯度吸附10、20、30、45、60、120、240、480、720 min,测定溶液中残留的离子浓度,计算并拟合吸附动力学1级,2级,内扩散方程。

1.2.3.5Cu2+及Pb2+溶液浓度对吸附性的影响静态吸附条件下,分别配制梯度浓度Pb2+(10、20、30、40、120、150、200 mg·L-1)的溶液及梯度浓度Cu2+(10、20、30、40、50、60、80、100 mg·L-1)溶液,调节pH为4.0±0.1,移取各浓度Cu2+,Pb2+溶液20.00 mL,加入50 mg吸附剂,吸附24 h后测定溶液中残留的离子浓度,计算并拟合Langmuir等温吸附线及Freundlich等温吸附线。

1.2.3.6动态吸附解吸速率比较在动态吸附条件下,分别加入60 mL,pH为4.0±0.1,10 mg·L-1的Cu2+,Pb2+溶液,每隔20 min收集流出液,吸附结束后,分别再加入0.1 mol/L HNO3溶液60 mL于自然流速下进行解吸,每隔20 min收集解吸液,测定流出溶液中的残留离子浓度,计算分时段的去除率及解吸率。

1.2.3.7动态吸附解吸重复性实验在动态吸附条件下,各加入60 mL,pH为4.0±0.1,10 mg·L-1的Cu2+,Pb2+溶液进行流动吸附,完全收集流出液,测残留Cu2+,Pb2+浓度,对于Cu2+采用20 mL,0.1 mol/L HNO3进行解吸,对于Pb2+采用40 mL,0.1 mol/L HNO3进行解吸,解吸液全部流出后测其离子的浓度。吸附与解吸完毕后,用蒸馏水将层析柱洗至流出液为中性后,循环使用吸附剂,重复上述步骤十次,分别计算总吸附率及总解吸率。

2　结果与讨论

2.1酸改性籽瓜皮的结构分析

2.1.1酸改性籽瓜皮的扫描电镜酸改性前后的籽瓜皮扫描电镜图如图1所示。

图1　酸改性前后籽瓜皮扫描电镜图Fig.1　SEM picture of unmodified and acid modified seedy melon peel注:a:未改性籽瓜皮,5000×;b:未改性籽瓜皮,10000×;c:酸改性籽瓜皮,5000×;d:酸改性籽瓜皮,10000×。

从图1对比可以看出,籽瓜皮结构在改性前后发生了较大的变化,改性前籽瓜皮为较致密的层状的表皮结构,分布一些细小气孔和层状空隙,为植物表皮形成的空气与水分通道,改性后的籽瓜皮表面结构形成了大量的孔穴,孔穴的大小不一,孔径约为1～2 μm,其孔穴的形成说明籽瓜皮中果胶与多糖成分已被大量提取,孔穴使得层状空隙加大,但总体上均匀有序,酸改性籽瓜皮表面积明显地增大,进入水溶液时,水溶性离子与材料接触面积增加,其结构特征说明对重金属离子应具有较好的吸附作用。

2.1.2酸改性籽瓜皮的红外光谱从图2可以看出,未改性籽瓜皮在2925 cm-1与2856 cm-1处有吸收峰,为C-H键的伸缩振动峰,在3436 cm-1处的吸收峰,为结构中的-OH的伸缩振动吸收峰,1631 cm-1是酯基C=O的特征吸收峰,1518 cm-1是C-O结构特征峰。比较酸改性前后籽瓜皮红外光谱图可以发现,改性后的籽瓜皮的C-H、-OH、C-O峰位置未发生移动,而改性后籽瓜皮在1739 cm-1与1635 cm-1出现了双吸收峰,说明酸改性过程主要化学反应为酯结构的水解,1635 cm-1吸收峰为未水解的酯结构的C=O峰发生了移动,1739 cm-1吸收峰为酯结构部分水解后生成的羧基的C=O特征峰,羧基数量的增加会加强对重金属阳离子的化学吸附性[19]。

图2　酸改性前后籽瓜皮红外光谱图Fig.2　The infrared spectra of unmodified and acid modified seedy melon peel

2.2吸附实验

2.2.1pH对Cu2+及Pb2+吸附性的影响pH对Cu2+及Pb2+吸附性的影响结果如图3所示。

图3　pH对Cu2+与Pb2+吸附性的影响Fig.3　Effect of solution pH on adsorption of Cu2+ and Pb2+ onto acid modified seedy melon peel

从图3可以看出,pH在3～6区间内,吸附剂对Cu2+及Pb2+均有很好吸附作用,Cu2+离子平均吸附率为96.11%,Pb2+离子平均吸附率为91.41%,其中在pH为4时Cu2+及Pb2+吸附率均最大分别为98.29%与99.33%,在pH到1左右时,其吸附率均最小,分别为2.01%与4.00%,说明酸改性籽瓜皮适用于弱酸性水体Cu2+及Pb2+的去除。

2.2.2吸附剂用量对Cu2+及Pb2+吸附性的影响吸附剂用量对Cu2+及Pb2+吸附性的影响结果如图4所示。

图4　吸附剂质量对Cu2+与Pb2+吸附性的影响Fig.4　Effect of the absorbent quality on adsorption of Cu2+ and Pb2+ onto acid modified seedy melon peel

从图4可以看出,Cu2+及Pb2+的吸附量与吸附率,变化趋势具有一致性,随着吸附剂质量增加,离子的吸附率也相应地增加,吸附容量相应地减小,Cu2+实际吸附量最大值达到13.04mg/g,Pb2+实际吸附量最大值达到21.72mg/g。在水处理实际应用中,高去除率是优先考虑的因素,吸附剂质量为50 mg和60 mg时,Cu2+与Pb2+去除率均大于90%,兼顾吸附量因素,最佳吸附剂用量为50 mg,换算成料液比为2.5 g/L[20]。

2.2.3吸附动力学不同吸附时间对Cu2+与Pb2+离子吸附性的影响及拟合吸附动力学方程如图5,图6所示。

图5　吸附时间对Cu2+的吸附量影响及动力学方程拟合Fig.5　Effect of contract time and adsorption kinetics for Cu2+ adsorption onto acid modified seedy melon peel注:a:吸附时间与吸附量;b:准一级动力学模型;c:准二级动力学模型;d:内扩散模型，图6同。

图6　吸附时间对Pb2+的吸附量影响及动力学方程拟合Fig.6　Effect of contract time and adsorption kinetics for Cu2+ adsorption onto acid modified seedy melon

从图5与图6可以看出,吸附剂在0～100 min之间为快速吸附,然后吸附速率变得缓慢,在吸附时间200 min时接近并达到吸附的饱和峰值。从吸附动力学的线性关系相比较来看,二级动力学方程拟合程度高,说明其吸附是以化学吸附为主,相关动力学参数见表2[21]。

表2　吸附动力学参数

从表2可以分析出,Cu2+与Pb2+吸附动力学均满足准二级动力学方程,其拟合系数R2分别达到0.9999与1.000,数值接近1,说明拟合程度非常高,而准一级动力学方程与内扩散方程的拟合系数均小于0.9;实验中测定的平衡吸附量(qe,exp)Cu2+为3.352mg/g,Pb2+为3.720mg/g,与准二级动力学方程计算推导出的平衡吸附量(qe,cal)Cu2+为3.367mg/g,Pb2+为3.729mg/g相一致,更加说明酸改性籽瓜皮对Cu2+与Pb2+的吸附过程为准二级动力学方程。

2.2.4等温吸附线等温吸附线实验结果如图7所示。

从图7可以看出,随着浓度的增大,Cu2+、Pb2+离子吸附量增加,最终达到最大的饱和吸附量,Cu2+,Pb2+离子吸附过程拟合Langmuir等温吸附线及Freundlichr等温吸附线均较好,其相关参数见表3。

表3　酸改性籽瓜皮对Cu2+与Pb2+离子的等温吸附线拟合参数

图7　酸改性籽瓜皮对Cu2+与Pb2+等温吸附线Fig.7　Adsorption isotherms for Cu2+and Pb2+ adsorption onto acid modified seedy melon peel

从表3可以看出,Cu2+离子的Langmuir等温吸附线拟合系数为0.9729,Pb2+离子的Langmuir等温吸附线拟合系数为0.9925,均大于其Freundlich等温吸附线拟合系数0.8691和0.8887,其吸附过程更符合Langmuir等温吸附线,偏向于单分子层吸附[21]。

Langmuir等温吸附线中,Cu2+离子的最大理论吸附量为14.72mg/g,Pb2+离子的最大理论吸附量为41.69mg/g。Freundlich等温吸附线系数1/n在0.1～0.5范围内,属于吸附容易发生,Cu2+离子1/n为0.172,Pb2+离子1/n为0.261,证明酸改性籽瓜皮对Cu2+与Pb2+容易发生吸附作用[22]。

2.2.5动态吸附条件下吸附与解吸速率比较动态吸附条件下不同时间的吸附率与解吸率实验结果如图8所示。

图8　动态条件下不同时间吸附率及解吸率Fig.8　Adsorption and desorption rate in different time under flowing condition

分析图8可知,在动态吸附条件下,酸改性籽瓜皮对于Cu2+,Pb2+离子具有很好的吸附作用,并且具有较快的吸附速度,在不同时段内,离子去除率均大于99.50%,Cu2+平均去除率为99.80%,Pb2+平均去除率为99.97%,在相同流速情况下,60 mL,0.1 mol·L-1的HNO3溶液均能达到解吸作用,Cu2+总解吸率为98.92%,Pb2+总解吸率为98.83%,Cu2+离子的解吸速率大于Pb2+离子解吸速率,说明吸附剂对Pb2+吸附强度要大于Cu2+,根据吸附与解吸速率来看,吸附与解吸溶液较合适的体积比为,Cu2+离子为3∶1,Pb2+离子为3∶2。

2.2.6动态吸附条件下吸附剂的重复利用性研究动态吸附条件下酸改性籽瓜皮对Cu2+与Pb2+吸附重复性验证结果如图9所示。

图9　动态条件下酸改性籽瓜皮对Cu2+与Pb2+吸附再生性Fig.9　Reusability of acid modified seedy melon peel under Cu2+ and Pb2+ flowing adsorption condition

从图9可以看出,在动态吸附情况下,吸附与解吸循环10次过程中,Cu2+总吸附率均大于99%,平均值达到99.68%;Pb2+总吸附率均大于97%,平均值达到99.69%;Cu2+总解吸率均大于95%,平均值达到98.69%;Pb2+总解吸率均大于91%,平均值达到96.23%。从吸附剂重复吸附和解吸过程来看,此种吸附剂在流动性吸附条件下,具有重复利用,可再生的特点,最低可利用次数≥10次,对低浓度的Cu2+与Pb2+吸附率较高,解吸容易,使用pH=1的硝酸溶液就能达到完全解吸的效果。

3　结论

利用盐酸改性籽瓜皮,制备出酸改性籽瓜皮材料,使用扫描电子显微镜技术和傅里叶变换红外光谱技术对比分析了酸改性前后籽瓜皮的表面形貌的变化和分子结构中基团的转化,发现通过酸改性籽瓜皮,提高了籽瓜皮材料的吸附接触面积,增加了分子结构中的羧基的数量,从而相应提高了改性材料对重金属阳离子的物理吸附能力与化学吸附能力。

通过Cu2+与Pb2+的静态与动态吸附实验,结果表明:酸改性籽瓜皮对于10 mg·L-1Cu2+与Pb2+吸附,最佳静态吸附条件是:pH4,料液比2.5 g/L,吸附时间200 min;吸附过程满足准二级吸附动力学方程及Langmuir等温吸附线,主要以化学吸附为主的自主吸附过程,其最大吸附量与其它生物质吸附剂比较如表4所示。

表4　不同吸附剂对Cu2+和Pb2+最大吸附量比较

从表4可以看出,酸改性籽瓜皮吸附性分别强于金针菇脚和硫酸改性稻草,复合型及改性工艺优化后的吸附剂最大吸附量远高于酸改性籽瓜皮材料,说明可以进一步利用酸改性籽瓜皮为基料通过改性工艺优化或者与其它吸附剂混合制备成复合型吸附剂,来提高其吸附容量。

流动性吸附应用中,0.1 mol·L-1硝酸溶液就能达到解吸效果,其吸附与解吸体积比为Cu2+离子为3∶1,Pb2+离子为3∶2,吸附剂拥有高吸附率及解吸率,具有再生性,循环次数在10次以上。酸改性籽瓜皮对水中Cu2+与Pb2+重金属具有较好的去除效果,可以应用为水滤器填料适用于水处理及重金属离子的富集,其制备工艺简单,实现了农林产品废料的再开发,延伸了籽瓜产业链。

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Study on adsorption of Cu2+and Pb2+by acid modified seedy melon peel

YANG Ji-tao1,2,YANG Min1,2,SU Ping-ru1,MA Wen-mei1

(1.College of Science,Gansu Agricultural University,Lanzhou 730070,China ; 2.Institute of Agricultural Resources Chemistry and Application,Gansu Agricultural University Lanzhou 730070,China)

Using acid to modify seedy melon peel,the adsorbent structure characteristics was analyzed by scanning electron microscope and infrared spectroscopy.The effect of concentration,adsorbent quality,time and acidity on the adsorption of Cu2+and Pb2+was studied.Experimental results showed that the static adsorption accorded with the Pseudo-second-order kinetic and Langmuir adsorption isotherm,adsorption mechanism was spontaneous chemical adsorption process.Maximum adsorption capacity of Cu2+and Pb2+was calculated,which was 14.72mg/g and 41.69mg/g.The optimum adsorption conditions was found that pH was 4,the ratio of material to liquid ratio was 2.5 g/L,the adsorption time was 200 min.In the application of flowing adsorption,acid modified seedy melon had faster adsorption speed in low concentrations,high adsorption and desorption rate,also it could be reused,cycle number was more than 10 times.

seedy melon peel;adsorption;desorption;adsorption isotherm;adsorption kinetics

2015-10-12

杨继涛(1981-),男,硕士,讲师,研究方向:食品化学与生物质材料开发,E-mail:1480312386@qq.com。

TS255.1

A

1002-0306(2016)07-0080-07

10.13386/j.issn1002-0306.2016.07.008